廢水樣品制備

1. 某校環保興趣小組在處理污水樣品時，需將質量分數為37%的濃鹽酸（密度為1.19gcm-3）配製成250mL 0.1mol

（1）操作步驟有計算、量取、稀釋、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用量筒量取濃鹽酸，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水加入燒杯），並用玻璃棒攪拌．冷卻後轉移到250mL容量瓶中，並用玻璃棒引流，洗滌燒杯、玻璃棒2-3次，並將洗滌液移入容量瓶中，加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，最後定容顛倒搖勻．所以所需儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管，故不需要的儀器是C，還需要的儀器是250mL容量瓶和玻璃棒，在稀釋濃鹽酸時先使用玻璃棒攪拌，冷卻後移液到容量瓶中，故先用玻璃棒，再用容量瓶，故答案為：C；250mL容量瓶、玻璃棒；玻璃棒，250mL容量瓶；
（2）濃鹽酸的物質的量濃度為c=

1000ρω

M

=

1000×1.19g/mL×37%

36.5g/mol

=12.1mol/L，設所需的濃鹽酸的體積為VmL，根據溶液稀釋定律C_濃V_濃=C_稀V_稀可知：
12.1mol/L×VmL=250mL×0.1mol/L
解得V=2.1mL，根據大而近的原則，應選用10mL的量筒，故選A；容量瓶只有一條刻度線，故只能配製和其規格相對應的體積的溶液，故配製250mL的溶液，應選用250mL容量瓶，故選C，故答案為：A，C；
（3）根據配製步驟是計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶可知操作順序是③①④②，故答案為：③①④②；
（4）A、帶塞子的容器在使用前均要檢查是否漏液，故容量瓶使用前要先檢查是否漏液，故A正確；
B、容量瓶不能潤洗，否則會導致溶質的物質的量偏大，所配溶液的濃度偏高，故B錯誤；
C、容量瓶只適用於配製一定濃度的溶液，比較精密，不能受熱，故不能用來溶解固體，故C錯誤；
D、容量瓶只適用於配製一定濃度的溶液，比較精密，不能受熱，故不能用來稀釋溶液，故D錯誤；
E、定容完成後應搖勻，搖勻時要蓋好瓶蓋，用食指頂住瓶塞，另一隻手托住瓶底，把容量瓶反復倒轉多次，故E正確．
故選AE．
（5）定容搖勻時要顛倒過來搖晃，故在塞子和瓶頸部分會有溶液殘留，故發現凹液面低於線是正常的，不用採取任何補救措施，故直接將溶液裝瓶即可，故選A；
（6）①若容量瓶未乾燥即用來配製溶液，對溶液濃度無影響，因為只要定容時正確，至於水是原來就有的還是後來加入的，對濃度無影響，故答案為：無影響；
②燒杯和玻璃棒沒有洗滌2-3次，會導致溶質損失，則濃度偏低，故答案為：偏低；
③配製的溶液裝入潔凈的但有少量蒸餾水的試劑瓶中，則濃度偏低，故答案為：偏低；
④若定容時俯視，則溶液體積偏小，則所配溶液的物質的量濃度偏高，故答案為：偏高．

2. 測工業廢水中鎳的的含量

水質 鎳的測定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業廢水中鎳。

本標准適用於工業廢水及受到污染的環境水樣，最低檢出濃度為0.05mg／L，校準曲線的濃度范圍0.2～5.0mg／L。

2 原理

將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態原子，其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發射的特徵譜線232.0nm產生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL，優級純。

3.2 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配製。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配製。

3.5 高氯酸(HClO4)，＝1.54g／mL，優級純。

3.6 鎳標准貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，准確到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解後，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。

3.7 標准工作溶液：移取鎳貯備液(3.6)10.0mL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg／L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計。

4.2 鎳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器參數：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器說明書自行選擇。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然後用水沖洗干凈。

5.2 若需測定鎳總量，樣品採集後立即加入硝酸(3.1)，使樣品pH為1～2。

5.3 測定可濾態鎳時，采樣後盡快通過0.45m濾膜過濾，並立即按(5.2)酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鎳總量時，一般要進行消解處理。取適量水樣(使含鎳在10～250g)加5mL硝酸(3.1)，置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸發近干。冷卻後再加入硝酸(3.1)5mL，重復上述操作一次，必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解殘渣，若有不溶沉澱應通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至標線，搖勻。

6.2 空白試驗

用水代替試料，採用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗。

6.3 干擾

6.3.1 本標准測鎳基體干擾不顯著，但當無機鹽濃度較高時則產生背景干擾，採用背景校正器校正；在測量濃度許可時，也可採用稀釋法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

