離子選擇電極法測定鋁型材廠封閉液和廢水中的氟

① 氟離子選擇性電極測定水中氟含量是多少

水中氟含量的高低對人體健康有一定影響,飲用水含氟為 0.5mg/L左右為宜。氟含量過高易患氟斑牙或發生氟中毒,而過低又會引起齲齒病.通常超過1.4mg/L的水禁止使用。

氟的測定通常採用比色和直接電位法(即氟離子選擇性電位法)。前者的測定范圍較寬,但干擾因素多,往往需對試樣進行預處理。後者的測量范圍雖不如前者寬,但可滿足水質分析要求,且操作簡單,干擾因素少,不需要對水進行預處理。因此,直接電位法已廣泛用於水中氟的測定。

結構測量：

離子選擇性電極(見彩圖)的基本結構見圖。電極的敏感膜固定在電極管的頂端，管離子選擇性電極內裝有內充溶液，其中插入內參比電極(通常為Ag│AgCl電極)，內充溶液的作用在於保持膜內表面和內參比電極電勢的穩定。

離子選擇性電極是一個半電池(氣敏電極例外)，它的電勢不能單獨測量，而必須和適時的外參比電極組成完整的電化學電池，然後測量電池的電動勢，它包括以下幾項:

E=Em+En+E1-Ew式中En為內參比電極的電勢。

Ew與E1為外參電極的電勢及其液接部分的液接電勢。

在一般測量中，上述三項都要求保持不變，因此電動勢E與Em之間只差一個常數項，它的變化完全能反映Em的變化。

② 離子選擇性電極法測定水中氟離子

一、實驗目的
1、掌握直接電位法的測定原理及實驗方法。
2、學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計。
3、了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測定方法。

4.用氟離子選擇-電極測量F時。最適宜PH值范圍為53.+5~6.5。PH值
過低、易形成HF。影響F的活度，PH值過高。易引起單晶膜中La的水解，形成La，OH3。
5.影響電極的響應，故通常用3P+H值約3+為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的PH值。
6.某些高價陽離子+、如A+、Fe，及氫離子能與氟離子絡合而干擾測定。而檸檬酸鹽可以消除AI3、Fe3的干擾。在鹼性溶液中。氫氧根離子濃度大於氟離子濃度的1/10時也有干擾，而檸檬酸鹽可作為總離子強度調節劑、消除標准溶液與被測溶液的離子強度差異。使離子活度系數保持一致。
8.氟離子選擇電極法具有測定簡便、快速、靈敏、選擇性好、可測定渾濁、有色水樣-等優點。最低檢出濃度為0.05mg/L，以F-計。、測定上限可達1900mg/L。以F計、。適用於地表水、地下水和工業廢水中氟化物的測定。

