A. 污水采樣瓶標簽的格式
污水部分
一.出發前准備工作
出發前,了解任務對象的監測相關項目,監測的因子,應根據廢水特性選用不同材質的容器進行采樣。通常,有機樣品使用簡易玻璃采樣瓶,無機樣品使用聚乙烯塑料采樣瓶(桶)及應在現場加入的保存劑,現場所需的記錄表。對現場測定因子的測試儀器進行檢查,校準,查看電量。
pH計的准備(攜帶型pH計 MP125)
1.試劑和蒸餾水
配製標准溶液所用的蒸餾水應符合下列要求:煮沸並冷卻、電導率小於2×10-6S/cm的蒸餾水,其pH以6.7~7.3之間為宜。(必須用新煮沸並冷卻的蒸餾水(不含CO2)配製) 2.測量pH時,按水樣呈酸性,中性和鹼性三種可能,常配製以下三種標准溶液: 2.1 pH標准溶液甲(pH=4.008,25℃)
稱取先在110~130℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲醉氫鉀(KHC8H4O4)10.12克,溶於水並在容量瓶中稀釋至1升。 2.2 pH標准溶濃乙(pH=6.865,25℃)
分別稱取先在110~130℃乾燥2~3小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388克和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533克,溶於水並在容量瓶中稀釋至1升。 2.3 pH標准溶液丙(pH=9.180,25℃) 為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖溶濃(室溫)共同放置在乾燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g,溶於水並在容量瓶中稀釋1L。 3. 標准溶濃的保存
3.1 標准溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。
3.2 在室溫條件下標准溶濃一般以保存1~2個月為宜,當發現有渾濁、發霉或沉澱現象時,不能繼續使用。
3.3 在4℃冰箱內存放,這樣可延長使用期限,且用過的標准溶液不允許再倒回去。 選擇兩個緩沖溶液對儀器進行校準,首先用6.86的緩沖溶液進行校準,待數據穩定,儀器數據鎖定後再用第二個緩沖溶液進行校準。兩次校準後查看儀器顯示的斜率,在范圍內儀器就可以使用,進行水樣的pH測試。
流量計的准備
1.開機,按住開/關機鍵,直至液晶顯示器亮
2.按Enter鍵進入主菜單,按2鍵進入系統功能設置,在系統功能設置菜單中按5鍵查看電池數據(電壓低於9.6伏時應更換電池),按0鍵返回主菜單,關機。 3.檢查測桿,是否正常調節高度,螺絲刀、捲尺相應工具是否具備。
色度的准備
50ml具塞比色管,其標線高度要一致。 蒸餾水
溫度計的准備
水溫計:水溫計為安裝於金屬半圓槽殼內的水銀溫度表,下端連接一金屬貯水杯,使溫度表球部懸於杯中,溫度表頂端的槽殼帶一圓環,栓以一定長度的繩子。通常測量范圍為-6℃~+40℃,分度為0.2℃。
二.現場工作
到達現場後,必須全面掌握任務對象的生產概況。包括生產工藝流程、生產狀況、產品及主要原輔材料的性質、產品年產量、原輔料年使用量、年用水量、中間體等內容及工況的控制和記錄檢查;工藝特點及產污環節、生產及排污情況;采樣點性質、名稱、位置和編號;有無排污設施、排污設施是否正常、排放污染物種類及數量、排放規律、排污去向、污水管網走向等情況的基礎上確定采樣點位
1 污水監測的布點
1.1 污染源污水監測點位的布設 1.1.1 布設原則
1.1.1.1 第一類污染物采樣點位一律設在車間或車間處理設施的排放口或專門處理此類污染物設施的排口。
1.1.1.2 第二類污染物采樣點位一律設在排污單位的外排口。
1.1.1.3 進入集中式污水處理廠和進入城市污水管網的污水采樣點位應根據地方環境保護行政主管部門的要求確定。
1.1.1.4 污水處理設施效率監測采樣點的布設
a 對整體污水處理設施效率監測時,在各種進入污水處理設施污水的入口和污水設施的總排口設置采樣點。
b 對各污水處理單元效率監測時,在各種進入處理設施單元污水的入口和設施單元的排口設置采樣點。
2 監測采樣
2.1 采樣時間和頻次的確定原則
采樣頻次的優化首先要對正常生產狀況下的生產周期實施加密監測。生產周期大於24h,且連續生產並排污,應進行大於該工藝過程實際需要小時數的過程監測;生產工藝過程小於24h,生產、排污連續,應進行大於或等於24h 的過程監測;小於24h 且間歇、不連續生產和排污的,應進行從生產開始到生產結束的全過程監測。
地方環境監測站對污染源的監督性監測每年不少於1 次,如被國家或地方環境保護行政主管部門列為年度監測的重點排污單位,應增加到每年2~4次
周期在8h以內的,每小時采1次樣;周期大於8 h的,每2 h采1次樣,但每個生產周期采樣次數不少於3次。采樣的同時測定流量。
2.2 采樣時間與頻次的要求
2.2.1 廢水的采樣時間、頻次應能反映污染物排放的變化特徵而具有較好的代表性,經地方環境保護行政主管部門認可,獲得的污染物排放總量計算結果能作為總量控制、總量考核、總量收費等方面的依據。