6.4 校準曲線的繪制

用硝酸溶液(3.3)稀釋標准工作溶液(3.7)配製至少5個標准溶液，且試料的濃度應落在0.2～5.0mg／L范圍內。按所選擇的儀器工作參數調好儀器，用硝酸溶液(3.3)調零後，測量每份溶液的吸光度，繪制校準曲線。

6.5 測量

在測量標准溶液的同時，測量空白和試料。根據扣除空白後試料的吸光度，從校準曲線查出試料中的含量。

註：①測定可濾態鎳時，用(5.3)制備的試料直接噴入測定。

②測定鎳總量時，一般進行消解前處理，用試料(6.1)進行測定。

7 結果的表示

實驗室樣品中鎳的濃度C(mg／L)按下式計算：

式中：C——實驗室樣品中鎳濃度，mg／L。

m——試料中鎳的含量，g。

V——分取水樣的體積，mL。

8 精密度和准確度

13個實驗室分析含鎳1.02mg／L的統一樣品，重復性相對標准偏差為1.65％，再現性相對標准偏差為3.29％，回收率在95％～105％之間。

本標准還用於含鎳0.07～5.45mg／L的礦山、冶煉、電鍍、機械等行業41種廢水樣品分析，其相對標准偏差為0.2％～10％，加標回收率為92％～109％。

3. 氣相色譜，液相色譜，原子吸收光譜能測廢水中的哪些指標

如何建立氣相色譜分析方法
在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規的步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團（F、Cl等）較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器；對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式，氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式，所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱，分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後，根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體系採用等溫方式，分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣；氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法最簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用於分析化學並配合適當的檢測手段，就成為色譜分析法。

色譜法的最早應用是用於分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素，並可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。

現在的色譜法早已不局限於色素的分離，其方法也早已得到了極大的發展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。

一、色譜分離基本原理：

由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。

使用外力使含有樣品的流動相（氣體、液體）通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，混合物中的各組分與固定相發生相互作用。

由於混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合，實現混合物中各組分的分離與檢測。

二、色譜分類方法：

色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發可以有不同的分類方法。

從兩相的狀態分類：

色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是塗在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。

GC7890F氣相色譜儀

操作規程，填充柱恆溫操作

1.打開載氣高壓閥，調節減壓閥至所需壓力（載氣輸入到GC7890系列氣相色譜儀的壓力必須在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氫氣為載氣時，輸入到氣相色譜儀的載氣入口壓力應為0.343MPa）。打開凈化器上的載氣開關閥，用檢漏液檢漏，保證氣密性良好。調節載氣穩流閥載氣使流量達到適當值（查N2或H2流量輸出曲線7890II用刻度～流量表），通載氣10min以上。

2.打開電源開關，根據分析需要設置柱溫、進樣溫度和FID檢測器的溫度（FID檢測器的溫度應＞100℃）。

3.打開空氣、氫氣高壓閥，調節減壓閥至所需壓力(空氣輸入到GC7890系列氣

相色譜儀的壓力必須在0.294MPa～0.392MPa，氫氣輸入到GC7890系列氣相

色譜儀的壓力必須在0.196MPa～0.392MPa)。打開凈化器的空氣、氫氣開關閥，

分別調節空氣和氫氣針形閥使流量達到適當值（查空氣和H2流量輸出曲線針

形閥刻度～流量表）。

4.按[基流]鍵，觀察此時的基流值。

5.按[量程]鍵，設置FID檢測器微電流放大器的量程。按[衰減]鍵，設置輸出信號的衰減值。

6. 打開T2000P色譜工作站

點擊電腦桌面上 圖標打開T2000P色譜工作站，進入通道1，點擊【樣品項】，選擇【添加】，進入樣品項設置界面，點擊【新建】按鈕，進入【新建一個樣品項】的窗口，根據提示完成樣品信息和使用方法的設置，並點擊【完成】按鈕確認，即可完成樣品項設置，回到「樣品項設置＝＝》通道1」界面，點擊【加入】，然後點擊【關閉】，此時界面回到通道1。選擇剛剛加入的樣品項，讓其反藍顯示，點擊 圖標（即數據採集開始圖標），色譜工作站開始走基線。

7.待FID檢測器的溫度升高到100℃以上，按[點火]鍵，點燃FID檢測器的火焰。

8.點火後再觀察基流值，如果此時基流顯示值大於原來的顯示值,說明FID的火焰已點燃（色譜工作站上基線急劇上升後將回到高於點火前基線的位置）。

9.進樣分析

點火後讓基線走一段時間，平穩後點擊色譜工作站上■圖標（即數據採集結束圖標），停止走基線，色譜工作站處於等待狀態，用微量進樣器進樣，同時按下信號遙感器，色譜工作站開始數據採集。待峰出完後，點擊■圖標，停止數據採集。