③ 離子選擇電極法測定氟含量所依據的原理是什麼

敏感膜是由氟化鑭中參雜氟化銪，氟化銪是2配位的，氟化鑭是3配位的，當後者裡面參雜前者時，就會形成空穴，溶液中的氟離子就會進入敏感膜，進而形成雙電層

④ 關於氟離子選擇電極測量水中氟離子的含量的一些問題

離子選擇性電極（ISEs）是以敏感膜為基礎的電化學感測器，這層膜是使電極對特定離子有選擇性響應的元件。 根據膜的材料不同可將離子選擇性電極分為4種：

• 玻璃膜（如Na+或pH）

• 固態膜（如Pb2+）

• 聚合體膜（如K+）

• 氣體滲透膜（如CO2）

你的氟離子選擇電極是玻璃膜電極，簡稱玻璃電極。他的示意圖是這樣的 首先，關於-320 mv，是要比絕對值小。這個值是你在洗電極的時候用來指示洗干凈的指標，和你的純水的質量有關。 再者，你說的甘汞電極是氟離子選擇電極的內參比電極，他們是集合在一起的。如上圖所示。 氟離子選擇電極具有較好的選擇性。常見陰離子NO3-、Ac-、Cl-、Br-、I-、HCO3-等不幹擾，主要干擾物質是OH-。產生干擾的原因是由於在膜表面發生如下反應而造成正干擾：LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 在較高酸度時由於形成HF2-而降低F-離子活度，因此測定時需控制試液pH在5～6之間。另外，你所說的型號PHS-2是離子計的型號，不是你的氟離子選擇電極的型號。之所以叫它離子選擇電極就是因為它的選擇性高。它的電極薄膜是由氟化鑭單晶薄片構成，而氟化鑭晶格上有空穴，負離子在空穴上的移動而導電，當它處於溶液中時，氟離子可以進入空穴在電極表面交換。 從它的原理我們可以看到，如果溶液中有與氟離子生成配合物或難溶物的離子如鋁離子三價鐵離子，這些物質形成的配合物是不會被響應的，對於電位的增加沒有一點貢獻。所以這也就是也需加入掩蔽劑以排除影響的原因。

⑤ 溶液的溫度對離子選擇電極法測定水中氟有什麼影響

溫度升高電位值降低。
離子選擇電極測定水中氟化物，環境溫度過高
或過低都會影響對數回歸方程式的斜率，同時也影響截距，導致氟濃度的誤差，理想的溫度范圍為24℃～27℃，標准和樣品溶液必須控制在相同的溫度下測定。

⑥ 離子選擇性電極法測定水中氟離子中，測定的是氟的活度還是濃度

一.目的
1.掌握直接電位法測定的原理及實驗方法.
2.掌握用標准加入法和Gran作圖法測定水中微量氟離子方法.
3.學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計或離子計.
二.原理
水中氟含量的高低對人體健康有一定影響,飲用水含氟為 0.5mg/L左右為宜.氟含量過高易患氟斑牙或發生氟中毒,而過低又會引起齲齒病.通常超過1.4mg/L的水禁止使用.
氟的測定通常採用比色和直接電位法(即氟離子選擇性電位法).前者的測定范圍較寬,但干擾因素多,往往需對試樣進行預處理.後者的測量范圍雖不如前者寬,但可滿足水質分析要求,且操作簡單,干擾因素少,不需要對水進行預處理.因此,直接電位法已廣泛用於水中氟的測定.
本實驗中,應用氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極(S.C.E接正極),待測試液組成原電池.若在待測試液加入TISAB,使離子強度保持恆定,那麼測量得到的電池電動勢E與氟離子濃度關系式為:
2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F
=K'+SlogCF-
據此,當氟離子濃度在1--10-6mol·L-1范圍內電池電動勢E 與氟離子濃度的對數logCF-呈直接關系.這就是直接電位測定氟離子的理論基礎.
1.標准加入法:
當試樣成份復雜,組成變化較大時採用此法.先測體積為VX的未知試液的電動勢EX,然後向未知試液加入體積為VS(約為VX/100),濃度為CS的標准溶液,測得電動勢為EX+S,即可用下式求出待測試液中F-的濃度:
CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX
式中△E=EX+S-EX,S為電極的實際斜率.
2.Gran作圖法:
本法屬多次等體積標准加入法.採用新的作圖法求離子濃度的一種實驗技術.當未知液加入的體積為Vs,濃度的Cs標准溶液後,其電池電動勢
CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS
即
(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S對VS作圖便一直線,外延直線,在軸上得交點Ve,此時
CF-VX+CSVE=0
故CF-=-CSVe/VX
實際作圖時為省去縱坐標的煩雜數字計算,可利用10% 體積校正的格氐作圖紙(見圖1).此種作圖紙縱坐標是反對數設計的,因此可直接標以E值,橫坐標代表加入標准溶液體積,每大格代表體積數為待測的溶液體積百分之一.此種作圖紙斜率S是固定的,對一價離子為58mv/px,二價離子為 29mv/px.若實際使用的電極斜率與此不符,可進行電位校正,也可作空白校正.

