❶ 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）.
（2） 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點：
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.
❷ 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
❸ 污水cod的檢測方法步驟
污水COD檢測方法步驟，所使用的COD檢測儀不同和檢測方法不同，測量步驟也不一樣；比如COD快速檢測儀和滴定法測污水COD，步驟完全不同；
兩者步驟具體可參考：污水COD檢測方法
❹ 污水處理前和處理後cod的濃度是怎麼得到的
通過取污水處理前和處理後的水樣，做測試獲得數值。
附：COD的測定方法
COD（Chemical Oxygen Demand）（化學需氧量）是水中有機物消耗氧的含量，是反應廢水污染程度的重要指標之一，是水質監測的重中之重，與我們的生活息息相關。化學需氧量COD是在一定的條件下，採用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO4）法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。 有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時（混凝、澄清和過濾），約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD（KMnO4法）>5mg/L時，水質已開始變差。
COD的測定方法
一、重鉻酸鉀標准法（也稱為迴流法）
（一）、原理:
在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。 缺點：
1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 測定過程中，迴流水的浪費驚人；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染；
6、 試劑用量大，耗材成本高；
7、 測試過程復雜，不宜於推廣
(二)、設備
1. 250mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸-硫酸銀溶液 重鉻酸鉀標准法
（四）.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
（五）.測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h 冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 重鉻酸鉀標准法
（六）,計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
（七）、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
7、水樣應保證新鮮，盡快測定。
二、快速消解分光光度法
（一)、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質中，以硫酸銀作為催化劑，經高溫消解後，用光度法設備測定COD值。 由於此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低，所以目前大部分實驗室都採用此種方法，但此方法儀器成本較高，使用成本較低，適合於長期需要檢測COD單位使用。
(二)、設備
組成部分
1: 在線COD儀器 組成部分 加熱模塊，測定模塊
A: 加熱模塊：兩種方法，有150攝氏度，加熱2個小時，有165攝氏度加熱10分鍾 不同的加熱模塊可以稱呼：傳統國標法微循環加熱法，快速消解法
B: 測定模塊：利用不同的波長測定相關的吸光度，所以需要一個可見光分光光度計 C: 試劑，主要成分重鉻酸鉀（飲用水高錳酸鉀），硫酸，.硫酸汞，硫酸銀，.水
2：在線COD分析儀品牌
HACH ，WTW，默克，HANNA，國產
（三）、測定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
（四）、注意事項
1、高氯水樣應採用高氯試劑。
2、廢液10ml左右，但酸性較大，應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。
❺ 告訴我怎麼手工檢測污水COD的含量
就採用國標法啊，即重鉻酸鉀兩小時迴流法就可以了，具體的方法步驟我給你找了如下：
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
❻ 在污水化驗中，做COD,BOD5,TN,TP,NH3-N之前是否都要搖勻水樣
是的，必須搖勻，這樣才能代表你的水樣的水質特徵，不搖勻測出的數據是不可信的！
❼ 渾濁水樣測codmn需要搖勻么
化學需氧量是用化學氧化劑氧化水中有機污染物時所消耗的氧化劑量（以mg/L為單位）。化學需氧量越高表明水中有機污染物越多。常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀，以高錳酸鉀作氧化劑時，測的值稱CODmn或簡稱OC。即主要是反映水中有機物含量的一個指標。
❽ 測定COD需要搖晃水樣嗎
那些渣跟SS都含有有機成分，當然要搖勻啦，否則影響測定結果，出現偏差（或大或小）
❾ 有哪位知道污水中的CODcr具體檢測步驟啊，麻煩講解下！
重鉻酸鹼法.
1.測試步驟:
(1)取20.00ml混合均勻的水樣(若COD值較高則可適量少取,用水稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml K2 Cr2 O7標准溶液及數粒玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱至沸騰後迴流2h.
(2)冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不能少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3)溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量V1(ml).
(4)測定水樣的同時,以20.00ml蒸餾水,按同樣品測定相同的步驟作空白試驗.記錄硫酸亞鐵銨的用量V0(ml).
2.計算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亞鐵銨標准溶液的標定濃度(mol/L).
V---所取水樣的體積(ml).
8---氧(1/2O)的摩爾質量(8/mol).
3.注意事項.
(1)對於化學耗氧量高的廢水,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑,於15*150mm硬度玻璃試管中,搖勻加熱後觀察是否變成綠色.如顯綠色,則須再適當少量取水樣,直至不變綠色為止,從而確定分析時應取的水樣體積.稀釋時,所取廢水樣體積不得少於5ml,若COD Cr很高,則須經多次稀釋.
(2)COD Cr是一條件性指標,所以每步試劑的加入應嚴格按操作步驟進行,從試劑的加入順序到試劑加入量都不能隨意為之.
(3)當廢水中Cl-含量大於30ml/L時,會使測定結果偏高,故應先在迴流瓶中加入0.4g HsSO4,使其鉻合Cl-,然後再加適量分析水樣,搖勻後同上操作.
(4)當廢水中有易揮發有機物時,加入H2SO4---Ag2SO4溶液時最好在冰水浴中進行.
(5)取樣分析時一定要將樣品搖勻.
(6)水樣經迴流後,溶液中K2Cr2O7剩餘量應為加入量的1/5--4/5為宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可鉻合40mgCl-,即HgSO4與C1-的比例為10:1,入取20ml水樣,加入0.4g HgSO4,則可消除2000mg/L Cl-的干擾.加入HgCO4後形成的少量HgCl2沉澱不影響測定.
(8)分析水樣取用體積可在10.00---50.00ml范圍之間,但試劑的用量及濃度需作相應調整(調整表從略).
(9)對於COD Cr小於50mg/L的水樣,應使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴時用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨標准溶液.
4.質控要求.
(1)COD Cr的測定結果應報三位有效數字.
(2)可用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術:
由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD Cr為1.176g,故溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶內,加水稀釋至標線,所得溶液為500mg/L的COD Cr標准溶液.注意須用時新配.
(3)分析過程中可採用平行雙樣和標准樣品分析兩種方法進行質量控制.
平行雙樣分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;＞100(mg/L).
相對標准偏差:≤20;≤15;＜10(%).
標准樣品分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;＞100(mk/L).
自配標准樣品相對誤差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.
5.廢液的處理.
分析COD Cr所產生的廢液為強酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放會造成二次污染,故應對廢液作無害化處理後方可傾倒.
處理方法可採用銀回收法和酸鹼中和法兩種(略).
❿ 求助：用重鉻酸鉀法測定污水中的COD，我在學校時做過，可是進入單位要自己獨挑大樑，希望各位幫幫忙，謝謝
重鉻酸鉀法（CODCr）
概述
1原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在迴流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測定。
3訪法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值，但准確度較差。
儀器
（1）迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置）。
（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。
（3）50ml酸式滴定劑。
試劑
（1） 重鉻酸鉀標准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
（3） 硫酸亞鐵銨標准溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中，c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
（5）硫酸汞：結晶或粉末。
精密度和准確度
六個實驗室分析COD為150mg／L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液，實驗室內相對標准偏差為4.3％；實驗室間相對標准偏差為5.3％。
注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（W／W）。如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
（3）對於化學需氧量小於50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
（4）水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。
（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。
（6）CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化