在停止採集後，可以在通道1界面「已完成進樣」這里找到剛剛採集的譜圖名，讓其反藍顯示，然後點擊 按鈕，進入「再處理」界面；點擊 按鈕，進入「報告預覽」界面；在這兩個界面下，都可以看到需要的信息，如保留時間，峰面積等。

10.關機時，先關閉高效凈化器的氫氣和空氣開關閥，以切斷FID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅。然後設置柱箱、檢測器、進樣器的溫度至30℃，氣相色譜儀開始降溫，在柱箱溫度低於80℃以下才能關閉電源，最後再關閉載氣

BH5100五通道原子吸收光譜儀儀器操作流程
www.docin.com/p-5014602.html

4. 粘土礦物功能材料的制備及在含重金屬廢水處理中的應用

龔文琪

（武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北武漢 430070）

一、內容簡介

1）實驗結果表明，插層劑的加入量影響蒙脫石有機插層復合物的晶層間距，制備蒙脫石有機插層復合物的最佳插層劑加入量為120%CEC，此時制備的鈣基蒙脫石有機插層復合物（GY）的晶層間距由鈣基蒙脫石（原土）的1.556nm提高到1.818nm，鈉基蒙脫石有機插層復合物（NY）的晶層間距由鈉基土（鈉化土）的1.296nm提高到2.045nm。有機改性後的蒙脫石對Cr（Ⅵ）的吸附效果明顯高於原土和鈉化土，其吸附去除率隨改性時插層劑加入量的增大而增大，當超過100%CEC後則對低濃度Cr（Ⅵ）廢水的吸附去除率不再隨插層劑加入量的增大而增大。吸附去除率受pH值、反應時間、吸附劑投加量和廢水初始濃度等因素影響。蒙脫石有機插層復合物吸附的最佳pH值為3，吸附平衡時間為60 min，吸附去除率隨吸附劑投加量的增加而增加，隨初始濃度的增加而降低。在最佳實驗條件下即pH值為3，吸附反應時間為60 min，吸附劑投加量為2 g/100 mL時對含Cr（Ⅵ）廢水吸附去除率達98%，處理後廢水的殘留濃度低於國家規定的排放標准。研究表明，Cr（Ⅵ）在水中主要以

、

等陰離子基團存在，很難進入蒙脫石層間，因此原土和鈉化土的吸附效果不佳。而十六烷基三甲基溴化銨插層劑不僅通過陽離子交換，而且通過疏水鍵吸引作用進入層間，插入量超過100%CEC，使層間距顯著提高，吸附效果明顯改善，因此能有效去除廢水中的Cr（Ⅵ）陰離子。

2）採用無機-有機柱撐技術，以湖北鍾祥天然鈣基累托石為原料，經過選礦提純，鈉化改型，用TiCl₄制備柱化劑，然後用該柱化劑和十六烷基三甲基溴化銨在不同條件下對鈉基累托石進行無機-有機柱撐。鈉化後累托石膠質價為鈉化前的7.5～16倍，膨脹性能提高了5～25倍，膨潤值提高了約10倍。流變性、濕干壓強度均顯著提高。柱化劑的制備通常採用鹼液水解AlCl₃制備羥基鋁Keggin離子作為柱化劑，而採用的羥基鈦離子直徑大於羥基鋁離子，以它作柱化劑可獲得更大層間距，但其制備較為復雜，不易控制。特別是TiCl₄在空氣中極易水解，研究採用在氮氣環境中進行反應解決了這一問題。研究嘗試在無機柱撐形成的柱撐累托石的基礎上用十六烷基三甲基溴化銨進一步進行無機-有機柱撐，這樣可以更加有效地撐開膨潤土的層間距，並且其熱穩定性也得到明顯改善，從而得到更優品質的柱撐產品。通過無機-有機柱撐累托石對含Cr（Ⅵ）廢水的吸附處理條件優化正交實驗，確定了吸附處理工藝條件，吸附去除效果達到98.0%。實驗研究表明，無機-有機柱撐累托石對含Cr（Ⅵ）廢水的吸附去除效果明顯高於原土和鈉化土，是一種性能優良的新型粘土礦物功能材料。

3）利用針鐵礦處理含鉻模擬廢水以及大冶有色金屬公司的實際廢水的實驗，得出了最佳吸附處理條件，對鉻離子的吸附去除率最高達到98.26%。用吸附了鉻離子的針鐵礦進行的二次吸附實驗，去除率達到80%左右，表明該針鐵礦可以重復利用。淡水介質中的解吸實驗（條件同吸附實驗，樣品吸附時的初始濃度為20mg/L）發現，Cr^3＋的解吸率為0.318%，

