㈠ 關於廢水測試COD，消解後離心問題！！！！！！！！！！！！！！
產生有機雜質，是消來解未完全吧？進自水的COD是不是太高了（是麥草造紙行業嗎？），可以先設定一個稀釋倍數，稀釋原水水樣，到適應的cod測量量程試試。至少不會產生那麼多的雜質了。仔細閱讀一下你使用的消解儀及配套分光光度計的說明書，應該會有COD測量時候的量程介紹。
在一個就是應該使用樓上所說的 比色皿。一般的分光光度計都有配套的比色皿。
我最近測定COD也是採用消解-分光光度法。一個是哈希快速分光測定法（美國HACH），測試用的是准備好的一次性的小試管，應該與樓主所說的類似。哈希公司測COD對水樣有個預估，分高低量程，低量程3~100，高量程50~500，其餘超過量程的水樣均需要設定一個稀釋倍數稀釋。
另外一個快速法是連華法（蘭州），原理都是與第四版書上那個快速消解法一樣的分光光度法。直接規定了多少范圍內的水樣稀釋多少倍。消解用的的試管不能直接讀數、需倒到配套的比色皿。
經多次平行樣對比，hach的准備度比連華的好一些。
建議樓主試試稀釋一下原水樣（並用比色皿）試試。
㈡ 做COD測定實驗時，同瓶水樣稀釋與不稀釋產生結果為什麼這么大急！！！！！！
高氯廢來水測COD有專門方法，《源高氯廢水 化學需氧量的測定 碘化鉀鹼性高錳酸鉀法》（HJ/T 132-2003）。
用重鉻酸鉀法造成這樣的結果，應該是因為重鉻酸鉀氧化性過強，而氯離子活性強價態非常多，優先佔有重鉻酸鉀。取少量（5毫升）水樣的時候，氯離子濃度相對較低，重鉻酸鉀相對過量，氯離子被氧化到高價態，消耗的重鉻酸鉀相對較多。而這一部分重鉻酸鉀被計入氧化了COD，最後還要乘4換算成原樣，這樣無形中把誤差放大了四倍。
大概應該是這樣了。
我想這也是高氯廢水不用重鉻酸鉀法測COD的原因。
補充：
1樓，在沒有干擾的理想狀態稀釋倍數是沒有關系的，一般說來及時有干擾，稀釋倍數帶來的誤差幾乎可以忽略，因為待測物質和干擾物質是同時被稀釋的。某種程度來說，樓主這個問題是受到稀釋倍數影響，但前提是受到了活性很強的氯離子影響。樓主可以把三次實驗的廢液分析下氯化物，以研究透徹。
㈢ COD檢測時，對於高濃度廢水需要稀釋，怎樣知道要稀釋多少
一個行業的污水總有個經驗數值的，估計大概多少後，將其濃度稀釋到你所用氧化劑的測量區間內疚行了，比如油脂行業含油廢水的COD大概在5000左右，你的氧化劑最測量范圍是在100-2000那你就可以加4倍水稀釋到1000左右就可以了。要是稀釋後再測量數值超過2000了，那就將原水再稀釋更大倍數，直至數值回到100-2000內，就比較准確了，所以測量過程就是一個實驗的過程
㈣ 關於廢水的COD
一般做高濃度未知水樣的COD時，先要確定一個大概COD，例如你稀釋100倍測的是30000多，專根據國標法，COD測定屬范圍在800mg/L左右，那你就稀釋500倍做。稀釋倍數越大，誤差也越大，稀釋倍數越小，結果越接近真實值，所以，就不要往200倍，1000倍稀釋了。按國標做，重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨濃度也就按國標來。主要是稀釋方法的要對。
㈤ 印染廢水做cod什麼情況下水樣需要稀釋我
經驗老到的一半會看顏色。原水中加了重鉻酸鉀之類的葯劑之後，如果顏色很亮，很橘紅，那應該稀釋。
不過，一般都要稀釋的，一般稀釋10倍
㈥ 如何判斷測COD水樣的稀釋倍數
若測COD用的是重鉻酸鉀法，個人做法是這樣的——
1、加入適量重鉻酸鉀，觀察水樣顏色，若水樣顏色很快變為綠色、灰綠色，則水樣需要稀釋；若仍是Cr6+的黃色、淡黃色，則一般不需稀釋；
2、具體稀釋多少可以稀釋多個樣進行比較，比如10、20、50、75、100等。
【友情提示】一般水樣，如工業廢水、生活污水，只要我們知道其來源如何，都可以知道它大概的COD范圍，再根據測定方法准確性確定稀釋度。
㈦ 水中COD的檢測方法
根據《水和廢水監測分析方法》（第四版），重酪酸鉀法是標準的COD測定方法之一，其准確性受人為影響較大，滴定不準確、標准液配置的不標准等等，都會影響檢測的結果。
水中COD 的檢測方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg/L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。
本標准適用於含氯化物濃度大於1000mg/L（稀釋後）的含鹽水。
2 定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及啉啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 試劑
除另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，實驗用水均為蒸餾水或具有同等純度的水。
4.1 硫酸銀，化學純；
4.2 硫酸汞，化學純；
4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；
4.4 硫酸銀—硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
QJ/XH 05031—2002
4.5.1 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1 000mL。
4.5.2 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]於水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷卻後，稀釋至1000mL。
4.6.2 每次臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.1）准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.8)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：
10.00×0.250 2.50
C = ——————— = ————
V V
式中：V — 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的mL數。
4.6.4 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.2）標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg/L。
4.8 1,10—菲繞啉（1,10—phenanathroline monohy drate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵於50mL的水中，加入1.5g1,10—菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸性滴定管。
6 采樣和樣品
QJ/XH 05031—2002
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸（4.3）至pH<2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7 步驟
7.1 對於COD小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈現藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料（7.2）於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液（4.7）的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸鋇結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子的含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250 mg/L，低於此值結果的准確度就不可先靠。
7.8 水樣的測定：於試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾滴防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置（6.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀—硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自
溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1,10—菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
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7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
表1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G （NH4）2Fe(SO4）2•6H2Omol/L 滴定前體積mL
10.0 5.0 15 0.2 0.05 70
20.0 10.0 30 0.4 0.10 140
30.0 15.0 45 0.6 0.15 210
40.0 20.0 60 0.8 0.20 200
50.0 25.0 75 1.0 0.25 350
8 結果的表示
8.1 計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
（V1 – V2）C×8000
COD（mg/L）= ———————————
V0
式中：C — 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液（4.6）的濃度，mol/L；
V1 — 空白試驗 (7.4) 所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V2 — 試料測定（7.8）所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL;
V0 — 試料的體積，mL；
8000 — 1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
確定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣（7.1），當計算出COD值小於10mg/L時，應表示為「COD<10mg/L」。
8.2 精密度
8.2.1 標准溶液測定的精密度
40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀（4.7）標准溶液，其標准偏差為20 mg/L，相對標准偏差為4.0%。
㈧ 測定高濃度廢水的COD時不稀釋水樣會導致COD偏高還是偏低
0.25的重鉻酸鉀對應你的濃度范圍是不是最合理的濃度？ 還有你說道測量范圍那肯定是一起測啦？怎麼會只有50-700的測量范圍呢 既然超過700了你測到的應該大於700吧 偏高
㈨ 用重鉻酸鉀測cod時如果稀釋了廢水那水樣體積是稀釋前還是稀釋後的體積
用重鉻酸鉀測COD,這個俺沒有現場經驗,在環保通上提問了一下,說是在計算的時候是用稀釋後的取樣體積算,然後再按稀釋倍數換算成稀釋前的COD.