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廢水中石油含量怎麼測

發布時間:2022-09-05 22:25:31

① 水中的油含量怎樣分析

油份的測定 一 重量法 1 方法提要 當水樣中加入凝聚劑—硫酸鋁時,擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉澱,便將水中微量油也聚集沉澱,經加酸酸化,又可將沉澱溶解,並通過在有機溶劑中的萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中,將有機溶劑蒸發至干,殘留的便是水中的油,通過稱重即可求出水中的油含量。 此法採用四氯化碳作有機溶劑,這樣可以避免在蒸發過程中發生爆炸等事故。 2 儀器與試劑 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取樣瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸發皿。 2.4 30%硫酸鋁溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%無水碳酸鈉溶液。 2.6 濃硫酸(密度為1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 測定方法 3.1 開大被測水樣流量,取5000~10000ml水樣。取完後立即加入5~10ml硫酸鋁溶液(每升加1ml計算),搖勻,立即加入5~10ml碳酸鈉溶液,充分搖勻中分散的油粒凝聚沉澱,靜置12h以上,充分沉澱至瓶底,然後用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時小心移動膠皮管,盡量使大部分澄清液被吸走,但也不致於將沉澱物帶走,在剩下的沉澱物中加入若干滴濃硫酸使沉澱溶解,並將此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶壁上沾有油漬,將四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。 3.3 充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢後,將底層四氯化碳用一張乾的無灰濾紙過濾,將過濾後的四氯化碳液移入一個100~200ml已恆重的蒸發皿內,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾紙,將清洗液一起加入已恆重的蒸發皿內。 3.4 將蒸發皿放入在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干,然後放在110±5℃的恆溫箱內。烘乾2小時後在乾燥器內冷卻,並稱至恆重。 3.5 另取110ml四氯化碳於另一個恆重的蒸發皿中,按a、b、c、d的操作步驟作作空白試驗。若四氯化碳質量較好,可以不作空白試驗。 水樣中含油量(y)按下式計算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——測定水樣時蒸發皿的重,g;  ——蒸發皿與水樣含油量的重,g;  ——測定空白時蒸發皿重,g;  ——蒸發皿與空白試驗的總重量,g;  ——水樣的體積,ml。 4 注意事項 4.1 分液漏斗的活塞不要塗凡士林。 4.2 如取水樣內混有較多的微粒雜質,則在四氯化碳萃取後,水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層,但仍可以用乾的濾紙過濾。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳 通過濾紙時不影響測試結果。 4.3 四氯化碳對人體有害,在操作時應盡量避免吸入,蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。 二 儀器測定法 所用儀器: 紅外油分析儀。博科

污水處理中石油類如何檢測

一般都是用紅外法
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③ 生活污水裡的石油類含量大於動植物油

含油污水對於生態環境的破壞十分巨大,如果不能及時處理,其中存在的致癌物質還會隨著污水污染周圍植物或者動物,對人體造成影響。今天和大家探討下含油廢水的具體危害和處理步驟。

含油污水的危害主要體現在這幾個方面:對於江河湖海的污染。科學研究表明,含油污水的密度低於水的密度,如果含油污水排入江河湖泊之後會覆蓋水面,從而隔絕了水體中氣

體和大氣之間的交換,導致水體中氧含量急劇下降。而水體中氧含量的減少會對水生物的生長造成直接的影響,導致水中動植物的死亡,造成水體質量的下降,直接影響到水資源

的利用。更加嚴重的是,如果含油污水直接污染到飲用水源,將會導致大規模的人體疾病,甚至直接引起群體性的食物中毒,危害巨大。每當游輪泄露石油時,總會引起社會各界的關注。

此外,當含油污水不經處理傾倒在地面,也會對土壤造成污染,油污會附著在植物的葉片上,阻隔植物進行正常的光合作用;含油污水的沉澱物會影響植物根系的正常生長會導致植物大面積的死亡。