2.2.2 廢水流量和污染物濃度應同時測量,並盡可能實現流量與污染物濃度的同步連續監測。不能實施排污總量的同步連續監測時,監測結果應能反映正常和非正常生產狀況下的實際污染物排放總量。 2.2.3 對不能實行連續監測的排污單位,采樣及測流時間、頻次應視生產周期和排污規律而定。在實施監測前,應摸清廢水排放規律,並運用增加監測頻次(如每個生產周期採集20個以上的水樣),進行采樣測流時間段的選擇和最佳采樣測流頻次的確定。對於生產穩定且污染物排放有規律的排放源,可取24h 混合樣。排污無規律的排放源適當增加監測頻次。其中無論何種情況均須對生產周期內最大排污情況進行監測。 2.2.4 環境保護行政主管部門所屬環境監測站對實施排污總量控制的單位進行監督監測,並根據監測結果,確定具體的監督監測頻次和監測時間。環境保護行政主管部門所屬的監測站對排污單位的總量控制監督監測,重點污染源(日排水大於100 噸的企業)每年4 次以上(一般每個季度一次),一般污染源(日排水量100 噸以下的企業)每年2~4 次(上、下半年各1~2 次)。 2.2.5 總量監測使用的自動在線監測儀,必須經國務院環境保護行政主管部門確認的具有相應資質的環境監測儀器檢測機構認可,同時對監測系統進行現場適用性檢測。 2.2.6 排污單位如有污水處理設施並能正常運行,或有廢水調節池使廢水能穩定排放,則污染物排放曲線比較平穩,如安裝了自動在線監測儀,監督監測可採集瞬時水樣。 2.3.采樣位置 含石油類和動植物油廢水采樣位置一般要設置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水處,且在水面至水面下5cm~30cm 處;在測流堰跌水處,或使排水形成水躍,採集混勻的水樣; 氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)采樣,應避開水表面進行。 含油廢水樣品,應分別單獨定容采樣,其中油全量轉移測定。 2.4.廢水樣品採集 所採集的廢水樣主要是瞬時樣和比例混合樣。 2.4.1 瞬時水樣 一些排污單位的生產工藝過程連續且穩定,瞬時樣品具有較好的代表性,則可以用瞬時采樣的方法。對有污水處理設施並正常運轉或建有調節池的污染源,其廢水為穩定排放的,監測時亦可採集瞬時廢水樣。 2.4.2 時間比例混合水樣 當廢水流量變化小於20%,污染物濃度隨時間變化較小時,按等時間間隔採集等體積水樣混合。 2.4.3 流量比例混合水樣 流量比例混合水樣一般採用與流量計相連的自動采樣器採取。比例混合水樣分為連續比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續比例混合水樣是在選定采樣時段內,根據廢水排放流量,按一定比例連續採集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據一定的排放量間隔,分別採取與排放量有一定比例關系的水樣混合而成。 2.5 污水采樣方法
2.5.1 在分時間單元採集樣品時,測定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油類、有機物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目的樣品,不能混合,只能單獨采樣。 2.5.2 對不同的監測項目應選用的容器材質、加入的保存劑及其用量與保存期、應採集的水樣體積和容器的洗滌方法等見表1.
表1 部分指標保存技術 序號 項目 采樣容器 保存劑及用量 保存期 采樣量/ (ml) 備注 1 懸浮物 G或P 1-5℃暗處 14d 500 平行 2 COD G 加H2SO4,pH≤2 2d 500 3 高錳酸鹽指數 G 1-5℃暗處 2d 500 盡快分析 4 BOD5 溶解氧瓶 1-5℃暗處冷藏 12h 250 注滿容器,密封 5 DO 溶解氧瓶 加入硫酸錳,鹼性KI溶液,現場固定 24h 500 盡量現場測定 6 總磷 G或P 加H2SO4,pH≤2 24h 250 7 氨氮 G或P 加H2SO4,pH≤2 24h 250 8 硫化物 G或P 先加入一定量的乙酸鋅-乙酸鈉溶液,再加水樣至小半瓶,然後滴加適量的NaOH,生成硫化鋅沉澱,充滿水樣,不留氣泡,倒轉混勻,固定硫化物 24h 250 水書第四版分析方法中(平行及加標樣) 9 六價鉻 G或P 加NaOH,pH=8~9 14d 250 10 銅、鋅 P HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml 250 11 重金屬 G HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml 250 12 油類 G 加HCl至,pH≤2 7d 250 (平行及加標樣) 13 陰離子表面活性劑 G或P 1-5℃冷藏 2d 500 14 氟化物 P(聚四氟乙烯除外) 1m 200 2.5.3 注意事項 a 用樣品容器直接采樣時,必須用水樣沖洗3次後再行采樣。但當水面有浮油時,採油的容器不能沖洗。 b. 采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 c. 用於測定懸浮物、BOD、硫化物、油類、余氯的水樣,必須單獨定容采樣,全部用於測定。 d. 在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時,應按照該采樣器的使用方法
