㈠ 測量廢水或排水中的COD
當然是用水冷好,周期短,冷卻效果好,對測量效果沒有影響,
㈡ 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶，准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）。
（2） 冷卻後，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
（3） 溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
（4） 測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L。
缺點：
1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染。
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示。
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時)。但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上)。本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間。
本快速法與標准法相比，極大地縮短了迴流時間，提高了分析速度，節省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗結果准確可靠，能很好地滿足應急監測的需要。
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定，但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好。
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍。
其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應。
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4，此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下，硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定最佳試驗條件，採用正交法，因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時，混合後溶液的終溫最高，理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時，溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內，溶液終溫都在160℃以上。
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經微波爐加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g，溶於600mL水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊加入濃硫酸250mL，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣，最高可絡合2000mg/L氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目。
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小於標准法規定的≤4.3%。
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置，34#標准磨口150ml錐形瓶，120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定，根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律直接計算COD值。
㈢ 污水的鹼度怎樣檢測
廢水鹼度的測定：
1、原理
水的鹼度是指所含能與強酸定量作用的物質總量
鹼度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異，只有當試樣中的化學組分已知時，才能解釋為具體的物質。對於天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量，為酚酞鹼度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量，為甲基橙酸度。通過計算，求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量；對於廢水、污水，則由於組分復雜，這種計算無實際意義，往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。
樣品採集後應在4℃保存，分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應於採集的當天進行分析，特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時，應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除）。
2、儀器和試劑
（1）儀器
25mL和50mL鹼式滴定管 250mL錐形瓶
（2）試劑
無CO2水：用於制備標准溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，PH值不低於6.0，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶於100mL水中。
酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶於50mL95%乙醇中，用水稀釋至100mL。
碳酸鈉標准溶液（0.0250mol/L）：稱取1.3249g（於250℃烘乾4h）的基準試劑無水碳酸鈉，溶於少量無CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯於聚乙烯瓶中。
鹽酸標准溶液（0.025mol/L）：用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸，並用蒸餾水稀釋至1000ml。
3、步驟
（1）分取適量水樣於250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻。當溶液呈紅色時，用鹽酸標准溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標准溶液用量（V）。若加酚酞指示劑後溶液無色，則不需用鹽酸標准溶液滴定，並接著進行下一步操作。
（2）向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑，搖勻。繼續用鹽酸標准溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標准溶液總用量（V）。
4、計算
酚酞鹼度(以CaCO3計)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3計)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C為鹽酸標准溶液濃度，mol/L；V為用甲基橙作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為用酚酞作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為水樣體積，mL；50.05為碳酸鈣摩爾質量，g/mol。
5、注意事項
（1）若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
（2）當水樣中總鹼度小於20mg/L時，可改為0.01mg/L鹽酸標准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）測定時廢水取樣量取決於滴定時鹽酸的用量，鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。
㈣ 廢水的色度怎麼測量的
所謂色度是指含在水中的溶解性的物質或膠狀物質所呈現的類黃色乃至黃褐色的程度。溶液狀態的物質所產生的顏色稱為「真色」；由懸浮物質產生的顏色稱為「假色」。測定前必須將水樣中的懸浮物除去。通常測定清潔的天然水是用鉑鈷比色法。此法操作簡便，色度穩定，標准色列如保存適宜，可長期使用。但其中氯鉑酸鉀太貴，大量使用很不經濟。鉻鈷比色法，試劑便宜易得。方法精密度和准確度與鉑鈷比色法相同，只是標准色列保存時間較短。
1. 鉑鈷標准比色法
1.1 測定范圍
本法最低檢測色度為5度，測定范圍5～50度。即使輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水樣需先離心使之清澈，然後取上清液測定。
1.2 方法提要
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色色調相同的標准比色列，用於水樣目視比色測定。規定每升水含有1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色作為一個色度單位，稱為1度。
1.3 試劑
1.3.1 鉑鈷標准溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)t 1.000g氯化鈷(CoCl2•6H2O)，溶於100mL純水中，加入100mL鹽酸，用純水定容至1000mL。此標准溶液的色度為500度。
1.4 儀器、設備
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 離心機。
1.5 分析步驟
1.5.1 取50mL透明水樣於比色管中。如水樣渾濁應先進行離心，取上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋後比色，將結果乘以稀釋倍數。
