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污水碘的測量方法

發布時間:2022-08-17 03:38:10

『壹』 城市污水中有機物的檢測與去除方法

由於污水中污染物成份復雜,有機物有成千上萬種,一般不進行特定有機物的檢測,進行已知內有機污染物容的檢測除外。
一般通過用COD和BOD檢測來表明有機污染的程度,用的儀器除常規玻璃儀器外,有電爐和迴流裝置,進行BOD測定還要生化培養箱。
去除的方法有物理的——沉澱和過濾;化學的——絮凝沉澱;生物化學的——活性污泥法。

『貳』 檢驗含碘廢水中是否含有碘單質可以用澱粉碘化鉀嗎

用澱粉碘化鉀試劑滴入廢水中出現藍色,說明廢水中可能含碘單質。因為具有比碘氧化力強的物質也可以使試劑變藍色,如氯水,過氧化氫,次氯酸鈉等。

『叄』 碘量法測生活污水的溶解氧,原水中DO過小,測不出來,可是在測定曝氣水的時候,滴定澱粉無法顯示藍色

你肯定是操作上有問題。
再注意一下你點:移液管插入液面下,先加硫酸錳1ml,再加鹼性碘專化鉀2ml,搖勻屬,待其沉澱到一半時再搖勻。再加入2ml硫酸,讓沉澱溶解,搖勻放置在陰暗處5min以上。
最後再滴定,前面的操作步驟很重要。都可能導致你滴定的失敗。

『肆』 BOD5碘量法和疊氮化鈉法有什麼區別生活污水測BOD5有哪一種方法比較好能不能具體教教我!!好著急啊!

前者,現在國內普遍採用的是碘量法和稀釋接種法,因為這兩者相對更加方便簡潔。但是國外現在都採用儀器了,像HACH公司的BODTrack 等。我在實驗四室現就用碘量法啊。
不過以後都有向儀器方向發展的趨勢。

『伍』 水質檢測分析方法有哪些02

金標准水質檢測項目相關檢測方法分別如下:
1【pH值】水質 pH值的測定 玻璃電極法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水質 溶解氧的測定 電化學探頭法 GB/T11913-1989碘量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
4【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
5【酸度】酸度指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
6【鹼度(總鹼度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】 酸鹼指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
7【色度】水質 色度的測定GB/T11903-1989
8【濁度】水質 濁度的測定GB/T13200-1991
9【懸浮物(SS)】水質 懸浮物的測定 重量法GB/T11901-1989
10【總可濾殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
11【總殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
12【全鹽量(溶解性固體)】水質 全鹽量的測定 重量法 HJ/T51-1999
13【總硬度(鈣和鎂總量)】水質 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高錳酸鹽指數】水質 高錳酸鹽指數的測定 GB/T11892-1989
15【化學需氧量(COD)】水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水質 生物需氧量的測定 稀釋與接種法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水質 銨的測定 納氏試劑比色法 GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
18【硝酸鹽氮】水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亞硝酸鹽氮】水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六價鉻】水質 六價鉻的測定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【總氮】水質 總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【總磷】水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
24【硝基苯類】還原-偶氮光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
25【苯胺類】水質 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游離氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【總氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水質 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T7484-1987
29【氯化物】水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸鹽】水質 硫酸鹽的測定 重量法 GB/T11899-89 鉻酸鋇分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
31【硫化物】水質 硫化物的測定 亞甲基蘭分光光度法 GB/T16489-1996
32【陰離子表面活性劑】水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油類】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
34【動植物油】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
35【總鉻】水質 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
36【銅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【鋅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【鉛】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【鎘】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【鎳】水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【鉀】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【鈉】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【鈣】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【鎂】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【錳】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【銀】水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水質 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法GB/T13197-1991