采樣。 e. 采樣時應認真填寫「污水采樣記錄表」,表中應有以下內容:污染源名稱、監測目的、監測項目、采樣點位、采樣時間、樣品編號、污水性質、污水流量、采樣人姓名及其他有關事項等。具體格式可由各省制定。 f. 凡需現場監測的項目,應進行現場監測。 2.5.4.污水樣品的保存、運輸和記錄 污水樣品的組成往往相當復雜,其穩定性通常比地表水樣更差,應設法盡快測定。采樣後要在每個樣品瓶上貼一標簽,標明點位編號、采樣日期和時間、測定項目和保存方法等。 2.6.細菌的采樣 2.6.1.采樣用具、容器滅菌方法 2.6.1.1.玻璃吸管、長柄勺、長柄匙,要單個用牛皮紙包好,經高壓滅菌。 2.6.1.2盛裝樣本的容器要預先貼好標簽,編號後單個用牛皮紙包好,經高壓滅菌消毒,密閉、乾燥。 2.6.1.3采樣用棉拭子、玻璃平皿、生理鹽水、濾紙等,均要分別用牛皮紙包好,經高壓滅菌消毒備用。 2.6.1.4鑷子、組織剪刀、手術刀等用具,分別用牛皮紙包好,經高壓滅菌消毒備用或在使用前在酒精燈上火焰消毒。 2.6.1.5消毒好的用具要妥善保管,防止污染。 2.6.2.無菌操作步驟 2.6.2.1.采樣前,操作人員先用75%酒精棉球消毒手或戴好無菌手套,再用75%酒精棉球將采樣開口處周圍抹擦消毒,然後將容器打開。 2.6.2.2.固體、半固體樣本,可用滅菌小勺或小匙采樣,液體樣本用玻璃吸管或注射器采樣,樣本取出後,將其裝入樣本容器,樣本容器在酒精燈上用火焰消毒後加蓋密封。 2.6.2.3.用具、設備、食具采樣,可用經滅菌的手術刀,把表面乾燥的污物刮下裝入乾燥的滅菌容器中送檢;用具、食具表面檢查,可用滅菌棉拭子沾濕滅菌生理鹽水抹擦表面,將棉拭子抹擦的一端對准采樣容器瓶口剪斷放入容器內,或用滅菌生理鹽水沾濕預先滅菌的濾紙,然後貼附於樣本表面,1min後,用無菌鑷子夾取濾紙放入樣本容器內送檢。 2.6.3.無菌采樣注意事項 2.6.3.1.預先包好消毒的采樣工具和容器,必須在采樣時方可打開所包的紙。 2.6.3.2.采樣時最好兩人操作,一人負責取樣,另一人協助打開采樣瓶、包裝和封口。 2.6.3.3.檢查微生物樣本,要在采樣後6小時以內送檢驗室。氣溫較高的季節,送檢樣本應保存在有隔熱材料的采樣箱,箱內放冰塊或冷卻劑保存。但應注意勿使冰塊融化的水污染樣本。 2.6.3.4.樣本送到檢驗室應立即檢驗,如不能立即檢驗,應冷藏保存於4℃。不能冷凍保存。 2.6現場測定 2.6.1 pH的測定 2.6.1.1 樣品測定 測定樣品時,先用蒸餾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然後將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數穩定時記下pH值。
e. 受污染物影響較大的重要湖泊、水庫,應在污染物主要輸送路線上設置控制斷面。 2.1.3.10 選定的監測斷面和垂線均應經環境保護行政主管部門審查確認,並在地圖上標明准確位置,在岸邊設置固定標志。同時,用文字說明斷面周圍環境的詳細情況,並配以照片。這些圖文資料均存入斷面檔案。斷面一經確認即不準任意變動。確需變動時,需經環境保護行政主管部門同意,重作優化處理與審查確認。 2.1.4 采樣點位的確定 在一個監測斷面上設置的采樣垂線數與各垂線上的采樣點數應符合表2和表3,湖(庫)監測垂線上的采樣點的布設應符合表4。
表2 采樣垂線數的設置 水面寬 垂線數 說明 ≤50m 一條(中泓) 1.垂線布設應避開污染源,要測污染帶應另加垂線 2.確能證明該斷面水質均勻,可僅 設中泓垂線 3.凡在該斷面要計算污染物通量 時,必須按本表設置垂線 50~100m 二條(近左、右岸有明顯水流處) >100m 三條(左、中、右)
表3 采樣垂線上的采樣點數的設置 水深 采樣點數 說明 ≤5m 上層一點 1.上層指水面下0.5m處,水深不到 0.5m時,在水深1/2處 2.下層指河底以上0.5m處 3.中層指1/2水深處 4 封凍時在冰下0.5m處采樣,水深不到0.5m處時,在水深1/2處采樣 5 凡在該斷面要計算污染物通量時,必須按本表設置采樣點 5~10m 上、下層兩點 >10m 上、中、下三層三點
表4 湖(庫)監測垂線采樣點的設置 水深 分層情況 采樣點數 說明 ≤5m 一點(水面下0.5m處) 1.分層是指湖水分層狀況 2.水深不足1m, 在1/2水深處設置測點 3 有充分數據證實垂線水質均勻 時,課酌情減少測定 5~10m 不分層 二點(水面下0.5m,水底上0.5m) 5~10m 分層 三點(水面下0.5m,1/2斜溫層,水底上0.5m處) >10m 除水面下0.5m,水底上0.5m處外,按每一斜溫分 層1/2處設置 2.2 地表水水質監測的采樣
2.2.1 確定采樣頻次的原則 依據不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實際情況,力求以最低的采樣頻次,取得最有時間代表性的樣品,既要滿足能反映水質狀況的要求,又要切實可行。 2.2.2 采樣頻次與采樣時間 4.2.2.1 飲用水源地、省(自治區、直轄市)交界斷面中需要重點控制的監測斷面每月至少採樣一次。 2.2.2.2 國控水系、河流、湖、庫上的監測斷面,逢單月采樣一次,全年六次。 2.2.2.3 水系的背景斷面每年采樣一次。 2.2.2.4 受潮汐影響的監測斷面的采樣,分別在大潮期和小潮期進行。每次採集漲、退潮水樣分別測定。漲潮水樣應在斷面處水面漲平時采樣,退潮水樣應在水面退平時采樣。 2.2.2.5 如某必測項目連續三年均未檢出,且在斷面附近確定無新增排放源,而現有污染源排污量未增的情況下,每年可采樣一次進行測定。一旦檢出,或在斷面附近有新的排放源或現有污染源有新增排污量時,即恢復正常采樣。 2.2.2.6 國控監測斷面(或垂線)每月采樣一次,在每月5日至10日內進行采樣。 