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污水的平行樣相對誤差為多少

發布時間:2022-12-10 23:32:03

『壹』 標定標准溶液時平行樣的誤差怎麼算

如果是標准溶液的配製滴定,按照標准應該是「四平行,八對照」必須最少有兩個人同時做。各做四個平行樣,進行比較,如果達不到要求,必須全部重新開始。

『貳』 三個平行樣相差大怎麼辦相對偏差范圍

三個標樣平行試驗的相對偏差應小於0.25%
三次平行樣相差大,如果是這種情況的話,那麼你就得重新再做平行實驗,平行測定必須這三個數在允許的范圍內才算是分析結果准確。

『叄』 高效液相色譜做2個平行相結果的相對偏差控制在多少

一般情況是2%以下即可,峰面積較小者可以酌情降低要求。
關於葯品測定中液相色譜使用要求如下:
根據中國葯典2010版二部附錄V D 高效液相色譜法項下,系統適用性試驗項下重復性的描述:
用於評價連續進樣中, 色譜系統響應值的重復性能。採用外標法時,通常取各品種項下的對照品溶液,連續進樣5次,除另有規定外,其峰面積測量值的相對標准偏差應不大於2. 0%;採用內標法時,通常配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液,加人規定量的內標溶液,配成3種不同濃度的溶液,分別至少進樣2次,計算平均校正因子。其相對標准偏差應不大於2 . 0 % 。
根據測定法項下加校正因子的主成分自身對照中的描述:
通常含量低於0. 5%的雜質, 峰面積的相對標准偏差( R S D ) 應小於1 0 % ; 含量在0. 5 % ~2 % 雜質,峰面積的R S D應小於5 % ;含量大於2 %的雜質,峰面積的RSD應小於2%〕。

『肆』 滴定法怎麼測污水COD呀

COD標准測定法
(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時(自開始沸騰時計時).
(2) 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3) 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
(4) 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註:測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 迴流水的浪費;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1:
步驟同標准方法:
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後(以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明:當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%~1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1:
實驗原理:硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀釋熱總計為:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表:
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
說法2:從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃;此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃;在Cv為1~2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2)實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3)該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度:樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.

『伍』 污水廠氨氮比對誤差(進,出口各是多少)

水處理廠站氨氮是給沒準的數字,特別是工業廢水污水站.例如,屠宰類養殖類食品澱粉類污水站的廢水出口比進口高都很正常,目前工業廢水都是需要前置厭氧發酵的,將蛋白質分解成為氨氮,所以後端處理不好進出口氨氮數據就會倒掛.進口一百不到,出口兩三百或更高,不足為奇,通常都是蛋白質發酵分解的結果.就像你測測硫酸鹽忽高忽低的似的,都是厭氧發酵的結果.
如果是市政類污水廠北方進口氨氮50mg/L左右,南方城市多是30左右.出口一般5以下,差點兒的10以下怎麼也能做到了.如果用土地處理法能處理到1mg/L以下.
冬天就另說了,因為硝化菌在15℃時開始「冬眠」,7℃以下時徹底不工作,所以冬季水溫偏低時氨氮往往是沒什麼處理效果的.只有特殊培養後或者土地處理法還能勉強在7℃以下處理些氨氮.
污水氨氮測試一般採用納氏試劑分光光度法,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,這個分析很簡單,十幾個水樣一般30分鍾內就能測出來,標線也容易做好,R平方值做到3個9問題不大,測試誤差很小各個實驗室差異不是很大10%的誤差以內問題不大,一般都是5%內的誤差.
有一種特例你要注意:
如果水中含有氯胺,也就是含氨氮的污水被你加入了次氯酸鈉會干擾氨氮的測試,如果這種情況下用水楊酸法測的更為科學准確,常用的納氏試劑法數據都不準(對付環保局檢查經常有這么乾的).

『陸』 平行樣相對標准偏差最大是多少

檢測結果不一樣時,允許相對偏差也不一樣的,像粗蛋質白含量在25%以上時,允許相對偏差為1%,粗蛋白質含量在10%-25%之間時,允許相對偏差為2%,粗蛋白質含量在10%以下時,允許相對偏差為3%。

『柒』 水質取樣的相對誤差應該控制在多少以內

水質取樣的相對誤差應該控制在多少以內
主要因素是溫度,這是因為溫度感測器自身誤差所佔的比重比較大。對於一般溫度感測器來說,測量的溫度越接近室溫,相對誤差越大,測量不確定度越大。比如經過校準的溫度感測器不確定度為0.5℃,那麼對於室溫到50℃的熱膨脹系數測試來說,溫度感測器誤差所佔的比重是1%,但對於室溫到100℃的線膨脹系數測試來說,溫度感測器所佔的比重就是0.5%。

『捌』 標定標准溶液時平行測定的誤差是多少

滴定誤差要求:以不確定度表示,≤ ± 0.2% 。

滴定誤差分類:主要包括稱量誤差、量器誤差、方法誤差。

(1) 稱量誤差

每次稱量誤差:± 0.0001g,一份試樣稱量誤差±0.0002g。

若相對誤差 ±0.1%,則每一份試樣的稱量至少為0.2g。

(2)量器誤差

滴定管讀數誤差:± 0. 01ml,一份試樣量取誤差± 0. 02ml。

若相對誤差±0.1%,則每一份試樣體積量至少為±20 ml

(3)方法誤差:主要是終點誤差。其原因有:指示劑不能准確地在化學計量點時改變顏色;標准溶液的加入不可能恰好在指示劑變色時結束;接近終點時半滴半滴加入 控制不好;指示劑本身會消耗少量標准溶液做空白試驗;雜質消耗標准溶液。

(8)污水的平行樣相對誤差為多少擴展閱讀:

相關注意事項:

1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。

2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內壁,以免造成內壁劃痕,容量不準而損壞。每次用畢應及時用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。

如內壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干後,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。

3、需精密量取5、10、20、25、50ml等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。

4、使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意盪洗(3次),應先量取較稀的一份,然後量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高於標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些盪洗管內壁,以消除第一份的影響。

『玖』 滴定管滴定,平行樣之間允許的誤差是多少

滴定管讀數估計誤差是0.01毫升,完成一次滴定需要開始對零和滴定結束兩次讀數,最大估計誤差是0.02毫升。
消耗標准滴定溶液的體積是2.50毫升,相對誤差=0.02/2.50*100%=0.8%
如果要滿足小於0.1%的誤差要求,消耗標准滴定溶液的體積不得小於20毫升。

『拾』 水質分析的時候平行樣之間誤差很大為什麼呢

你沒說是哪種水樣?污水還是天然水、還是自來水?也沒說你的操作方法一樣的概念是什麼?
污水肯定的說不可能一樣!!任何工廠、城市的污水指標都是波動的,而且波動非常大,相差十倍、幾十倍都是正常的。
天然水,波動很小,但是其中的各種指標都是痕量的,你怎麼確定你的操作沒有一絲一毫的不同?這其中的任何一點偏差都會導致痕量指標的成倍波動。比如操作順序、操作時間、操作溫度、電壓穩定等因素
自來水,這個肯定也是有波動的。因為從天然水中取水後,需要一系列的凈化工序,加凝聚劑、混凝、沉澱、氧化劑殺菌……,沒人能夠保證一天的水質都是同一個恆定指標的。

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