① 如何測定水中各種礦物質含量
石墨爐原子吸收法測定化妝品中的砷
微波消解-冷原子吸收光譜法測定化妝品中微量的汞
微波消解-原子吸收法測定粉類化妝品中的鉛
微波消解-氫化物發生原子熒光光譜法測定化妝品中的鍺
微波消解氫化物發生原子熒光法測定化妝品中的砷
微波消解、原子熒光法同時測定化妝品中的砷汞
微波消解-原子熒光光譜法測定化妝品中痕量汞
微波消解－氣相色譜法測定化妝品中硒
微波消解測定化妝品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究
1、微波消解原理
微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波，在工業和家用微波爐中，選用的頻率范圍是2450兆赫，即微波產生的電場正負極每秒鍾可以改變24.5億次。含水或酸的物質分子都是有極性的,這些極性分子在微波電場的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向，使分子產生高速的碰撞和摩擦而產生高熱，同時一些無機酸類物質溶於水後，分子電離成離子，在微波電場的作用下，離子定向流動，形成離子電流，離子在流動過程中與周圍的分子和離子發生高速摩擦和碰撞,使微波能轉為熱能。
2、材料與方法
2.1試劑
2.1.1 硝酸(優級純) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 鹽酸(分析純) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 過氧化氫(分析純)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亞錫(ω(sncl2)＝30 % ):稱取20克氯化亞錫(AR)置於250mL燒杯中,加入20mL濃鹽酸,加熱溶解後,加水稀釋至100mL。
2.1.5 硼氫化鈉溶液(0.5 %):稱取0.5g氫氧化鈉溶於100mL水中,加入0.5g硼氫化鈉,溶解後過濾置塑料瓶內於冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb標准溶液:見化妝品衛生化學標准檢驗方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd標准溶液:見化妝品衛生檢驗(鄭星泉主編)第六節鎘的測定。
2.2 儀器
2.2.1 原子吸收分光光度計(北二光)Pb、Cd、As空心陰極燈及其配件。
2.2.2 微波消解爐
2.2.3 冷原子吸收測汞儀:(江蘇金壇分析儀器廠)
2.2.4 VA - 90氣態原子化裝置(同濟醫科大學)
2.2.5 電子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：稱取混合均勻樣品0.2 - 0.3g於清洗好的聚四氟乙稀溶樣杯內(若樣品含乙醇等有機試劑,先於水浴上揮干)，同時做試劑空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL過氧化氫、2.0mL去離子水,蓋上聚四氟乙烯內蓋,將溶樣杯晃動幾次,以下操作步驟嚴格按MK - 1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統操作手冊操作。根據不同類型的化妝品選擇溶樣壓力和加熱時間,大多數化妝品可在壓力1.5 - 2.0(MPa),時間3 - 5分鍾內完全消解,消解後樣品溶液無色透明,取出放冷,開罐,移至10mL比色管中,用蒸餾水洗滌溶樣杯數次,合並洗滌液,用蒸餾水定溶至10mL備用。
2.3.2 測定
2.3.2.1 鉛的測定:見鉛的標准檢驗方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 鎘的測定:見化妝品衛生檢驗(鄭星泉主編)第六節:原子吸收法。
2.3.2.3 汞的測定:取適量樣品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL測定,測定方法見汞的標准檢驗方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的測定:移取100mL含1.00μg砷標准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL於100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分別含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。將原子吸收上裝調好VA - 90氣態原子化裝置(2.2.4),分別吸取標准系列各1.0mL,空白和樣品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐個加入氫化物,發生裝置反應瓶內加入0.5mL 1＋1鹽酸,加入2.0mL硼氫化鈉溶液(2.1.5)通氣、讀數、記錄吸光度,繪制工作曲線,從曲線上查出測試液中砷含量。