2.2.2.7 遇有特殊自然情況,或發生污染事故時,要隨時增加采樣頻次(見第9章「應急監測」)。 2.2.2.8 在流域污染源限期治理、限期達標排放的計劃中和流域受納污染物的總量削減規劃中,以及為此所進行的同步監測,按第7章「流域監測」執行。 2.2.2.9 為配合局部水流域的河道整治,及時反映整治的效果,應在一定時期內增加采樣頻次,具體由整治工程所在地方環境保護行政主管部門制定 2.3采樣方法 2.3.1 采樣器 (1)聚乙烯塑料桶。 (2)單層采水瓶。 (3)直立式采水器。 (4)自動采樣器。 2.3.2. 采樣數量 在地表水質監測中通常採集瞬時水樣。所需水樣量見表1(污水部分)。此采樣量已考慮重復分析和質量控制的需要,並留有餘地。 2.3.3. 在水樣采入或裝入容器中後,應立即按表1(污水部分)的要求加入保存劑。 2.3.4. 油類采樣:采樣前先破壞可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材質容器安裝在采水器的支架中,將其放到300 mm深度,邊采水邊向上提升,在到達水面時剩餘適當空間。 2.3.5. 注意事項 (1)采樣時不可攪動水底的沉積物。 (2)采樣時應保證采樣點的位置准確。必要時使用定位儀(GPS)定位。 (3)認真填寫「水質采樣記錄表」,用簽字筆或硬質鉛筆在現場記錄,字跡應端正、清晰,項目完整。(4)保證采樣按時、准確、安全。 (5)采樣結束前,應核對采樣計劃、記錄與水樣,如有錯誤或遺漏,應立即補采或重采。 (6)如采樣現場水體很不均勻,無法採到有代表性的樣品,則應詳細記錄不均勻的情況和實際采樣情況,供使用該數據者參考。並將此現場情況向環境保護行政主管部門反映。 (7)測定油類的水樣,應在水面至300 mm採集柱狀水樣,並單獨采樣,全部用於測定。並且采樣瓶(容器)不能用採集的水樣沖洗。 (8)測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時,水樣必須注滿
容器,上部不留空間,並有水封口。 (9)如果水樣中含沉降性固體(如泥沙等),則應分離除去。分離方法為:將所采水樣搖勻後倒入筒形玻璃容器(如1~2 L量筒),靜置30 min,將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器並加入保存劑。測定水溫、pH、DO、電導率、總懸浮物和油類的水樣除外。 (10)測定湖庫水的COD、高錳酸鹽指數、葉綠素a、總氮、總磷時,水樣靜置30 min後,用吸管一次或幾次移取水樣,吸管進水尖嘴應插至水樣表層50 mm以下位置,再加保存劑保存。 (11)測定油類、BOD、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目要單獨采樣。 2.4現場測試項目 2.4.1.水溫的測定 將水溫計插入一定深度的水中,放置5min後,迅速提出水面並立即讀數。從水溫計離開水面至讀數完畢不超過20s,讀數完畢後,將筒內水倒凈。當氣溫與水溫相差較大時,尤應注意立即讀數,避免受氣溫的影響。必要時,重復插入水中,再次讀數。同時做好數據的記錄。 2.4.2. pH的測定(MP125) 見污水pH測定部分 2.4.3. DO的測定(HQ30D) 2.4.3.1將溶解氧探頭與HQ30D測定儀連接。 2.4.3.2按下電源的ON/OFF鍵打開測定儀。(如果測定儀不能開機,要檢查一下電池的安裝是否正確。) 2.4.3.3創建樣品編號 a. 按下SAMPLE ID(樣品編號)按鍵。 b. 使用UP和DOWN按鍵選中Create New SampleID(創建一個新的樣品編號)。按下Select下面的GREEN/RIGHT鍵。 c. 使用UP和DOWN按鍵在字母和數字之間滾動。如需接受某個數字或字母,則按下GREEN/RIGHT鍵。游標將會移動到下一個欄位。 d. 重復前面的步驟來增加其它的字母或數字,直到完成這個名稱。如需增加一個欄位,則使用UP和DOWN按鍵滾動到A和9之間的空白位置,並按下 GREEN/RIGHT鍵。如需更改一個字母或數字,按下BLUE/LEFT按鍵,並重新輸入字母或數字。 e. 按下GREEN/RIGHT鍵,直到OK鍵取代了功能欄中的向右的箭頭。選擇OK鍵完成輸入。按Exit返回主界面。 2.4.3.4、創建操作人員編號:如果需要,可以創建操作人員編號,按下OPERATOR ID(樣品編號)按鍵,其餘操作和創建樣品編號一樣。 2.4.3.5、將LDO電極放置到樣品中。 2.4.3.6、按下Read下面的GREEN/RIGHT按鍵。 2.4.3.7、顯示屏上將會顯示「正在穩定…」,隨著電極在樣品中的穩定,屏幕上會有一個進程條顯示穩定的進程。然後會出現鎖定游標,結果會自動存儲在數據日誌中。 2.4.3.8、如需進行下一個測量,請重復上述步驟。同時做好數據的記錄。 2.4.4. 透明度(塞氏盤法測定) 將塞氏盤在船的背光處平放入水中,逐漸下沉,至恰恰不能看見盤面的白色時,記取其尺度,就是透明度,以cm為單位。觀察時需反復二三次,同時做好