則為9.64%，表明針鐵礦對重金屬離子具有較強的固定能力。

目前制約礦物材料在含重金屬廢水處理中應用的主要問題是礦物材料吸附重金屬離子後的解吸、再生與重金屬離子的回收。吸附了重金屬離子的礦物材料如不再生處理，會形成固體廢棄物，侵佔土地並造成二次污染。現在，國內外的礦物材料再生主要採用酸、鹼、鹽等化學試劑或強熱、磁場、微波等方法再生。這些方法要麼再生效果不佳，要麼使礦物結構發生改變，使礦物材料無法多次重復使用。項目採用液膜乳液提取技術使礦物材料吸附重金屬離子後解吸、再生並重復使用，使重金屬離子得到回收，避免造成二次污染。該技術經過對多種重金屬離子（Cu^2＋、Pb^2＋、Cr^3＋、Ni^2＋）及礦物材料（累托石、膨潤土、沸石）的反復試驗，均取得了良好的效果並已申請國家發明專利（回收礦物材料界面重金屬離子的液膜乳液技術）。

二、推廣應用

本項目所取得的成果具有創新性，為有效去除廢水中的重金屬離子提供了高效價廉的粘土礦物水處理劑，同時也為我國豐富價廉的粘土礦物原料開辟了新的應用領域，具有理論意義與應用前景。

例如，我們制備的蒙脫石有機插層復合物、無機-有機柱撐累托石及針鐵礦等水處理功能材料對含鉻廢水的吸附去除率均達到98%，經處理後的殘留濃度低於國家規定的排放標准（0.5 mg/L）。對於大冶有色金屬公司冶煉廠的含重金屬實際廢水的處理也取得了成功。

5. 一年前採的污水樣品，一年後岀具樣品檢測數據報告，報告是否有效

在進行化工產品采樣前，必須制定采樣方案。該采樣方案至少包括內容為： （1）確定總體物料的范圍，即批量大小。 （2）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時間間隔（對流動物料)。 （3)確定樣品數、樣品量和采樣部位。 （4）規定采樣操作方法和采樣工具。 （5）規定樣品的制備方法。 （6）規定采樣按鑽措施。在滿足要求的前提下，樣品數樣品量和越少越好。 （1）樣品數的確定，一般化工產品，都可以用多單元物料來處理。對單原物料的采樣采樣單元數按規定執行。 （2）樣品量的確定，樣品量至少應滿足3次重復檢測的需要；需留備查樣時，應滿足備查樣品的需要；如果做制備樣品處理時，應滿足樣品制備需要。 2.3對樣品容器和樣品保存的要求[3] （1）對盛樣容器的要求，具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗干凈、乾燥。材質必須不與樣品物質起化學反應，不能有滲透性。對光敏性物料，滲透容器硬是不透光的。 （2）對樣品標簽的要求。2] 樣品盛入容器後，隨即在容器上貼標簽。標簽內容包括：樣品名稱及樣品編號，總體物批號及數量，生產單位，采樣部位，樣品量，采樣日期，采樣者等。 （3）對樣品保存的要求。產品采樣標准或采樣操作規程中，都應規定樣品的保存（作為備樣品）、保存環境、保存時間等。對劇毒和危險樣品的保存撤銷，除遵守一般規定外，還必須遵守毒物和危險物的有關規定。 2.4對采樣記錄的要求[4] 采樣時，應記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號、數量、包裝情況、保存環境、采樣部位、所採的樣品數和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等。采樣記錄最好設計成適當的表格，以便記錄規整、方便。 3.采樣應注意的事項[7] （1）化工產品種類繁多，采樣條件千變萬化。采樣時應根據采樣的基本原則和一般規定，按照實際情況選擇最佳采樣方案和采樣技術。 （2）采樣是一種和准確度檢驗有關的，技術性很強的工作。采樣工作應由受過專門訓練的人承擔。 （3）采樣前應對選用的采樣方法和裝置進行可行性試驗，掌握采樣操作技術。 （4）采樣過程中應防止被采物料受到環境污染和變質。 （5）采樣人員必須熟悉被采產品的特性和安全操作的有關知識和處理方法。 （6）采樣時必須採取措施，嚴防爆炸、中毒、燃燒、腐蝕等事故的發生。

6. 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法

一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准

鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血

酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。

7. 廢水六價鉻的檢測

ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法－比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬，不能檢測價態，所以不嚴密

一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質，此反應相當靈敏，在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數，產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾，但當鉻含量相對較低時，某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾；在特定之pH值下，此干擾並不太嚴重，鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產生干擾效應。釩之干擾較強，但當濃度10倍於鉻時，尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色，形成干擾，若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。

四、設備
(一) 比色裝置：可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計；或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計：能精確測量至 ± 0.2單位者。