目前對於含油污水的處理工藝逐步在完善,含油廢水處理,大致可分為三個階段。

1、要對於含油污水中的水和油進行初次的分離處理。這一階段在實際操作中要根據含油污水的特點施加相應的處理工藝。比如對於顆粒較小的含油污水可以採用油水過濾器來進行水油分離;顆粒較大、凝固點較高的含油污水通過加熱保溫的方式來處理;

2、在初次油水分離後要在加入絮凝劑、混凝劑等催化污水的絮化,減少對設備的堵塞的基礎上採取氣浮收油裝置、濾罐過濾、微生物反應這幾種方式來進行進一步的水油分離。

3、完成了兩步的水油分離操作之後,還需要對處理後的污水進行檢測,如未達到相應的排放標准,則需要重復進行處理,重復處理時不排除使用石英砂過濾罐或者活性炭過濾罐對水體進行進一步的過濾,直到達到排放標准後再進行排放。

含油污水因為其來源較多、處理工藝復雜,因此在水污染處理中是比較重要的一項。因此,在對含油污水的處理過程中,必須對含油污水的來源、成分以及其所處的存在方式、對生態環境的危害有充分的分析和認識。

④ 水中油的測定方法有哪些

水中油測定方法:
1.紅外光度法
2.正己烷萃取紫外分光光度法

⑤ 污水中的含油量,都用什麼分析方法

含油廢水主要來自於石油,石化,鋼鐵,焦化,煤氣站,機械加工回等工業部門。廢水中的油污答染物,除了至少為1.1重量焦油的相對密度,小於1油物質的廢水中的相對密度的其餘部分通常是三種狀態。 (1)浮動油滴尺寸大於100微米,從廢水中容易地分離。 (2)分散的油。間10液滴直徑100μm左右,肯浮在水面上。 (3)乳化油,液滴尺寸小於10微米,容易從廢水分離。由於在工業部門中含油污水的濃度差排出大,如在煉油過程中產生的廢水,中石油大約為1501000mg / L時,焦化約500廢水焦油含量為800mg到/ L,廢水排放氣體站高達2000的焦油含量為3000mg / L。因此,含油廢水處理的應先用隔油,浮油或重油回收,60%的處理效率,以80%的油在水中的約100至200毫克/ L,廢水的乳化油和分散油更難以治療,應該防止或減輕乳化。一種方法是要注意減少油浪費在製造過程中的乳化;第二,在此過程中,以最小化的次數,泵提升的廢水,以免增加乳化程度。處理方法常用的浮選法和破乳。

⑥ 廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件

一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量.
紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類.總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算.動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算.
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量.在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失.又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質.因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低.而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量.紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全.而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收.用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油.由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步.
二.方法的適用范圍及排放標准
重量法(CJ/T51-2004)只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄.而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定.另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛.在中華人民共和國《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同.排放標准見下表1.
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100

⑦ 如何檢測壓縮空氣的油含量和水含量

如何檢測壓縮空氣的油含量和水含量
壓縮空氣油水分離器,用於分離壓縮空氣中凝聚的水分和油分等雜質,使壓縮空氣得到初步凈化。一般使用壓力0.1Mpa-2.5Mpa。其工作原理是:當壓縮空氣進入油水分離器後產生流向和速度的急劇變化,再依靠慣性作用,將密度比壓縮空氣大的油滴和水滴分離出來。對常見的撞擊式和環形回轉式油水分離器來說,壓縮空氣自入口進入分離器殼體後,氣流先受隔板阻擋撞擊折迴向下,繼而又回升向上,產生環形回轉。這樣使水滴和油滴在離心力和慣性力作用下,從空氣中分離析出並沉降在殼體底部,定期打開底部閥門即可排出油滴水滴。經初步凈化的空氣從出口送往儲氣罐。
油水分離器是由外殼、分離器、濾芯、排污部件等組成。當含有大量油和水固體雜質的壓縮空氣進入分離器後,沿其內壁旋而下,所產生的離心作用,使油水從汽流中析出並沿壁向下流到油水分離器底部,然後再由濾芯進行精過濾。因濾芯採用的是粗、細、超細三種纖維濾材折疊而成,具有很高的過濾效率(可達98%以上)並且阻力小,氣體通過濾芯時,由於濾芯的阻擋,慣性碰撞以及分子間的范德華力,靜電吸引力和真空吸力而被牢牢的粘附在濾材纖維上,並逐漸增大變成液滴,在重力作用下滴入分離器底部。由排污閥排出。
需要注意的幾點:
1.裝置要正確安裝,並要有資質的操作工按照操作指南進行調試和維護,才能使其安全運行;
2.安裝維修時不關閉隔離閥將對系統的部件造成損害,對人體造成傷害,危險還包括:關閉了保護裝置和通氣管道或者報警系統。確保隔離閥關閉,避免系統的沖擊;
3.壓力:維護維修時要考慮油水分離器管道中是否有介質,要確保壓力介質已被隔離並且安全氣道已通向大氣,以通過安裝排空閥來解決,即使壓力表指示為零也不要認為系統以排空;
4.溫度:關閉隔離閥後要有一段時間使操作部位接近常溫,避免燙傷。;
5.處置:產品可再循環。處理得當不會引起生態問題。