數據的記錄。 2.4.5 電導率 (Sension5電導率儀) 2.4.5.1 將帶有5針連接頭的電導率電極與儀器的電導率感應輸入端相連,注意讓探頭連接頭上面的箭頭沖著儀器的上面。將電極連接頭插入儀器內部; 2.4.5.2 按一下exit鍵打開儀器; 2.4.5.3 按CON/TDS/SAL鍵,屏幕左下方出現電導率圖標,但不出現TDS和Sal圖標; 2.4.5.4 將探頭放入樣品中,確保探頭尾端的開槽完全浸沒; 2.4.5.5 用探頭攪動樣品5-10秒鍾,以驅除尾端開槽中可能存在的氣泡; 2.4.5.6 按READ鍵,屏幕上出現Stabilizing… ,同時出現樣品的電導率和溫度讀數。這些值在系統穩定之前會波動; 2.4.5.7 讀數穩定後,Stabilizing… 消失。如果顯示鎖定功能開啟,屏幕將「鎖定」電導率及溫度; 2.4.5.8 記錄或存儲電導率值; 2.4.5.9 將電極從樣品中拿出,用去離子水沖洗後放入下一個樣品中。每個樣品重復步驟4-6;同時做好數據的記錄。 2.4.5.10 實驗完畢後,關閉儀器。用去離子水沖洗電極並輕輕抹乾電極上的水份。把保護罩裝在電極上,然後將電極放在電極盒中。 2.4.6. 濁度(2100P濁度儀) 2.4.6.1 打開儀器底部的電池盒蓋,按標明的電極順序正確安裝上4節AA鹼性電池並蓋上電池盒蓋。 2.4.6.2用一個清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品加入樣品池至刻度線(約15mL)。操作時小心拿住樣品池的上部。然後蓋上樣品池蓋。 2.4.6.3用不起毛的軟布擦拭樣品池,以除去水滴和手指印。 2.4.6.4 滴加一小滴硅油,用油布擦拭,使整個表面均勻分布一層很薄很薄的硅油。(在樣品池外面塗上一層薄薄的硅油可以掩蓋樣品池上的微小瑕疵和劃痕,這些瑕疵和劃痕也許會引起濁度或漂移光。) 2.4.6.5 按「POWER/IO」鍵開機,建議在」RANGE」中選擇至屏幕下方出現「AUTO RNG」(表示選擇「自動選擇范圍」)。然後將儀器放在平坦穩定的板面上。當測試時,不要用手拿著儀器。 2.4.6.6 將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使菱形標記或方向標識對准樣品池盒前面凸起的方向標識。蓋上蓋板。 2.4.6.7 如果樣品引起雜訊信號(即顯示值不斷變化),則需使用信號平均模式。按「SIGNAL AVERAGE」鍵,選擇合適的信號平均模式。當儀器使用信號平均模式時,屏幕上將顯示SGI AVG。 2.4.6.8 按「READ」鍵進行樣品的濁度測定。屏幕上將顯示----NTU,然後顯示以NTU為單位的濁度數值。在燈信號關閉後記錄濁度值。 2.4.6.9 測試注意事項: 2.4.6.9.1始終在良好條件下使用干凈的樣品池,樣品池中的樣品測定前應作脫氣處理。 2.4.6.9.2測定過程中請始終蓋上樣品池蓋,防止樣品濺灑到儀器中。 2.4.6.9.3讀數時,儀器放在平坦穩定的板面上。測試時不要將儀器握在手中。同時做好數據記錄。 2.4.7. 水樣感官指標的描述
顏色:用相同的比色管,分取等體積的水樣和蒸餾水作比較,進行定性描述。水的氣味(嗅)、水面有無油膜等均應作現場記錄 三 水質采樣的質量保證 3.1 采樣人員必須通過崗前培訓,切實掌握采樣技術,熟知水樣固定、保存、運輸條件。 3.2 采樣斷面應有明顯的標志物,采樣人員不得擅自改動采樣位置。 3.3 用船隻採樣時,采樣船應位於下遊方向,逆流采樣,避免攪動底部沉積物造成水樣污染。采樣人員應在船前部采樣,盡量使采樣器遠離船體。在同一采樣點上分層采樣時,應自上而下進行,避免不同層次水體混擾。 3.4 采樣時,除細菌總數、大腸菌群、油類、DO、BOD、有機物、余氯等有特殊要求的項目外,要先用采樣水盪洗采樣器與水樣容器2~3次,然後再將水樣采入容器中,並按要求立即加入相應的固定劑,貼好標簽。應使用正規的不幹膠標簽。 3.5 每批水樣,應選擇部分項目加采現場空白樣,與樣品一起送實驗室分析。 四 樣品的運送 空樣品容器運送到采樣地點,裝好樣品後運回實驗室,都要非常小心。包裝箱可用多種材料——譬如泡沫塑料、波紋紙板等,以使運送過程中樣品的損耗減少到最低。包裝箱的蓋子,一般都有隔離材料,用以對瓶塞世家輕微的壓力。氣溫較高時,防止生物樣品發生變化,應對樣品冷藏防腐或用冰塊保存。
B. 油類物證採集的方法有哪些
我還是來說說我的心得體會,地表水和廢水中的油類采樣是不潤洗玻璃采樣瓶的。
標准建議採集水面到水面下30cm的水樣,不充滿,留一定空間。
但我通過查找相關資料,了解油類分為三種,分別為:不溶解性、乳化性、溶解性。
乳化性與溶解性的與水混合比較均勻,但占的比例較小,僅有20%左右。不溶解性油則漂浮在水面,比例70-80%,易形成肉眼可見或者不可見的油膜。
如果按照標准理解,只採集水面下的樣品,我覺得沒有什麼代表性,應該連同水面一起采樣,才具有代表性。
C. 污水的采樣
污水是指在生活和生產等過程中,喪失了原有的功能,並受到污染,帶入了原本不應該具有的物質的水,成分可以很單一也可以很復雜。水污染是和空氣污染與雜訊污染一起最常見的三大污染之一,引起環境的損壞,是必須控制的污染。
要得到有代表性的污水數據,就需要根據污水的產生、處理和排放情況,對污水水樣進行采樣,將採集到的有代表性的樣品現場測試或者送往專業的實驗室進行分析,得出污水的分析結果,為排污的情況控制制定要求,為環境提供保駕護航的依據。
下面就來說說污水采樣需要注意哪些問題。
首先要選擇正確的采樣地點。正常情況下,一類污染物要在車間或生產設施排放口,或者專門處理一類污染物的設施排放口進行采樣,二類污染物要在總的排放口進行采樣,一類污染物未達標的情況下,是不能跟二類污染物混合並排放的。