五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水：參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液：溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中，稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液：取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸，10 %(v/v)：取適量試劑水加入10 mL濃硝酸，最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮，儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮：避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應經再蒸餾後使用。

六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存，參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析，否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2，貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時；惟若萃出液酸化時會產生沉澱，則應取未經酸化萃出液盡速分析。

七、步驟
(一) 顏色形成及測定：取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後，再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合，以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後，移入1 cm樣品槽內，在540 nm測其吸光度，以試劑水為對照樣品，吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除，由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁，則在加入發色劑前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。

(二) 檢量線之制備： 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理，標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照，扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度，以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖，求得檢量線。

(三) 驗證： 1、 對每一被分析之樣品基質中，是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應，可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85～115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋，使之落入范圍中，並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0～8.5)，再添加後分析，若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液，其鹼性溶液之回收率在85～115 %之間，則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %，且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上，都必須使用標准添加法分析。

八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度，所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略

8. 從去年3月的廢水中檢測出病毒，這說明了什麼

巴塞羅那大學26日宣布，由該大學領導的一個研究小組在去年3月收集的巴塞羅那廢水樣本中發現了新型冠狀病毒。如果得到證實，這個結論是否意味著新冠疫情的爆發比報道的要早？通過檢測廢水，我們真的能知道新冠疫情流行病開始傳播的時間和潛在的傳播范圍嗎？

在人類發現新的冠狀病毒之前，它開始在人類中傳播了嗎？巴塞羅那大學的這項研究成果已經提交給同行評議，但許多專家質疑這項研究成果的方向。

西班牙公共衛生和健康管理學會的霍安維拉比博士認為，根據這項研究的結果來判斷新冠疫情的爆發時間還為時過早。因為只有一個研究結果，所以需要更多的數據、更多的研究和更多的樣本來證實這個結果，並且需要消除實驗誤差或方法問題等因素。此外，結果可能是假陽性。但維拉比不否認這項研究“非常有啟發性”。

荷蘭KWR水研究所的微生物學家霍爾蒂安梅德馬建議巴塞羅納大學的研究小組再次測試存檔的樣本，以確認新型冠狀病毒的存在。一些學者認為巴塞羅那大學樣品制備的濃縮步驟不規范。總的來說，在第二輪實驗中驗證這項研究並不容易。《紐約時報》引用Bosh的話說，他的團隊不能在2019年3月的陽性樣本中重復這個實驗，因為它已經在第一次測試中被消耗掉了。“我們已經從這個樣本中證明了這一點，但我們不能重復，”博斯說。樣本污染不太可能發生。(根據我們的工作方法，當有污染時，我們會注意到它。)。

9. 粘土礦物功能材料的制備及在含重金屬元素廢水處理中的應用

龔文琪 韓沛 王湖坤 劉艷菊 饒波瓊

（武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北武漢 430070）

摘要 研究了累托石-水淬渣及累托石-粉煤灰顆粒吸附材料制備的工藝條件、再生方法及其去除銅冶煉工業廢水中重金屬的條件。試驗結果表明：累托石與水淬渣的比例為1∶1，另加入10%的添加劑（IS）和50%的水，焙燒溫度為400℃時，製成的顆粒吸附材料不僅吸附效果好，而且散失率較低。在不調節銅冶煉工業廢水pH值的條件下，顆粒吸附材料用量為0.05g/cm³，反應時間為40 min，吸附溫度為25℃（常溫）時，Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分別為98.2%、96.3%、78.6%、86.2%、64.2%。累托石與粉煤灰的比例為1∶1，另加入15%的添加劑（IS）和50%的水，焙燒溫度為500℃時，製成的顆粒吸附材料不僅吸附效果好，而且散失率較低。在不調節銅冶煉工業廢水pH值的條件下，顆粒吸附材料用量為0.07g/cm³，反應時間為60 min，吸附溫度為25℃（常溫）時，Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分別為98.9%、97.5%、96.7%、90.2%、79.1%。處理後的水均符合國家污水綜合排放標准（GB8978—1996 ）的一級標准。吸附飽和的顆粒吸附材料用1 mol/L氯化鈉溶液再生效果好。該顆粒吸附材料具有分離容易、可重復使用、處理效果好、應用前景廣闊等優點^［1～11］。

關鍵詞 累托石；水淬渣；粉煤灰；顆粒吸附材料；再生；銅冶煉工業廢水

第一作者簡介：龔文琪（1948—），男，漢族，湖北省武漢市人，教授，博士生導師，礦物加工專業。電話：027-62574946，E-mail：[email protected]。

