㈠ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法,謝謝
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:C=m/v
式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。
㈡ 硫酸鋇灼燒稱量法
方法提要
在鹽酸中,硫酸鹽與加入的氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱。沉澱反應在接近沸騰的溫度下進行,並在陳化一段時間之後過濾,用水洗到無氯離子,烘乾或灼燒沉澱,稱硫酸鋇的質量。
本法適用於地面水、地下水、含鹽水、生活污水及工業廢水中硫酸鹽的測定。
測定范圍10~5000mg/L(SO2-4計)。
試劑
碳酸鈉無水。
鹽酸。
氫氧化銨。
氯化鋇溶液(100g/L)稱取100g二水合氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶於約800mL水中,加熱有助於溶解,冷卻溶液並稀釋至1000mL。貯存於玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保存穩定。此溶液1mL可沉澱約40mgSO2-4(注意:氯化鋇有毒,謹防入口)。
硝酸銀溶液(約0.1mol/L)稱取1.7gAgNO3溶於80mL水中,加0.1mLHNO3,稀釋至100mL,貯存於棕色玻璃瓶中,避光保存長期穩定。
甲基紅指示劑溶液(1g/L)。
分析步驟
吸取100.0mL水樣置於500mL燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,用適量(1+1)HCl和(1+1)NH4OH調至顯橙黃色,再加入2mL(1+1)HCl,加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。
在不斷的攪拌下緩慢加入熱的BaCl2溶液,直到不再出現沉澱為止;然後多加2mL,在80~90℃下保持不少於2h,或在室溫至少放置6h,最好過夜陳化沉澱。
用少量無灰過濾紙紙漿與BaSO4沉澱混合,用定量緻密濾紙過濾,用熱水轉移並洗滌沉澱,用幾份少量溫水反復洗滌沉澱物,直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉澱一起,置於事先在800℃灼燒恆量後的磁坩堝中烘乾,小心灰化濾紙後(不要讓濾紙燒出火焰),將坩堝移入高溫爐中,在800℃灼燒1h,放在乾燥器內冷卻,稱量,直至灼燒恆量。
洗滌過程中氯化物的檢驗:在含有約5滴AgNO3溶液的小燒杯中收集約5滴洗滌液,如果沒有沉澱生成或者不顯渾濁,即表明沉澱中已不含氯離子。
按下式計算硫酸根(SO2-4)的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(SO2-4)為硫酸根(SO2-4)的質量濃度,mg/L;m1為磁坩堝與沉澱出硫酸鋇的質量,g;m0為磁坩堝的質量,g;V為水樣體積,mL;0.4116為BaSO4質量換算為SO2-4的因數。
注意事項
1)在分析開始的預處理階段,在酸性條件下煮沸可使以亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中它們的濃度很高,發生2H2S+SO2-4+2H→3S↓+3H2O反應時,生成的單體硫應該過濾除去,以免影響測定結果。
2)在酸性介質中進行沉澱可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉澱,但是酸度高會使硫酸鋇沉澱的溶解度增大。
3)試樣中若有懸浮物、二氧化硅、硝酸鹽和亞硝酸鹽,可使結果偏高。特別是鹼金屬硫酸氫鹽常使結果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉澱,形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結果偏低。
4)當試料中含CrO2-4、PO3-4大於10mg,NO-31000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+<5.0mg不幹擾測定。
5)如果水樣中二氧化硅的濃度超過25mg/L,則應將所取水樣置於蒸發皿中,在蒸汽浴上蒸發至近干,加1mLHCl,將蒸發皿傾斜並轉動使酸和殘渣完全接觸,繼續蒸發至干,置於180℃烘箱內完全烘乾。如果水樣中含有有機物質,就在燃燒器的火焰上碳化,然後用2mL水和1mLHCl將殘渣浸濕,再在蒸汽浴上蒸干。加2mLHCl,加兩滴甲基紅指示劑,用適量HCl或NH4OH調至顯橙黃色。然後按分析步驟進行沉澱、分離、灼燒、恆量。
6)如果需要測總量而水樣中含有不溶解的硫酸鹽,則將水樣用中速定量濾紙過濾,並用少量熱水洗滌濾紙,將洗滌液和濾液合並,濾紙轉移至蒸發皿中,在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙,將4gNa2SO4同皿中殘渣混合,並在900℃加熱使混合物熔融,放冷,用50mL水將熔融混合物轉移至500mL燒杯中,使其溶解,並與濾液和洗液合並,加2滴甲基紅指示劑,用適量HCl或NH4OH調至顯橙黃色。然後按分析步驟進行沉澱、分離、灼燒、恆量。