其次要選擇合適的采樣方式,一般分為瞬時采樣和混合採樣。對於污染物不穩定,容易受到混合影響,不能連續排放,需要考察特定時間段內的污染物,研究污水的變化規律的情況,一般需要採集瞬時水樣,另外就是污水長期穩定排放,污染物濃度變化不大的情況下,也可以採集瞬時水樣,此時的瞬時水樣可以代表這一個穩定時段內水質的狀況;對於需要計算一段時間內的污水的平均濃度和負荷,污水變化程度達或者污水控制標准明確要求的,一般採集混合水樣。
再者要選擇正確的采樣頻次。一般參照的依據包括排污許可、污染物排放標准、環境影響評價文件、審批意見、環境管理規定和自行監測方案等;對於沒有明文規定的,一般根據污水的排放規律和生產持續時間來定。
接著就是選擇正確的采樣工具和保存容器。采樣工具和保存容器選擇的原則主要滿足兩個條件,一是不能跟污水相關項目因子起反應,二是滿足監測分析方法的要求。
馬上進入到現場采樣的環節,到達指定的采樣點位後,將前期准備的東西擺放整齊,開始採集樣品,采樣時,需要去除水面的漂浮物,在污水正常排放的時段內進行采樣,采樣時不能攪動水底的沉積物,不然會導致結果產生非常大的誤差,采樣過程中還需要注意以下要求:采樣時,除了部分不能潤洗采樣瓶的項目(比如油類,揮發性有機物類,微生物類等),都需要先用待采樣的污水潤洗采樣瓶2-3次;對於可以混合採樣的因子可以採集到同一個采樣瓶,不可以混合的必須單獨采樣;對於必須滿瓶的因子,要不留氣泡;對於時效性短或者必須現場監測的因子,必須現場進行分析檢測。
樣品採集完成後,根據採集的因子,分別加入固定劑,延長保存的時間,保證污水對應的因子不會發生較大的變化,然後盡快運送到實驗室進行分析。污水檢測因子的保存條件、推薦采樣量、添加固定劑的類型和保存時間可以參考相應因子的檢測方法,檢測方法無規定的,推薦參考《污水監測技術規范》(HJ91.1-2019)附錄A。
最後,在污水樣品採集過程中,要注意相應的質量控制,以保證污水的分析結果的准確性,一批次水樣均應該採集一個全程序空白樣,全程序空白樣的結果應該低於相應因子的檢出限,否則就要查找原因,是否存在污染的情況,還應該對於可以採集平行樣品的項目,每批次至少採集一個現場平行樣,在樣品較多的情況下,應該採集至少10%的現場平行樣,現場平行樣的結果和對應污水的結果要滿足相應的偏差,否則應查找原因。
污水采樣是污水檢測的重要一部份,只有採集的樣品是准確的,才能為整個污水的管理打好堅實的基礎。
D. 攜帶型水質采樣器的參數要求
攜帶型水質采樣可以從不同的取樣點單獨采樣,通過預先設定的采樣程序進入容積瓶。為用戶提供了一種簡單方便快捷的廢水采樣工具。
E. 攜帶型水質采樣器的功能有哪些
攜帶型水質采樣器可以從不同的取樣點單獨采樣,通過預先設定的采樣程序進入容積瓶。為用戶提供了一種簡單方便快捷的廢水采樣工具。可以從不同的取樣點單獨采樣,通過預先設定的采樣程序進入容積瓶。為用戶提供了一種簡單方便快捷的廢水采樣工具。能與外部流量計或者采樣泵連接。採用程序化設計,能存儲采樣方法和選配溫度計,並能與PC進行數據交換。攜帶型采樣、定點采樣、中心點周圍采樣。三種模式可隨意切換。方便的多用收集盤,可以進不同型號的容器: 1x 25L; 12 x 0.7L; 12 x 1L; or 24 x 1L
青島明成環保科技有限公司攜帶型水質采樣器採用高可靠蠕動泵,混合式步進機驅動,滿足各類環境條件下的水質采樣。適用於各級環境監測站、污水處理廠、水利、水務及科研院所,對工業污水排放口、江、河、湖、海等水樣的採集。
F. 一個做污水處理的實驗室需要哪些玻璃儀器啊詳細點。
氣相色譜儀,液相色譜儀,離子色譜儀,原子吸收分光光度儀,紫外分光光度計,紅專外光譜儀,原子熒光屬光度計,薄層掃描儀,氣(液)相-質譜聯用儀,環保水質分析儀器(TOC,TOCN,TN,TP),熱解析分析儀,電位滴定儀,水分測定儀,酸度計,溫度計,風速儀,酶標儀,電導儀,滴定儀,濃度計,光澤儀,霧影儀,塗層測厚儀,色差計,白度計,測汞儀,門尼試驗儀,硬度計,菌落計數器,工業天平,材料試驗機,粒度分析儀,生物顯微鏡,體視顯微鏡,熒光顯微鏡,粘度計,流變儀,比色計(箱),旋光儀,折光儀,糖度計,密度計,快速濃縮儀(氮吹儀),微波消解儀,粗糙儀,定氮儀,纖維測定儀,工作站,紙箱測定儀(邊壓,環壓,戳穿等強度),離子污染清潔度測定儀。
箱類:
低溫冰箱,培養箱,烘箱,乾燥箱,恆溫水箱(鍋),實驗箱。
輔助儀器:
移液器,(頂空)自動進樣器,吹掃捕集樣品濃縮儀,高壓滅菌鍋,實驗操作台,旋轉蒸發儀,均質機/分散機,組織搗碎機,電泳儀及電泳槽系列產品,超純水系統及配套產品,研磨儀器,水浴恆溫振盪箱(鍋),攪拌器,各種振盪器,純水蒸餾器,馬弗爐,超聲波清洗儀,篩選儀器。
G. 污水取樣放置時間長其COD等指標會變化嗎
會。
污水取樣放置時間長其COD等指標會發生變化,是因為水樣存放過程中有氧氣進入水體,分解水中的有機物,導致耗氧量下降,故COD數值會降低。
污水取樣一般放置30分鍾既要進行測定,如不立即進行測定,就必須進行水樣的處理。
(7)廢水采樣瓶擴展閱讀
水樣採集與保存注意事項
採集水樣時,采樣瓶應該洗干凈,使用具磨口塞的玻璃瓶或者螺口塑料瓶,當水樣需要測硅時,必須採用塑料瓶,采樣時先用水樣洗滌樣瓶2〜3次,不要完全裝滿樣瓶,留出5〜10mL空間,以免溫度升高時頂開瓶塞;采樣後塞緊瓶塞避免漏水。
帶回實驗室的水樣,對於易變化的成分和性質,如銨態氮、硝態氮、亞硝態氮和pH等應盡快分析;如不能及時分析,應將樣品放置於5°C以下的陰暗處保存,並根據分析的要求有選擇地向樣品中添加防腐劑(三氯甲烷、硫酸銅、氯化汞等)或者加人酸、鹼調整pH,以抑制微生物活動。
參考資料
網路--COD
網路--水樣採集與保存
H. 廢水測含油量的方法,
你別告訴我說不用國標啊!