⑦ 離子選擇電極法測定氟

方法提要

試樣用氫氧化鈉熔融後，用水浸取熔塊，使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8～7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用離子計測定試液中的電位值。

方法適用於水系沉積物及土壤中氟量的測定。

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

測定范圍:60～3400μg/g氟。

儀器及材料

離子計精度0.1mV。

氟離子選擇電極要求氟含量在10^-1～10^-5mol/L內，電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化，然後用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

飽和甘汞電極。

電磁攪拌器。

石墨坩堝30mL。

試劑

氫氧化鈉。

鹽酸。

乙醇。

檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉，用水溶解後，加水稀釋至1700mL，攪勻，備用。

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置於200mL塑料燒杯中，加水溶解後，用水稀釋至100mL，貯存於塑料瓶中備用。

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺，加入約215mL(1+1)HCl，調節溶液pH在6.8～7.1范圍，再用水稀釋至1000mL。

氟標准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min，並在乾燥器中冷卻的優級純氟化鈉，置於150mL塑料燒杯中，加入100mL水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。

氟標准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標准溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。

酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置於100mL燒杯中，加入100mL水及數滴NaOH溶液使之溶解。

校準曲線

於一組25mL容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟標准溶液Ⅱ，再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟標准溶液Ⅰ。分別加入5mL空白試驗溶液［為了便於控制體積，可將兩份空白試驗溶液合並在同一個100mL容量瓶中，這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半］。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟標准系列。

將溶液倒入50mL塑料杯中，放入1根轉子，將塑料杯放在電磁攪拌器上，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，在轉子不斷攪拌下，在離子計上測定並讀取平衡後穩定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標，氟離子選擇電極電位值為縱坐標，在半對數紙上繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置於30mL石墨(或鎳)坩堝中，放入高溫爐內，升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低於400℃;若有機質較低，可不焙燒)，取出冷卻。加入幾滴乙醇潤濕試樣，加入6gNaOH，放入高溫爐內，慢慢升溫至620℃，保溫15min。取出，稍冷後，將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色，可加入幾滴乙醇還原)。待熔融物完全脫落後，用水洗出坩堝，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

分取10.00mL澄清溶液於50mL塑料燒杯中，加入7.5mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液，將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒回原塑料杯中，然後按校準曲線步驟操作，在校準曲線上查得試樣溶液中的氟量。

試樣中氟含量的計算參見式(84.8)。

注意事項

1)也可將試樣加入4gNa₂O₂攪勻，面上再覆蓋1g，在鎳坩堝中於700℃高溫爐中熔融。

2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進行測定。

⑧ 實驗 離子選擇性電極法測定水中的微量氟 1.實驗中加入總離子強度緩沖溶液的作用是什麼

引自
廈門市疾病預防控制中心
2007.5
講義
對於氟離子選擇電極，較佳的試劑酸度條件為ph
5
~
6。
ph<5時，溶液中會發生下述弱酸配位反應：2f-+h+=hf+f-=hf2-，使溶液中的f-減少，會影響電極的靈敏度，使分析結果偏低。這是由於氟電極只對f-響應對hf或hf2-無響應，而且氟電極的氟化鑭電極膜會增大被溶解，影響測定。
當ph＞8
時，oh-對電極的響應，將嚴重影響測定結果，使分析結果偏高。有研究表明，oh-對氟電極的干擾還由於oh-與膜表面發生化學反應，而引入試液額外的
f-。其反應式為：laf3+3oh-=la(oh)3+3f-

⑨ 電極法測定氟離子含量數據怎麼處理

以氟離子選擇性電極（為指示電極）。飽和甘汞電極（為參比電極),與被測溶液組成一個電化學電池。測定前將總離子強度調節劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數值成直線關系。測量時，若指示電極接正極，則0.05921gCF25oC)。當被測溶液的總離子強度不變化時，氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數呈線性關系，即0.0592lgCF(25oC)。可用標准曲線法和標准加入法進行測定。