『陸』 污水(純凈水廠)處理中的bod檢測方法和原理

實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基於溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和鹼性KI溶液時,立即生成 Mn(OH)2沉澱。Mn(OH)2極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化後,已化合的溶解氧(以錳酸錳的形式存在)將KI氧化並釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天後的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用於含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大於1mg/L,較為清潔的水樣。
二、實驗主要儀器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL錐形瓶
4. 恆溫培養箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀
三、試劑配置
1.硫酸錳溶液:稱取36.4gMnSO4•H2O,溶於蒸餾水中,稀釋定容至100mL。(此溶液在酸性時,加入KI後,遇澱粉不產生藍色。)
2.鹼性KI溶液:稱取500gNaOH溶於300~400mL蒸餾水中,應不停地攪拌搖勻(否則易成絮狀),稱取150gKI溶於200mL蒸餾水中,待NaOH溶液冷卻後將兩種溶液合並,混勻,用蒸餾水稀釋至1L。若有沉澱,則放置過夜後,傾出上層清液,儲於塑料瓶中,用黑紙包裹避光保存。
3.(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸餾水,再用10mL移液管移取10mL濃硫酸(分析純),緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中,用玻璃棒攪拌。
4.濃硫酸(分析純)
5.1%澱粉溶液:稱取1g可溶性澱粉,用少量蒸餾水調成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL(可大概,不必精確定容)。冷卻後,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標准溶液:稱取於105--110℃烘乾2小時並冷卻的優級K2Cr2O71.2258g,溶於水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
7.0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶於煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水(煮沸放冷)稀釋至1000mL。儲於棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法如下:
於250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。於暗處靜置5分鍾後,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。
C=
式中:C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
四、實驗步驟
1.取水樣及分裝:
(1)、將水樣先潤洗500 mL兩遍,再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中,應注意水流不應過快,嚴禁氣泡產生。
(2)、調PH:用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
(3)分裝水樣:將虹吸管一端插入水樣中,另一端用洗耳球將水虹吸出,然後將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下,先裝入250 mL碘量瓶中,裝之前要潤洗兩遍;後裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出,保證有水封,之後在瓶口包保鮮膜封住,放入20℃恆溫培養箱培養5天。
2.測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧:
(1)將移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的鹼性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時,再顛倒幾次。
(2)分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入1.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全,可繼續加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
(3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入0.5mL澱粉溶液,注意接近終點時應緩慢地滴,用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下,繼續滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V1。
3.五天後測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧:
(1).將移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的鹼性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時,再顛倒幾次。
(2).分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入2.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全,可繼續加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
(3).用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入1.0mL澱粉溶液,注意接近終點時應緩慢地滴,用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下,繼續滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V2。
五、計算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積,mL;
8—1/4O2的摩爾數,g/mol;
50---水樣體積,mL。
數據列表表示如下:

1.標定硫代硫酸鈉:
編號 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相對(%)
1
2
3
平 均 值 V標
2.計算五日生化需氧量
需氧量(mg/L)=40(V1-V2)/V標

『柒』 碘量的測定 催化動力學分光光度法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中碘含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中碘量的測定。

本方法檢出限(3S):0.3μg/g碘。

本方法測定范圍:0.9μg/g~200μg/g碘。

2 規范性引用文件

下列文件的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。

GB/T 14505 岩石和礦物化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法測試的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用[Na2CO3∶ZnO=3∶2]混合試劑燒結分解後,用水浸取,浸取液用醋酸中和,生成的醋酸-醋酸鈉緩沖體系,藉以控制溶液酸度。利用碘離子在與4.4′-四甲基二氨基苯甲烷(四鹼)和氯胺T(由氯胺T水解產生的次氯酸)氧化反應中的催化作用,生成有色絡合物,在600nm峰值處測量吸光度,並在同時測量的工作曲線上查得試料中含碘量。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水(或去離子水)或亞沸蒸餾水。

4.1 冰醋酸[w(HAc)=99.9%]

4.2 氯胺T溶液(1.0g/L)

稱取1.0g氯胺T於250mL燒杯中,加水溶解,用水稀釋至1L,裝入磨口塞的玻璃瓶中,搖勻。此溶液不宜放置過久。

4.3 4.4′-四甲基二氨基苯甲烷(四鹼)溶液(0.1g/1000mL)[ρ(四鹼)=0.1g/L]

稱取0.1g四鹼置於250 mL燒杯中,加入1mL冰醋酸(4.1),待完全溶解後,用水稀釋至1000mL;若溶液混濁需過濾後使用。

4.4 醋酸溶液(8+92)

80mL冰醋酸(4.1),用水稀釋至1000mL,混勻。

4.5 碳酸鈉溶液(36g/1000mL)

稱取36g無水碳酸鈉,於250mL燒杯中,加水溶解後,並用水稀釋至1000mL,混勻,置塑料瓶中保存。

4.6 碳酸鈉和氧化鋅混合試劑

300g優級純碳酸鈉和200g氧化鋅充分混勻,研細後裝入大口的塑料瓶中備用。

4.7 無水乙醇

4.8 碘標准溶液

4.8.1 碘標准溶液Ⅰ[ρ(I)=10μg/mL]稱取經105℃烘乾1h後的KI(高純試劑)0.0131g於250mL燒杯中,加水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.8.2 碘標准溶液Ⅱ[ρ(I)=0.1μg/mL]移取10 mL碘標准溶液Ⅰ(4.8.1),置於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,用時配製。