重量法
原理以硫酸酸化水樣用石油醚萃取礦物油蒸除石油醚後稱其重量此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的且在試驗過程中不揮發的物質
總量溶劑去除時使得輕質油有明顯損失由於石油醚對油有選擇地溶解因
此石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質
儀器
1.分析天平
2.恆溫箱
3.恆溫水浴鍋
4.1000mL 分液漏斗
5.乾燥器
6.直徑11cm 中速定性濾紙
試劑
1.石油醚將石油醚沸程30 60 重蒸餾後使用100mL 石油醚的蒸
干殘渣不應大於0.2mg
中國化工儀器網版權所有未經書面授
權不得以任何形式進行復制
2.無水硫酸鈉在300 馬福爐中烘1h 冷卻後裝瓶備用
3.1+1 硫酸
4.氯化鈉
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後以便以後測量水樣體積將所收集的大約
1L 已經酸化pH 2 水樣全部轉移至分液漏斗中加入氯化鈉其量約為
水樣量的8% 用25mL 石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中充分搖勻3min
靜置分層並將水層放入原采樣瓶內石油醚層轉入100mL 錐形瓶中用石油醚
重復萃取水樣兩次每次用量25mL 合並三次萃取液於錐形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉加入至不再結塊為止加蓋後
放置0.5h 以上以便脫水
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液於100mL 已烘乾至恆
重的燒杯中用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙洗滌液並入燒杯中
4.將燒杯置於65 5 水浴上蒸出石油醚近於後再置於65 5 恆溫箱內
烘乾1h 然後放入乾燥器中冷卻30min 稱量
計算
中國化工儀器網版權所有未經書面授
權不得以任何形式進行復制
式中 W1 燒杯加油總重量g
W2 燒杯重量g
V水樣體積mL
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林
2.測定廢水中石油類時若含有大量動植物性油脂應取內徑20mm 長
300mm 一端呈漏斗狀的硬質玻璃管填裝100mm 厚活性層析氧化鋁在
150 160 活化4h 未完全冷卻前裝好柱然後用10mL 石油醚清洗將石
油醚萃取液通過層析柱除去動植物性油脂收集流出液於恆重的燒杯中
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶用洗滌劑清洗干凈不要用肥皂應定容采樣
並將水樣全部移入分液漏斗測定以減少油附著於容器壁上引起的誤差
I. 污水處理廠有哪些監測數據(七)
1.污水處理廠常見在線儀表種類
2.運行參數的監測指標
運行部根據生產需要以業務聯系單形式安排化驗指標類別、頻次。化驗室應對運行參數進行檢測分析。通過對運行參數的分析,判斷污水處理廠運行是否正常,並及時反饋給污水處理廠中心控制室,由中心控制室對污水處理廠的運行作必要的調整。
城市污水處理廠污水污泥正常運行檢測的項目和周期應按國家建設部標准CJJ60-94執行。見表6-1,表6-2。對常規化驗項目的化驗數據,應於每天上午9:00之前以書面報告及電子報表形式反饋。對臨時增加的化驗項目數據應以書面形式及時呈報生產運行部以便分析工藝運行狀況,對可能出現的問題早作預防措施。
3.采樣容器
采樣容器應由惰性物質組成,抗破裂、清洗方便、密封良好和啟閉容易。采樣容器必須確保樣品免受吸附、蒸發和外來物質的污染。
樣品瓶可用硬質(硼酸)玻璃瓶或高壓聚乙烯瓶。在選擇樣品瓶時應考慮水樣與容器可能產生的問題,以確定容器的種類和洗滌方法。
4.樣品採集
在采樣地點將採用容器(水桶或瓶子)浸入要取樣的廢水中,使注滿水或泥水混合物,取出後倒進事先准備的合適的樣品容器中即可。有時也可直接將樣品容器浸入水中取樣。取樣時,應注意不能混入漂浮於水面上的物質,正式采樣前要用水樣沖洗容器2~3次。洗滌完的廢水不得重新倒入溝渠中,以免攪起水中懸浮物。採集的樣品應及時貼上標簽。填寫采樣現場記錄單。若為用戶出口采樣應由被采樣單位有關人員簽字。
樣品採集過程中的注意事項:對於性質穩定的污染物,可將分別採集的樣品混合後一次測定。對於不穩定的污染物,可在分別采樣和分別測定後,以平均值表示污染物濃度。廢水中某些組分的分布很不均勿,如油和懸浮物,某些組分在分析中很易變化,如溶解氧和硫化物等。
如果從全分析采樣瓶中取出一份廢水子樣進行這些項目的分析,必將產生錯誤的結果。因此,這類監測項目的水樣應單獨採集,有的還應在現場作固定,分別進行分析。采樣完成後應按要求填寫樣品現場數據表和樣品保存登記卡,水樣標簽要與以上兩樣表一致。
5.樣品保存
將水樣充滿容器至溢流並密封
為避免樣品在運輸途中的振盪,以及空氣中的氧氣、二氧化碳對容器內樣品組分和待測項目的干擾,為對酸鹼度、BOD、DO等產生影響,應使水樣充滿容器至溢流並密封保存。但對准備冷凍保存的樣品不能充滿容器,否則水凍冰之後,因體積膨脹致使容器破裂。
冷藏:水樣冷藏時的溫度應低於采樣時水樣的溫度,水樣採集後立即放在冰箱或冰-水浴中,置暗處保存,一般於2~5℃冷藏,冷藏並不適用長期保存,對廢水的保存時間則更短。
冷凍(-20℃):一般能延長貯存期,但需要掌握熔融和凍結的技術,以使樣品在融解時能迅速地、均勻地恢復原始狀態。水樣結冰時,體積膨脹,一般都選用塑料容器。