累托石是二八面體雲母和二八面體蒙脫石按1∶1構成的規則間層粘土礦物，具有獨特的結構、較強的吸附性和陽離子交換性^［1，2］。國內外學者研究了用累托石及其改性產物處理廢水^［3～5］，已取得可喜的進展。但是，研究者們發現這些粉狀吸附材料處理廢水時存在的主要問題是：吸附材料粒度細，遇水後易分散粉化，造成後續固液分離十分困難，易形成新的工業污泥，這種工業污泥因吸附物質的富集對環境的二次污染危害性更大；吸附材料不能重復使用，所吸附的物質不能回收，處理成本大大增加^［6］。為了解決這些問題，本文探討了累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰顆粒吸附材料制備的工藝條件、再生方法及其在銅冶煉工業廢水處理中的應用，為銅冶煉工業廢水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋等重金屬離子的去除提供一種價格低廉、去除效果好的吸附材料。

一、試驗部分

（一）試驗材料

試驗所用累托石產自湖北鍾祥，由湖北名流累托石科技公司提供。其化學組成為：SiO₂43.82%，Al₂O₃34.25%，Fe₂O₃1.59%，CaO 3.76%，K₂O 0.93%，Na₂O 1.54%，MgO 0.36%，TiO₂2.97%；其礦物組成為：累托石85%；伊利石10%；高嶺石5%。

試驗所用高爐水淬渣取自武漢鋼鐵集團公司煉鐵廠。其化學組成為：SiO₂32.98%，Al₂O₃16.67%，Fe₂O₃0.70%，CaO 35.99%，K₂O 0.44%，MgO 8.52%，TiO₂1.43%。X射線衍射物相分析表明其為非晶相。

試驗所用粉煤灰是湖北華電集團黃石發電股份公司的干排粉煤灰。其化學組成為：SiO₂54.72%，Al₂O₃28.65%，Fe₂O₃4.14%，CaO 3.39%，K₂O 1.68%，MgO 0.78%，TiO₂1.22%。其礦物組成為：石英15%，莫來石15%，非晶相70%。

試驗所用銅冶煉工業廢水取自湖北省黃石市大冶有色金屬公司銅冶煉廠的實際廢水，水質分析結果為：Cu^2＋2.62 mg/dm³，Pb^2＋0.63 mg/dm³，Zn^2＋3.92 mg/dm³，Cd^2＋0.58 mg/dm³，Ni^2＋1.48 mg/dm³，pH 6.5。

（二）試驗儀器

D/MAX-RB X射線衍射儀、ST-2000比表面積與孔徑測定儀、XTLZ多用真空過濾機、F97-系列封閉化驗制樣粉碎機、XSB-70 B型ф200標准篩振篩機、20～400目標准檢驗篩、PHS-3C酸度計、SKFO-01電熱乾燥箱、SX2-4-13 馬弗爐、THZ-82恆溫水浴振盪器、AB204-N電子天平、JY38plus等離子體單道掃描直讀光譜儀（ICP-AES）。

（三）試驗方法

1.樣品的制備

累托石樣品採用反復分散-沉降的方法進行提純，水淬渣和粉煤灰樣品則直接使用。樣品均經烘乾及粉碎後篩分至小於240目備用。

2.累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰顆粒吸附材料的制備

將經過制備的水淬渣或粉煤灰與累托石，另加添加劑（工業澱粉，簡稱IS）和水，按一定比例混合均勻，陳化24 h，製成粒徑1～3mm的顆粒，送至馬弗爐內焙燒2 h，自然冷卻至室溫即為所需顆粒吸附材料。

3.銅冶煉工業廢水的處理

在250 mL錐形瓶中加入100 mL銅冶煉工業廢水，加入一定量的顆粒吸附材料，放入恆溫水浴振盪器中（振盪頻率110 r/min）反應一定時間後，離心分離，取出上清液，測定重金屬離子的濃度並計算其吸附去除率η（%）：η＝（C_o-C_e）/C_o×100%，式中C_o和C_e分別為吸附前後溶液中重金屬離子的濃度（mg/dm³）。

4.顆粒吸附材料散失率的測定

准確稱取一定量的顆粒吸附劑（記為G₁），置於250 mL具塞的錐形瓶中，加入100 mL去離子水，在恆溫水浴振盪器中以110 r/min的振盪頻率於一定溫度條件下振盪一定時間後，用去離子水洗掉因粒狀吸附材料破碎而產生的粉末，然後將濕顆粒吸附材料置於103～105℃烘箱中烘至恆重，冷卻至室溫後稱重（記為G₂），則散失率P（%）的計算公式為^［7］：

P＝（G₁-G₂）/G₁×100%

二、試驗結果與討論

為了簡化處理工藝，降低處理成本，本試驗均在銅冶煉工業廢水的自然pH（即不調節pH）的條件下進行，考查了顆粒吸附材料制備的工藝條件、廢水處理工藝條件、顆粒吸附材料再生利用方法等對廢水中重金屬元素去除率的影響。