三、儀器
1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀 一台

2 氟離子選擇性電極（PF-1型） 一隻 指示電極
3 飽和甘汞電極（212型） 一隻 參比電極
4 T-818-B-6 溫度感測器 一隻
5 容量瓶 50mL 7隻; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一隻； 移液管 25mL 一隻 7 量筒 10mL 一隻

四 試劑
1 氟離子標准儲備液（100ug/mL):將分析純的氟化鈉與120oC烘乾2h，冷卻後准確稱取0.2210g與小燒杯中，用去離子水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，定容搖勻。轉移至聚乙烯塑料瓶中備用。
2 氟離子標准使用液：（10ug/mL):准確移取10mL氟離子標准儲備液定量轉移至100mL瓶中，用去離子水稀釋至刻度，定容搖勻。
3 NaOH 6mol/L
4 總離子強度調節劑TISAB溶液：於1000燒杯中，加入500mL去離子水，隨之量取60mL冰醋酸倒入其中。再將取的NaCl 58g，及二水檸檬酸鈉 12g倒入後，攪拌至完全溶解。再緩緩加入NaOH 6mol/L 溶液調節至pH=5.5~6.5之間，冷卻後，轉移至1000mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻備用。

五 樣品分析
（一）標准曲線法
1 標准曲線繪制
用分度移液管准確吸取氟離子標准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分別置於5隻5ml容量瓶中，再各加入，以去離子水定容後，搖勻。往50ml塑料試杯中加入少許待測液清洗塑料試杯，清洗後再進行測定。在攪拌條件下依次測定各試液的電位E值。以電位E的絕對值為縱坐標，樣品濃度的對數值lgCF為橫坐標繪制E—lgCF標准曲線。 2 樣品測定
准確移取水樣25.0ml於50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去離子水稀釋至刻度，搖勻後倒入塑料燒杯中，再與標准系列測定相同的條件下測定水樣的電位E值。可依據其測定結果從標准曲線上查得lgCF，進而求出CF (以ug/mL表示)。

（二）標准加入法
在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水樣，用去離子水定容，搖勻後倒入塑料燒杯中測定其電位值，記作E1:;再向其中准確加入1.00ml氟離子標准使用液，繼續測定電位值，記作E2。按下式計算水樣中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1）-1

式中: C—加入標准溶液後F濃度的增加量； E—加入標准溶液後電位的增加量；
S—電極的斜率；即 -2.303RT/F為 -0.0592（25℃）

六 數據記錄與處理
F-E~lgCF-標准曲線。
3 依據所測得水樣的E值，可從E~lgCF-標准曲線上求得水樣的氟含量C(/ug/mL)。

七 注意事項
1 氟離子選擇性電極僅對溶液中F有響應。若是在酸性溶液中，H+與部分F結合形成HF或HF-2，從而使溶液中的F濃度降低，使測定結果偏低；而在鹼性溶液中，氟離子選擇性電極的敏感膜材料LaF3會因與OH發生交換作用而使溶液中的F濃度增加，使得測定結果偏高。因此，實驗條件應控制其pH范圍內。
2 氟離子選擇性電極的干擾離子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5時，會與F絡合，可通過加入檸檬酸鈉予以消除。在允許濃度范圍內其相對誤差不超過±4%時，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+將不幹擾測定。
3 F 氟離子選擇性電極在使用前，應先在純水中浸泡數小時或過夜，連續使用的間隙可浸泡在純水中。每次測定前應使用合格的去離子水清洗電極使其空白電位為-340mV以上，達到要求即可使用。
4 若經清洗後，仍難以達到空白電位時，則應可慮電極膜是否鈍化，若是，可將電極膜作適當拋光處理。

⑩ 用氟離子選擇電極測定水中氟離子

用氟離子選擇電極測定水中氟離子的步驟如下：

1、儀器准備和操作。按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關置於「關」的位置，開啟電源開關，預熱15min，以後操作按說明書要求進行。測定前，試液應達到室溫，並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。

4、空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。當水樣組成復雜或成分不明時，宜採用一次標准加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液，在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）。