加入保護劑(固定劑或保存劑):投加一些化學試劑可固定水樣中某些待測組分,保護劑應事先加入空瓶中,有些亦可在采樣後立即加入水樣中。
經常使用的保護劑有各種酸、鹼及生物抑制劑,加入量因需要而異。
所加入的保護劑不能幹擾待測成分的測定,如有疑義應先做必要的實驗。
所加入的保護劑,因其體積影響待測組分的初始濃度,在計算結果時應予以考慮,但如果加入足夠濃的保護劑;因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。
所加入的保護劑有可能改變水中組分的化學或物理性質,因此選用保護劑時一定要考慮到對測定項目的影響。如因酸化會引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態的溶解,如待測項目是溶解態物質,則必須在過濾後酸化保存。
對於測定某些項目所加的固定劑必須要做空白試驗,如測微量元素時就必須確定固定劑可引入的待測元素的量。(如酸類會引入不可忽視量的砷、鉛、汞。)
必須注意:某些保護劑是有毒有害的,如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等,在使用及保管時一定要重視安全防護。
6.化驗室安全
化驗室本身就存在著某些危險因素,但只要分析人員嚴格遵守操作規程和規章制度,無論做什麼實驗都要牢記安全第一,經常保持警惕,事故就可以避免。如果預防措施可靠,發生事故後處理得當,就可使損害減到最小程度。水質監測實驗室安全知識請參考《環境水質監測質量保證手冊》中相關內容,以下是在日常化驗室工作中應遵循以下幾點安全規則:
加熱揮發性或易燃性有機溶劑時,禁止用火焰或電路直接加熱,必須在水浴鍋或電熱板上緩慢進行;可燃物質如汽油、酒精、煤油等物,不可放在煤氣燈、電爐或其他火源附近;當加熱蒸餾及有關用火或電熱工作中,至少要有一人值班管理,高溫電爐操作時要帶好手套;
電熱設備所用電線應經常檢查是否完整無損,電熱器械應有合適墊板;電源總開關應安裝堅固的外罩,開關電閘時,絕不可以濕手,並應注意力集中;劇毒葯品必須制定保管、使用制度,應設專櫃並雙人雙鎖保管;
強酸與氨水分開存放;稀釋硫酸時必須仔細緩慢的將硫酸倒入水中,而不能將水倒入硫酸中;用移液管吸取酸、鹼和有害物質時,不能用口吸,而必須用吸耳球吸取;倒用硝酸、氨水和氫氟酸等必須戴好手套,開啟乙醇和氨水等易揮發試劑瓶時,絕不可以使瓶口對著自己或他人,尤其在夏季當開啟時極易沖出,如不小心,會引起嚴重事故。
消解等產生有害氣體操作,必須在通風櫃內進行;操作離心機時,必須在完全停止轉動後才能開啟;壓力容器如氫氣鋼瓶等必須要遠離火源,並停放穩當;接觸污水和葯品後,應注意洗手,手上有傷口時不可接觸污水和葯品;化驗室應備有消防設備,如黃沙桶和四氯化炭滅火機等,黃沙桶內黃沙應保持乾燥,不可浸水;化驗室內應保持空氣流通,照明良好、環境整潔,私人物品以及與化驗室無關的物品不得存放在化驗室,每天工作結束,應進行水、電等安全檢查,在冬季,下班前應進行防凍措施檢查。
7.校準曲線的檢驗
線形檢驗:即檢驗曲線的精密度。對於以4~6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線,一般要求其相關系數|r|≧0.9990,否則應找出原因加以糾正,重新繪制出合格的檢驗曲線。
截距檢驗:即檢驗校準曲線的精密度。在線形檢驗合格的基礎上對其進行線性回歸*,得出回歸方程y=a+bx。然後將所得截距a與0作t檢驗,當取95%置信水平、經檢驗無顯著性差異時,a可做0處理,方程簡化為y=bx,移項得x=y/b。在線性范圍內、可代替查閱校準曲線,直接將樣品測量信號經空白校正後,計算出試樣濃度。
當a與有顯著性差異時,即示代表校準曲線得回歸方程的計算結果准確度不高,應找出原因並予以糾正後,重新繪制校準曲線並經線性檢驗合格,再計算回歸方程,經截距檢驗合格後投入使用。
回歸方程如不經上述檢驗和處理,即直接投入使用,必將給測定結果引入差值相當與截距a的系統誤差。
斜率檢驗:即檢驗分析方法的靈敏度。方法的靈敏度是隨實驗條件的變化而變化的。在完全相同的分析條件下,僅由於操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍,此范圍因分析方法的精度不同而異。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對誤差小於5%;而原子分光光度法則要求其相對誤差值小於10%等等。
8.標准物質對比分析
量值傳遞:將實驗室配製的樣品或控制樣品等,通過與標准參考物的對比,檢查它們的濃度值的誤差並加以修正。
儀器標定:對於採用直接定量法的儀器,採用標准參考物對儀器進行標定。
對照分析:在進行試樣分析的同時,用相近濃度的標准參考物或其稀釋液進行分析,根據標准參考物的實測值與保證值的符合程度,能夠確定試樣分析結果的准確度是否可以接受。
質量考核:以標准參考物作為未知樣,考核實驗室內分析人員的技術水平或實驗室間分析結果的相符程度,從而幫助分析人員發現問題和保證實驗室間數據的可比性。
9.事故預案
應包括:事故報警、應急處理、事故調查、責任處理、事故預防(工程技術措施、教育措施、管理措施)、事故報告、事故信息傳達(在一定范圍內通報,吸取教訓,杜絕事故發生)。事故預案各步驟的參與者應在事故預案中有明確的規定(並應包含緊急聯系方式等),如事故調查由技術負責人和部門的負責人來完成。
J. 污水處理廠出水檢測大腸桿菌,如何取樣
1、對的,要用專門的殺菌過的,良好密封性的取樣瓶,
2、如果是外檢的話,你可以去外版檢公司直接領一權個取樣瓶,並且盡快取好水樣後,給他檢測。
3、注意:這種取樣瓶,打開後就要用,不用的話,重新密封也沒用了。
4、其實:按照現況,很少見到操作很規范的人。一般不會那麼嚴謹。