❶ 測污水中的氨氮有幾種檢測方法
氨氮的測復定方法,通制常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
❷ 測試污水中氨氮的含量有哪些方法
測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定,亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml,使用30mm 比色皿時,檢出限為0.004mg/L,測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml,使用10mm 比色皿時,測定上限為8.0 mg/L(均以N 計)。在本方法規定的條件下,水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應,干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中(pH =11.7)和亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水:無氨水,用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂,以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml 餾出液,然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。稱取(3.819 士0.004)g 氯化銨(NH4CI,在100℃~105℃乾燥2h),溶於水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液(3.2)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液(3.3)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4(OH)COOH],加入約100 ml 水,再加入160 ml 氫氧化鈉溶液(3.5),攪拌使之完全溶解;再稱取50 g 酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O),溶於水中,與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註:若水楊酸未能全部溶解,可再加入數毫升氫氧化鈉溶液(3.5),直至完全溶解為止;最後溶液的 2 pH 值為6.0~6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備,詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液,每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度(以NaOH 計),標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液(3.7),用水和氫氧化鈉溶液(3.5)稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L,游離鹼濃度為0.75mol /L(以NaOH 計)的次氯酸鈉溶液(根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積),存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液:ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中,加水至標線,加塞,充分振盪,使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g 酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6?4H2O)溶於100 ml 水中,加熱煮沸驅除氨,充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中,冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇(3.11)。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計:能在波長697nm 處操作,配有光程為10mm~30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶:其滴出體積的大小,1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液(3.12)仔細清洗,然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量,詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並盡快對其進行分析。否則,分析前應在2 ℃~5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2,有助於保存樣品,但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨,應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時,可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品,應過濾後再從中吸取試樣,也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣(7.1)8.00 ml(或適當減少試份體積,用水稀釋至8.00 ml)於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液(3.10),混勻。加入1.00ml 顯色劑(3.6)和2 滴亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液(3.9),混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液(3.8)並混勻。加水稀釋至標線,充分混勻。顯色60min 後,在697nm 波長處,用10mm 光程比色皿,以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L,也可選用20 mm 或30mm 比色皿,並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣,按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管,分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液(3.4),用水稀釋至8.00 ml,按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮的含量(μg)為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算: ρN= b V As Ab a × ? ? 式中: ρN——氨氮的濃度,mg/L,以N 計; As——試樣的吸光度; Ab——空白試驗(7.3)的吸光度。 a ——校準曲線的截距; b ——校準曲線的斜率,; V ——所取試樣的體積,ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度,測量值的重復性標准偏差,見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註:①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A (規范性附錄)次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用於高錳酸鉀固體,將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收,生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液,存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定,使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液(3.6)於100ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中,加入蒸餾水40ml,碘化鉀2.0g,混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml,密塞,混勻。