（一）顆粒吸附材料制備工藝條件的影響

1.焙燒溫度的影響

由試驗結果經過綜合考慮Cu的去除率及顆粒吸附材料的散失率，確定累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰顆粒吸附材料的焙燒溫度分別為400℃和500℃，此時Cu的去除率較高而顆粒吸附材料的散失率較低。

2.累托石和水淬渣或粉煤灰混合比例的影響

累托石和水淬渣或粉煤灰混合比例對廢水中Cu的去除率的影響試驗結果可知，當累托石含量從10%增加到20%時，Cu的去除率有所增加，以後隨著累托石含量的增加，Cu的去除率呈下降的趨勢，而散失率隨累托石含量的增加一直呈下降趨勢。當累托石含量大於50%時，散失率接近0。從有效利用水淬渣和粉煤灰的角度考慮，確定累托石含量為50%，即水淬渣或粉煤灰與累托石的配比為1∶1，Cu的去除率較高且散失率很低。

3.添加劑比例的影響

由添加劑比例對累托石-水淬渣或累托石-粉煤灰顆粒吸附材料去除廢水中Cu的影響試驗結果可知：這兩種顆粒吸附材料中添加劑的含量分別為10%與15%時，Cu的去除率都很高，而散失率都很低，從去除效果及成本的角度考慮，確定這兩種顆粒吸附材料中添加劑的含量分別為10%與15%。

（二）顆粒吸附材料去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的效果

按上述試驗確定的制備條件：累托石與水淬渣的比例為1∶1，另加入10%的添加劑和50%的水，焙燒溫度為400℃；累托石與粉煤灰的比例為1∶1，另加入15%的添加劑和50%的水，焙燒溫度為500℃；分別製成顆粒吸附材料，用以進行去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的條件試驗。

1.反應時間的影響

在常溫（25℃）、顆粒吸附材料用量為0.03g/cm³的條件下，反應時間對去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的影響試驗結果表明，隨著反應時間的延長，重金屬元素去除率有逐漸增加的趨勢，使用累托石-水淬渣顆粒吸附材料40 min以後，或使用累托石-粉煤灰顆粒吸附材料60 min以後，去除率趨於平衡。因此，確定使用這兩種顆粒吸附材料的反應時間分別為40 min 和60 min。

2.吸附溫度的影響

在顆粒吸附劑用量為0.03g/cm³，累托石-水淬渣顆粒吸附材料反應時間為40 min，累托石-粉煤灰顆粒吸附材料反應時間為60 min的條件下，進行吸附溫度對去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的影響試驗。結果表明在25℃時，兩種顆粒吸附劑對重金屬元素的去除率均最高。因此，確定吸附溫度為25℃。

3.顆粒吸附材料用量的影響

在常溫（25℃）、累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰顆粒吸附材料的反應時間分別為40 min和60 min的條件下，進行這兩種顆粒吸附劑的用量對去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的影響試驗，結果表明隨著吸附劑用量的增加，重金屬元素去除率逐漸增加。當累托石-水淬渣顆粒吸附劑用量大於0.03g/cm³，累托石-粉煤灰顆粒吸附劑用量大於0.05g/cm³時，重金屬元素去除率增加緩慢。因此，從成本角度考慮，確定這兩種顆粒吸附劑用量分別為0.03g/cm³和0.05g/cm³。

（三）正交試驗結果

以上探討了各個單因素（時間、溫度、用量）條件對於累托石-水淬渣或累托石-粉煤灰顆粒吸附材料對銅冶煉工業廢水中重金屬元素的去除效果。為了探討在各個單因素的交互作用下顆粒吸附材料對該廢水中重金屬元素的最佳去除效果，進行了三因素兩水平的正交試驗，結果如表1和表2所示。

，烘乾後再對銅冶煉工業廢水進行吸附處理，試驗結果見表3和表4。由表中可以看出，1 mol/L NaCl解吸再生效果最好，處理後的廢水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的殘留濃度仍低於國家污水綜合排放標准（GB8978—1996 ）的一級標准，去除率同新制備的顆粒吸附材料的去除率很接近，在解吸再生6次後，去除率為新材料去除率的80%，說明所制備的顆粒吸附材料重復使用效果較好。

三、結論

1）累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰顆粒吸附材料制備的工藝條件為：累托石與水淬渣的比例為1∶1，另加入10%的添加劑（IS）和50%的水，焙燒溫度為400℃；累托石與粉煤灰的比例為1∶1，另加入15%的添加劑（IS）和50%的水，焙燒溫度為500℃。所製成的顆粒吸附材料不僅吸附效果好，而且散失率較低。