⑧ 廢水測含油量的方法,

你別告訴我說不用國標啊!

重量法
原理以硫酸酸化水樣用石油醚萃取礦物油蒸除石油醚後稱其重量此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的且在試驗過程中不揮發的物質
總量溶劑去除時使得輕質油有明顯損失由於石油醚對油有選擇地溶解因
此石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質
儀器
1.分析天平
2.恆溫箱
3.恆溫水浴鍋
4.1000mL 分液漏斗
5.乾燥器
6.直徑11cm 中速定性濾紙
試劑
1.石油醚將石油醚沸程30 60 重蒸餾後使用100mL 石油醚的蒸
干殘渣不應大於0.2mg
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權不得以任何形式進行復制
2.無水硫酸鈉在300 馬福爐中烘1h 冷卻後裝瓶備用
3.1+1 硫酸
4.氯化鈉
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後以便以後測量水樣體積將所收集的大約
1L 已經酸化pH 2 水樣全部轉移至分液漏斗中加入氯化鈉其量約為
水樣量的8% 用25mL 石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中充分搖勻3min
靜置分層並將水層放入原采樣瓶內石油醚層轉入100mL 錐形瓶中用石油醚
重復萃取水樣兩次每次用量25mL 合並三次萃取液於錐形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉加入至不再結塊為止加蓋後
放置0.5h 以上以便脫水
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液於100mL 已烘乾至恆
重的燒杯中用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙洗滌液並入燒杯中
4.將燒杯置於65 5 水浴上蒸出石油醚近於後再置於65 5 恆溫箱內
烘乾1h 然後放入乾燥器中冷卻30min 稱量
計算
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式中 W1 燒杯加油總重量g
W2 燒杯重量g
V水樣體積mL
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林
2.測定廢水中石油類時若含有大量動植物性油脂應取內徑20mm 長
300mm 一端呈漏斗狀的硬質玻璃管填裝100mm 厚活性層析氧化鋁在
150 160 活化4h 未完全冷卻前裝好柱然後用10mL 石油醚清洗將石
油醚萃取液通過層析柱除去動植物性油脂收集流出液於恆重的燒杯中
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶用洗滌劑清洗干凈不要用肥皂應定容采樣
並將水樣全部移入分液漏斗測定以減少油附著於容器壁上引起的誤差

⑨ 污水處理過程中,我們要檢測HP,SS,溫度,CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度,磷酸鹽的含量,石油類,LAS等等。

我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數,即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz,意思是力量或濃度,H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下:
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD(化學需氧量,ChemicalOxygenDemand)區別:COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的簡寫):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一種環境監測指標,主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標!
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性,一般規定一個時間周期,在這段時間內,在一定溫度下用水樣培養微生物,並測定水中溶解氧消耗情況,一般採用五天時間,稱為五日生化需氧量,記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多,因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀釋後水樣之初始溶氧(mg / L)
D2:稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水樣體積(mL)】 / 【稀釋後水樣之最終體積(mL)】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質,包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵,使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級,規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度,中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮:動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水, 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

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