1.5.2 另取比色管11支，分別加入鉑鈷標准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加純水至刻度，搖勻。配成的標准色列依次為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。此標准色列可長期使用，但應防止此溶液蒸發及被玷污。
1.5.3 在光線充足處，將水樣與標准色列並列，依白紙為襯底，使光線從底部向上透過比色管，自管口向下垂直觀察比色。
1.5.4 記錄相當標准管色度的度數。
1.6 計算
C＝（m/V）×500.............................................(1)
式中: C——水樣的色度，度；
m——鉑鈷標准溶液的用量，mL；
V——水樣體積，mL。
2. 鉻鈷標准比色法
2.1 測定范圍本法最低檢測色度為5度，測定范圍5～50度。即使輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水樣需先離心使之清澈，然後取上清液測定。
2.2 方法提要用重鉻酸鉀和硫酸鈷配成與天然水黃色色調相近的的標准色列,用於水樣目視比色定量，色度單位與鉑鈷法相同。
2.3 試劑
2.3.1 稀鹽酸溶液:取1mL鹽酸(d20＝1.19g/mL)，加純水至1000mL。
2.3.2 鉻鈷標准溶液(鉻鈷色度為500度):稱取0.0437g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和1.00g乾燥的硫酸鈷(CoSO4•7H2O)，溶於少量純水中，加入0.50mL硫酸(d20＝1.84g／mL)，攪勻，用純水定容至500mL。
2.4 儀器、設備
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 離心機。
2.5 分析步驟
2.5.1 取50mL透明水樣於比色管中。如水樣渾濁應先進行離心，取上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋後比色，將結果乘以稀釋倍數。
2.5.2 另取比色管11支，分別加入鉻鈷標准溶液(2.3.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加純水至刻度，搖勻。各管的鉻鈷色度依次為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。
2.5.3 水樣測定方法: 同1.5.3。
2.6 計算
C＝（m/V）×500 ...........................(2)
式中: C——水樣的色度，度；
m——鉻鈷標准溶液的用量，mL；
V——水樣體積，mL。
㈤ 在污水化驗中，做COD,BOD5,TN,TP,NH3-N之前是否都要搖勻水樣
是的，必須搖勻，這樣才能代表你的水樣的水質特徵，不搖勻測出的數據是不可信的！
㈥ 沙場排放廢水測化學需氧量時，取樣前要不要搖勻水樣
一般來說需要
㈦ 測定廢水水樣的氨氮，總磷總氮吸光度之前要不要搖勻尤其是那些比較渾濁的水樣，如果搖勻好像會使吸光度
這個問題要憤慨說
首先是方法上，氨氮對應納氏試劑法，總磷對應鉬酸銨分光光度法版，總氮對應紫外權分光光度法。
氨氮不但不要搖，而且在SS過高的情況下，還需要過濾。
總磷需要搖勻，因為TP是測定溶解態、懸浮物和可沉降的顆粒物等全部形態下的P元素含量。
總氮搖勻後需要靜止30min，以自然沉降掉可沉降的顆粒物，保留SS，因為TN測定的是溶解態和懸浮態存在的N元素。
㈧ 污水的鹼度怎樣檢測
廢水鹼度的測定：
1、原理
水的鹼度是指所含能與強酸定量作用的物質總量
鹼度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異，只有當試樣中的化學組分已知時，才能解釋為具體的物質。對於天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量，為酚酞鹼度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量，為甲基橙酸度。通過計算，求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量；對於廢水、污水，則由於組分復雜，這種計算無實際意義，往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。
樣品採集後應在4℃保存，分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應於採集的當天進行分析，特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時，應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除）。
2、儀器和試劑
（1）儀器
25mL和50mL鹼式滴定管 250mL錐形瓶
（2）試劑
無CO2水：用於制備標准溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，PH值不低於6.0，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶於100mL水中。
酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶於50mL95%乙醇中，用水稀釋至100mL。
碳酸鈉標准溶液（0.0250mol/L）：稱取1.3249g（於250℃烘乾4h）的基準試劑無水碳酸鈉，溶於少量無CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯於聚乙烯瓶中。
鹽酸標准溶液（0.025mol/L）：用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸，並用蒸餾水稀釋至1000ml。
3、步驟
（1）分取適量水樣於250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻。當溶液呈紅色時，用鹽酸標准溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標准溶液用量（V）。若加酚酞指示劑後溶液無色，則不需用鹽酸標准溶液滴定，並接著進行下一步操作。
（2）向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑，搖勻。繼續用鹽酸標准溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標准溶液總用量（V）。
4、計算
酚酞鹼度(以CaCO3計)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3計)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C為鹽酸標准溶液濃度，mol/L；V為用甲基橙作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為用酚酞作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為水樣體積，mL；50.05為碳酸鈣摩爾質量，g/mol。
5、注意事項
（1）若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
（2）當水樣中總鹼度小於20mg/L時，可改為0.01mg/L鹽酸標准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）測定時廢水取樣量取決於滴定時鹽酸的用量，鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。
㈨ 廢水中有機碳的測定方法
一、 測定方法
儀器分析法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》（2001）
三、 測定范圍
適用於生活飲用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L總有機碳的儀器分析法。
四、 測定原理
水中的有機物在高溫，催化條件下，全部分解成碳，然後用載氣中的氧結合生成二氧化碳和水，除去水份後，用非色散紅外線氣體分析器測定二氧化碳濃度，它與廢水中有機碳含量成正比，遵守比爾定律。
五、 試劑
1、 鄰苯二甲酸鉀標准溶液[ρ（有機碳，c）=1000 mg/L]：稱取在不超過120℃乾燥2小時的分析純鄰苯二甲酸氫鉀2.1254克溶於適量純水，倒入1000mL容量瓶內，加純水至刻度，搖勻。
2、 碳酸鈉，重碳酸鈉標准溶液[ρ（無機碳，c）=1000 mg/L]；稱取285℃乾燥1小時的分析純碳酸鈉4.4122克溶於純水，倒入1000mL溶量瓶中，加純水至500mL左右，加入經硅膠乾燥的分析純碳酸氫鈉3.49709克,振盪溶解後,加純水至刻度,搖勻.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 氣體：不含CO2和有機雜質的空氣、氮氣和氧氣。
六、 儀器
有機碳測定儀
七、 測定步驟
1、 把水樣注滿潔凈玻璃瓶，於4℃冰箱內存放。當預期水樣存在細菌活性時，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照儀器製造廠家說明書，調至載氣流量150mL/min。爐溫680℃，除濕器溫度1.1℃直接測定,數據從儀器直接填寫.
附《總有機碳分析儀測定記錄》
㈩ 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法
1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃，然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物，直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白，各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成，搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL，用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。