2）累托石-水淬渣顆粒吸附材料去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的適宜條件為：在自然pH值的條件下，顆粒吸附劑用量為0.05g/cm³，反應時間為40 min，溫度為25℃（常溫）。該條件下Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分別為98.2%、96.3%、78.6%、86.2%、64.2%。累托石-粉煤灰顆粒吸附材料去除銅冶煉工業廢水中重金屬元素的適宜條件為：在自然pH值的條件下，顆粒吸附劑用量為0.07g/cm³，反應時間為60 min，溫度為25℃（常溫）。該條件下Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分別為98.9%、97.5%、96.7%、90.2%、79.1%。處理後的廢水中這些重金屬元素的殘留濃度均低於國家污水綜合排放標准（GB8978—1996）的一級標准。

3）用1 mol/L NaCl對最佳吸附條件下吸附飽和的顆粒吸附材料進行解吸再生，然後用來處理銅冶煉工業廢水，處理後的廢水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的殘留濃度仍低於國家污水綜合排放標准（GB8978—1996）的一級標准，去除率同用新制備的顆粒吸附材料時的去除率很接近。相對於其他吸附材料，顆粒吸附材料具有分離容易、可重復使用、成本低廉、處理效果好等優勢，因而具有良好的應用前景。

參考文獻

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Preparation of clay functional materials and their application in treatment of heavy metal-containing wastewater

Gong Wenqi，Han Pei，Wang Hukun，Liu Yanju，Rao Boqiong

（School of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，Hubei，China）

Abstract：The preparation technological conditions and regeneration method of two novel granulated adsorbing materials of rectorite/fly ash composite（Material 1）and rectorite/water quenched-slag composite（Material 2 ） and the use of them to remove heavy metals from copper smelting plant wastewater have been studied.The experimental results showed that under the preparation conditions with the ratio of rectorite to fly ash or water quenched slag of 1∶1，the amount of the additive（Instrial Starch，IS） of 15%（Material 1） or 10%（Material 2），the addition of 50%water，and the calcination temperature of 500℃（Material 1） or 400℃（Material 2），the efficiency of heavy metal removal with the granulated materials was the best，whereas the ra tio of disintegration loss was low.Under the treatment conditions of natural pH，and with the addition of the granulated materials of 0.07g/cm³（Material 1） or 0.05g/cm³（Material 2），a reaction time of 60 minutes（Material 1 ） or 40 minutes（Material 2 ），and the adsorption temperature of 25℃，the efficiency for the gran ulated materials to remove Cu^2＋，Pb^2＋，Zn^2＋，Cd^2＋and Ni^2＋from copper smelting plant wastewater was 98.9%，97.5%，96.7%，90.2%and 79.1%（Material 1 ） or 98.2%，96.3%，78.6%，86.2%and 64.2%（Material 2），respectively，and the quality indexes of the wastewater after treatment conformed with the first level of integrated wastewater discharge standard（GB8978—1996 ） .The granulated materials saturat ed with heavy metal ions on the surface could be regenerated with quite good efficiency by washing with 1 mol/L sodium chloride（NaCl） solution.The granulated adsorbing materials had the advantages of high efficiency in wastewater treatment，easy method of solid-liquid separation and regeneration，and have a broad prospect of applications.

Key words：Rectorite，water quenched-slag，fly ash；granulated adsorbing material，regeneration，copper smelting plant wastewater.

10. 污水化驗室都需要什麼儀器

一抄、需要的儀器：
各襲種規格的燒杯、三角瓶、量筒、移液管、洗耳球、比色管、容量瓶、移液管、稱量瓶、乾燥器、蒸餾水制備裝置、pH計、冷凝迴流裝置、酸式滴定管，或選用COD測定儀產品、可控溫冰櫃，或選用BOD測定儀器產品、紫外、紅外分光光度儀、過濾裝置（漏斗、濾紙、濾膜）恆溫烘箱，箱式電阻爐、坩鍋。

二、污水化驗室設計要求：
①樣品制備室：樣品的採集准備、預處理、轉移和留樣儲備：
②物品儲藏室：化學試劑和玻璃器皿的貯藏和保管，有毒和危險試劑的安置(配備安全櫃)；
③綜合理化室：基本的化驗操作、普通的理化分析；
④精密儀器室：放置精密儀器，這類儀器存放需要防電磁干擾、防震動、防噪音、防腐蝕、防塵和恆定的溫濕度等，此外需要穩定的電力條件；
⑤天平室：專業的稱量工作問：
⑥生物檢驗室：對環境和通風有特定的要求，負責生物學實驗，無菌潔凈室有標準的潔凈度要求；
⑦輔助鋼瓶室：存放氣體鋼瓶的場所；
⑧辦公室(輔助室)：數據處理、檔案存放及日常事務管理及組織後勤補給等工作。人員培訓上崗。具有專業技能和理論基礎。