置暗處5min 後,用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色,加入約1ml 澱粉指示劑,繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按(A1)計算:有效氯(g/L ,以Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1)式中: c——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L; V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。 35.46——有效氯的摩爾質量(Cl2/2),g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼(以NaOH 計)的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中,加入約20ml 蒸餾水,以酚酞作指示劑,用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註:由於次氯酸鈉是較強的氧化劑,使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗,若顏色仍顯紅色,則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度(mol/L,以NaOH 計)= V c vHCl HCl × 式中: cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度,mol/L; vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積,ml; V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積,ml。
❸ 水產養殖氨氮標準是多少
《漁業水質標准》標准中規定非離子氨氮含量應不超過0.02 mg/L;
氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強,對魚的危害類似於亞硝酸鹽。
氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴重者甚至死亡。
(3)污水氨氮的測定標准擴展閱讀:
注意事項
(1)繪制校準曲線時,可以根據水樣中氨氮含量,自行取捨三或四個標准點。
(2)試驗過程中,應避免由於攪拌器發熱而引起被測溶液溫度上升,影響電位值的測定。
(3)當水樣酸性較大時,應先用鹼液調至中性後,再加離子強度調節液進行測定。
(4)水樣不要加氯化汞保存。
(5)攪拌速度應適當,不使形成渦流,避免在電極處產生氣泡。
(6)水樣中鹽類含量過高時,將影響測定結果。必要時,應在標准溶液中加入相同量的鹽類,
❹ 四類水質氨氮標准
四類水質氨氮標准:
1、COD<30mg/L(50mg/L)
對於現有的污水處理主流技術是非常難達到一個指標,要達到此標准會涉及諸多的現實問題。首先,進水難生物降解COD是一個重要的因素,對於這些難生物降解的COD要麼用臭氧等高級氧化技術氧化為易生物降解COD,或者活性炭吸附,這樣污水處理工程的投資將大幅度增加。
實際上,一個穩定運行的活性污泥污水處理廠其出水COD絕大部分已經是難生物降解的了,對環境不會有太大的影響,也不會再顯著消耗水體的溶解氧。
2、BOD<6mg/L(10mg/L)
對於以活性污泥工藝為主的生活污水處理技術這一指標不難達到,但是要穩定、常年地達到並非易事,生物處理過程的一些波動對這個指標會有影響。
3、總氮<1.5mg/L(15mg/L)
以現有的技術較難實現,但是利用厭氧深度脫氮技術是完全有可能實現出水總氮低於1.5mg/L。
4、氨氮<1.5mg/L(5mg/L)
氨氮每日都小於1.5mg/L需要足夠大的池容,需要曝氣的量足夠大,否則很容易超過1.5mg/L。污水處理廠進水的氮負荷在時刻變化,要讓污水處理廠抹平這些日常生活規律,出水始終低於1.5mg/L,投資及運行能耗將大幅度提高。
5、總磷<0.3mg/L(0.5mg/L)
這對於一些敏感水體是非常有意義的,北歐一些污水處理廠排入波羅的海的標准與此類似。總磷小於0.3mg/L意味著全面的化學除磷,而且是大量的葯劑投入。在總磷這個指標上,0.3mg/L與0.5mg/L的差別非常大。
水是魚類賴以生存的環境,漁人歷來有「養好一塘魚,先要管好一池水」的諺語。隨著水產養殖技術的不斷提高、池塘養殖單位產量也在增大。
特別在高溫季節時最容易引發水質惡化,此時既是魚類快速生長季節,又是魚池水質難以控制和魚類疾病高發季節,尤其是精養魚池如何實現穩產、高效,調控、改良水質已成為水產養殖的關鍵問題。
❺ 污水中的氨氮的排放標準是多少
❻ 污水檢測指標都有哪些
一級標準的a標準是城鎮污水處理廠出水作為回用水的基本要求。當污水處理廠出水引入稀釋能力較小的河湖作為城鎮景觀用水和一般回用水等用途時,執行一級標準的 A 標准。最高允許排放濃度(日均值) mg/l序號 基本控制項目 一級標准A 標准 B 標准1 、化學需氧量(CODcr) 50 602 、生化需氧量(BOD5) 10 203 、懸浮物(SS) 10 204、 動植物油 1 35 、石油類 1 36 、陰離子表面活性劑 0.5 17、 總氮 (以 N 計) 15 208、 氨氮(以 N 計) ① 5(8) 8(15)9、 總磷(以 P 計) 0.5 110 、色度(稀釋倍數) 30 3011、 pH 6-912 、糞大腸菌群數(個/L) 10^3 10^4備 註: ①括弧外數值為水溫12℃時的控制指標,括弧內數值為水溫≤12℃時的控制指標。
法律依據
《環保法》
第三十二條 國家加強對大氣、水、土壤等的保護,建立和完善相應的調查、監測、評估和修復制度。第三十三條 各級人民政府應當加強對農業環境的保護,促進農業環境保護新技術的使用,加強對農業污染源的監測預警,統籌有關部門採取措施,防治土壤污染和土地沙化、鹽漬化、貧瘠化、石漠化、地面沉降以及防治植被破壞、水土流失、水體富營養化、水源枯竭、種源滅絕等生態失調現象,推廣植物病蟲害的綜合防治。
縣級、鄉級人民政府應當提高農村環境保護公共服務水平,推動農村環境綜合整治。
《中華人民共和國水污染防治法》
第一條 為了保護和改善環境,防治水污染,保護水生態,保障飲用水安全,維護公眾健康,推進生態文明建設,促進經濟社會可持續發展,制定本法。
❼ 污水中的氨氮的排放標準是多少
污水綜合排放標准規定醫葯原料葯、染料、石油化工工業的一級標準是15mg/L,二級標準是50mg/L;其它排污單位一級標准15mg/L,二級標准25mg/L。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》,控制水污染,保護江河、湖泊、運河、渠道、水庫和海洋等地面水以及地下水水質的良好狀態,保障人體健康,維護生態平衡,促進國民經濟和城鄉建設的發展,制定污水綜合排放標准。
(7)污水氨氮的測定標准擴展閱讀:
污水排放標准可以分為:國家排放標准、地方排放標准和行業標准。
1.國家排放標准國家排放標準是國家環境保護行政主管部門制定並在全國范圍內或特定區域內適用的標准,如《中華人民共和國污水綜合排放標准》(GB8978-1996)適用於全國范圍。
2.地方排放標准地方排放標準是由省、自治區、直轄市人民政府批准頒布的,在特定行政區適用。如《上海市污水綜合排放標准》(DB31/199-1997),適用於上海市范圍。
3.行業標准目前我國允許造紙工業、船舶工業、海洋石油開發工業、紡織染整工業、肉類加工工業、鋼鐵工業、合成氨工業、航天推進劑、兵器工業、磷肥工業、燒鹼、聚氯乙烯工業等12個工業門類,不執行國家污水綜合排放標准,可執行相應的行業標准。
❽ 怎樣測試污水中的氨氮的含量
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。
❾ 污水處理廠 氨氮 測定方法
廢水中氨氮的測定方法
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。具體參見http://www.dowater.com更多相關技術文檔。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
❿ 污水中的氨氮的排放標準是多少