7)如果水樣渾濁或含有懸浮物,應過濾後取清液進行分析測定,否則導致結果偏高。
8)用少量無灰濾紙的紙漿與BaSO4混合,能改善過濾並防止沉澱產生蠕升現象,紙漿與過濾BaSO4的濾紙可一起灰化。
9)當採用灼燒法時,BaSO4沉澱的灰化應保證空氣供應充分,否則沉澱易被濾紙燒成的炭還原(BaSO4+4C→BaS+4CO↑),灼燒後的沉澱將會呈灰色或黑色。這時可在冷卻後的沉澱中加入2~3滴H2SO4,然後小心加熱至SO3白煙不發生為止,再在800℃灼燒至恆量。
㈢ 生化廢水含鹽量的測定
我們測量廢水鹽分的方法是 去一燒杯50ml 烘乾 冷卻在電子天平上稱量的重量A克 量取水樣20ml 放入燒杯中 在電爐上灼燒至恆重 冷卻稱量的重量B 克 鹽分=(B-A)/2*100 克每升
㈣ 如何測定廢水的含鹽量
快速定性分析可用電導率測試儀間接反映含鹽量.定量分析請到網路文庫搜:「鹽量 測定」,會找到完整資料.
㈤ 怎樣測廢水中的含鹽量
快速定性分析可用電導率測試儀間接反映含鹽量。定量分析請到網路文庫搜:「鹽量 測定」,會找到完整資料。
㈥ 如何測量生活污水的食鹽(NaCl)含量
水的總含鹽量是指一升水含鹽分的總量,可用兩種單位(毫克當量/升和毫克/升)表示。
㈦ 污水含鹽量如何測量
問題不是太明確啊,鹽是什麼鹽,化學上的鹽種類很多如硝酸鹽等。如果樓主所說的只是一般的氯化物,也就是我們常說的鹽的話,測量方法參照《水和廢水監測分析方法》第四版中氯化物測量所使用的方法是硝酸鹽滴定法,方法標准GB/T11896-89。標准里有詳細的測量步驟及方法。供樓主參考
㈧ 廢水總鹽的測定方法
比如Ca Mg等離子!可以通過滴定的方法來測定!szmeng(站內聯系)水分自然蒸發後,殘余物。小馬哥888(站內聯系TA)測下CL-就行了,硝酸銀滴定luhaitao84(站內聯系TA)測幾種酸根離子的濃度,或者把樣品直接做成分分析
一般你問一下水的來源,無機鹽的成分就大概知道了主要的幾種:
然後再測酸根離子濃度,就知道鹽濃度多少了xiaopeng1984(站內聯系TA)請教各路高手,用水分蒸發和滴定法測定的鹽分結果一樣嗎?兩者有什麼區別啊?污水排放時鹽分的指標是多少啊?csying1980(站內聯系TA)水分蒸發和滴定的鹽分應該是不一樣的。因為水分蒸發是廢水中所有的鹽分,而用滴定的方法只能針對一種離子。至於各種鹽分的規定,得看你出水要達到的標准了。國家的法規對各類水質都有明確的規定。可以查一下相關的資料!tibetnamco(站內聯系TA)污水也是水。
鹽分就是含鹽量。即通常的8大離子含量的和。
有專門的礦化度儀器,可以直接測定。也有專門的dionex儀器,分析離子含量的。xiaopeng1984(站內聯系TA):)感謝各位的回復,受教了,呵呵hezhuo1985(站內聯系TA)一般看鹽含量的高低,測下電導率就可以了。有一個標准測量方法HJ/T51-1999。
㈨ 請問印染廢水中鹽是如何測定的城市污水處理廠出水標准一般是多少
一般以鹽總量計,一般採用高溫烘乾污染物,污染物中的有機物被高溫分解,剩下的只有鹽類。
城市污水處理廠出水標準是COD100mg/L以下,印染廠出水標准應該COD500mg/L以下。
㈩ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量,縮寫BOD,懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標,它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量,其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高,說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物,可經好氣菌的生物化學作用而分解,由於在分解過程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多,將造成水中溶解氧缺乏,同時,有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象,產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體,使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間,總共約需一百天,為了縮短檢測時間,一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下,五天內的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡稱BOD5,對生活廢水來說,它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定,在工廠排出口,廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升,地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣,是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升,其值越小,說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。