5 儀器

721型分光光度計(上海第三分析儀器廠)。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm,在室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用

試料量 稱取0.2g~1.0g試料,精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料(6.1)置於預先盛有1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合試劑(4.6)的15mL瓷坩堝中,攪勻後,再均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合試劑(4.6),置於馬弗爐中;自低溫升至800℃保溫30min,取出冷卻,將熔塊倒入100mL燒杯中,用熱水洗凈坩堝,加20mL水及5滴無水乙醇(4.7),煮沸,冷卻,將溶液連同沉澱一起移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻後,放置澄清。

6.4.2 根據試料中碘的含量移取1~2mL澄清溶液(6.4.1)於100mL燒杯中,補加碳酸鈉溶液(4.5)至5mL,加入5mL醋酸溶液(4.4),攪勻,排除二氧化碳氣泡;加入5mL四鹼溶液(4.3),移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,倒回原燒杯中。

6.4.3 將分光光度計開機預熱開調至零點,往溶液中迅速准確加入1.0mL氯胺T溶液(4.2),搖動2s~3s,將溶液迅速倒入1cm比色池內,於600nm測量吸光度。同時進行工作曲線的測量,從工作曲線上查得相應的碘量。

6.4.4 工作曲線的繪制 移取0.0μg,0.1μg,0.2μg,0.4μg,0.6μg,0.8μg碘標准溶液(4.8.2)分別置於一組100mL燒杯中。以下按(6.4.2、6.4.3)條步驟進行,以碘量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算碘的含量:

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:ml——從工作曲線上查得試料溶液中的碘量,μg:m0——從工作曲線上查得的空白試驗溶液中的碘量,μg;V1——移取試液體積,mL;V——試液總體積,mL;m——試料,g。

8 精密度

碘量的精密度見表1。

表1 精密度[w(I),10-6

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 從買驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差;SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為:「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表A.1 I統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人:方金東、熊采華、趙先球、丁鳳珍。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

『捌』 生活污水BOD5測量方法和計算方法

1.水樣的預處理
(1) 水樣的pH值若超出6.5~7.5范圍時,可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節至近於7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或鹼度很高,可改用高濃度的鹼或酸液進行中和。
(2) 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時,可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋,或提高稀釋倍數,降低毒物的濃度。
(3) 含有少量游離氯的水樣,一般放置1~2h,游離氯即可消失。對於游離氯在短時間不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液,以除去之。其加入量的計算方法是:取中和好的水樣100mL,加入1+1乙酸10 mL,10%(m/V)碘化鉀溶液l mL,混勻。以澱粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉標准溶液滴定游離碘。根據亞硫酸鈉標准溶液消耗的體積及其濃度,計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。
(4) 從水溫較低的水域或富營養化的湖泊採集的水樣,可遇到含有過飽和溶解氧,此時應將水樣迅速升溫至20℃左右,充分振搖,以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域廢水排放口取得的水樣,則應迅速使其冷卻至20℃左右,並充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。
2.水樣的測定
(1) 不經稀釋水樣的測定;溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水,可不經稀釋,而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉移至兩個溶解氧瓶內,轉移過程中應注意不使其產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣後溢出少許,加塞水封。瓶不應有氣泡。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養箱中,在20±1℃培養5d後。測其溶解氧。
(2) 需經稀釋水樣的測定:根據實踐經驗,稀釋倍數用下述方法計算:地表水由測得的高錳酸鹽指數乘以適當的系數求得(見下表)。
工業廢水可由重鉻酸鉀法測得的COD值確定,通常需作三個稀釋比,即使用稀釋水時,由COD值分別乘以系數0.075、0.15、0.225,即獲得三個稀釋倍數;使用接種稀釋水時,則分別乘以0.075、0.15和0.25,獲得三個稀釋倍數。
高錳酸鹽指數(mg/L)
系 數
<5

5~10
0.2、0.3
10~20
0.4、0.6
>20
0.5、0.7、1.0

CODcr值可在測定水樣COD過程中,加熱迴流至60min時,用由校核試驗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同步驟制備的標准色列進行估測。
稀釋倍數確定後按下法之一測定水樣。
① 一般稀釋法:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)於1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面,防止產生氣泡。
按不經稀釋水樣的測定步驟,進行裝瓶,測定當天溶解氧和培養5d後的溶解氧含量。
另取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白,分別測定5d前、後的溶解氧含量。
② 直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同(其差小於lmL)的溶解氧瓶內,用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量,然後引入稀釋水(或接種稀釋水)至剛好充滿,加塞,勿留氣泡於瓶內。其餘操作與上述稀釋法相同。
在BOD5測定中,一般採用疊氮化鈉修正法測定溶解氧。如遇干擾物質,應根據具體情況採用其他測定法。
3.BOD5計算
不經稀釋直接培養的水樣:
BOD5(mg/L)=c1-c2
式中:cl—水樣在培養前的溶解氧濃度(mg/L);
c2—水樣經5d培養後,剩餘溶解氧濃度(mg/L)。
經稀釋後培養的水樣:

式中:B1—稀釋水(或接種稀釋水)在培養前的溶解氧濃度(mg/L);
B2—稀釋水(或接種稀釋水)在培養後的溶解氧濃度(mg/L);
—稀釋水(或接種稀釋水)在培養液中所佔比例;
—水樣在培養液中所佔比例。

『玖』 余氯的測定

余氯(resial chlorine )即水中投氯,經一定時間接觸後,在水中余留的游離性氯和結合性氯的總稱。

余氯可分為化合性余氯(指水中氯與氨的化合物,有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三種,以 NHCl2 較穩定,殺菌效果好),又叫結合性余氯;游離性余氯(指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等,殺菌速度快,殺菌力強,但消失快),又叫自由性余氯;總余氯即化合性余氯與游離性余氯之和。

自來水出水余氯指得是游離性余氯

水中余氯檢測方法比較

1 材料與方法
1.1 試劑:鄰聯甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯標准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標准溶液、5 碘化鉀溶液、pH一4醋酸緩沖液、0.5%澱粉溶液、0.0282 mol/L碘標准溶液。
1.2 方法
(1) 比色法:
① 被測樣品溫度宜為15℃~20℃,如低於此溫度,應先將樣品浸入溫水中使其溫度升至15℃~20℃後,再測定數值。
② 在盛有5ml樣品的比色管內,滴加鄰聯甲苯胺溶液2~3滴,混勻。
③ 將樣品置於黑暗處,靜置15分鍾後,與余氯標准比色溶液比較測定,其結果為樣品總余氯含量(比色時,眼睛從管口向下或由前面觀察)。
④ 如余氯濃度很高時,會產生桔黃色;當樣品鹼度過高以及余氯濃度很低時,可能產生淡藍綠色或淡藍色。此時,可再加入lml(1+2)鹽酸或lml鄰聯甲苯胺溶液,即可產生正常的淡黃色,再進行測定。

(2) 碘滴定法(碘標准溶液反滴定法):

① 污水水樣中余氯小於10 mg/L時,取200ml污水樣;余氯多時,應按比例減少水樣體積。
② 將200ml污水樣加入500 ml錐形瓶中,加入5~ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸鈉標准溶液,lml 5 碘化鉀溶液和1 ml醋酸緩沖液,加入1 ml澱粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之間。用0.0282 mol/L碘標准溶液滴定,滴至剛顯淡藍色為終點(混勻後藍色不應消失)。把1滴碘液的體積(約為0.05 m1)從讀數中減去。200 ml污水樣消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸鈉溶液時,相當於存在lmg/L余氯,故余氯在5mg/L時,需用5 ml試劑;余氯在10mg/L時,應加入10 ml試劑。污水中余氯更高時,就按比例增加試劑。碘滴定法測得的余氯為總余氯,並按下式計算:

Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c
式中:Cl2 一總余氯(mg/L);
A一0.00564 mol/L硫化硫酸鈉標准溶液的ml數;
B一0.0282 mol/L碘標准溶液的ml數;
碘量法滴定比較精確,該法分析步驟較多,操作繁瑣;
比色法可以作水廠粗略測定余氯含量,快速、簡便但是精度不高。兩種方法各有各的用處。

『拾』 如何測定溶液中的碘元素

間接碘量法——滴定碘法 I-是中等強度的還原劑。主要用來測定: E0』( E0 ) <的氧化態物質: CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 在一定條件下,用I-還原氧化性物質,然後用 Na2S2O3標准溶液滴定析出的碘。 (此法也可用來測定還原性物質和能與 CrO42- 定量生成沉澱的離子) 間接碘量法的反應條件和滴定條件: ①酸度的影響—— I2 與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。 若在鹼性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空氣中) + 4H+= 2I2 + H2O ②防止 I2 揮發 i ) 加入過量KI(比理論值大2~3倍)與 I2 生成I3-,減少 I2揮發; ii ) 室溫下進行; iii) 滴定時不要劇烈搖動。 ③防止I- 被氧化 i) 避免光照——日光有催化作用; ii) 析出 I2後不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min ); iii) 滴定速度適當快。

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