3、結果與討論
3.1 樣品消解液測定各元素的使用量及測定順序:
本消解方法由於受溶樣杯的限制,對大多數化妝品最大消解量為0.5g;又由於受火焰原子吸收靈敏度的限制,樣品消解後定量不易大於10ml,因此消解後的樣品應首先用AAS法測定Pb、Cd,然後取1.0mL,用氣態原子化裝置(氫化物發生器)測As,最後取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法測汞。這樣樣品消解液基本可滿足使用,又能達到各種元素檢測下限。
3.2 微波消解條件的選擇:
由於化妝品種類繁多,且各種類型的化妝品,消解度差異較大,因此消解條件較難選擇掌握,一般對容易消解的化妝品,可選擇低檔位加熱,對難消解的化妝品則選擇高檔位加熱。我們對近百份不同類型的化妝品進行了微波消解,認為消解壓力選擇最好為1.5MPa,然後利用加熱時間來控制消解難易。一般加熱時間在4 - 8分鍾內,消解的樣品溶液均可達到無色透明。
3.3 應用范圍、線性范圍、靈敏度、檢出限
本消解法適用於化妝品中Pb、Cd、As、Hg等多種元素的測定,若取0.2g樣品消解後定容至10mL測定。Pb最低檢測濃度為5PPm。Cd最低檢測濃度為1PPm。As最低檢出量為0.005ug,若取1.0mL測定,最低檢出濃度為0.25PPm。Hg最低檢出量為0.005ug,若取2.5mL測定,最低檢出濃度為0.1PPm。線性范圍、靈敏度、檢出限見表1
表1 線性范圍、靈敏度、檢出限
元素 線性范圍 相關系數（r） 靈敏度（s） 檢出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1
② 求助水樣中的三價砷氧化為五價砷的問題
世界上很多貧困和缺水地區飲用水砷氟污染嚴重，給當地居民的身體健康造成直接傷害。但現有的除砷方法無法將水中的三價砷和五價砷同時去除，成為本領域的國際性技術難題及應用瓶頸。對此，曲久輝研究發現在氧化錳和羥基鐵等復合金屬氧化物界面，水中三價砷被迅速轉化為五價砷並不斷產生新的活性吸附位點，可實現利用同一吸附劑同時快速去除兩種形態砷。基於此發現，提出了兩種形態砷一步法去除的新原理，研製出高效廉價的復合除砷吸附劑，解決了依據砷形態調控組分配比、吸附劑原位再生、活性位點在線組裝等關鍵技術，建立了飲用水中三價砷和五價砷一步去除新工藝，解決了工程運行中兩種形態砷無法同步去除的國際性難題。在飲用水一步法除砷技術的基礎上，發明了在線制備和利用新生態復合氧化物同時除氟、除砷新技術，獲得成功應用。進一步解決了復雜水環境中三價砷轉化、共存污染物影響及凝聚沉降、吸附解吸等工程應用難題，主持創建河流、湖庫等水體砷污染治理的技術系統，成功應用於高濃度砷污染水體治理工程，開創了高含砷河流污染治理的多個工程化先例。
③ 原子熒光分光光度計測定水中砷的含量，出現一條直線的原因有那些
先排除儀器本身的問題
④ 污水處理技術篇：水體中的砷如何去除
水體中的砷如何去除：目前，國內外處理污水處理中含砷廢水的方法主要有沉澱法專、離子交換法、生屬物法、膜法、電凝聚法、吸附法等。這些方法均有其自身的特點，如：沉澱法除砷技術較為完善，應用較為廣泛，但它處理後會產生大量廢渣，造成二次污染，而且除砷效率低，難以滿足飲用水水質要求;離子交換法適用於處理量不大、組成單一、回收價值高的廢水，但其處理工藝復雜、成本高，難以實現工業化生產;生物法中微生物對周邊環境的要求很嚴格，因砷具有毒性，用此法處理水中的砷目前尚處在起步階段;膜分離法處理成本較高，不宜大規模應用;電凝聚法操作技術條件要求比較高;吸附法是利用吸附劑提供的大比表面積，通過砷污染物與吸附劑間較強的親和力達到凈化除砷的目的。吸附法由於簡單易行、去除效果好、能回收廢水中的砷、對環境不產生或很少產生二次污染，且吸附材料來源廣泛、價格低廉、可重復使用等優勢而備受人們關注。
⑤ 測定某水樣中砷的含量,4次測定結果
0,175 因為沒有需要捨去的值,直接去平均數就行,或者捨去最大值和最小值後取平均數就行了,結果是一樣的.
⑥ 砷的測定方法
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)
W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)
⑦ 二乙胺基二硫代甲酸銀光度法測水中砷時標准曲線是什麼樣的a.b值是多少啊
看看下面的國家標准吧，裡面全都有
黃磷生產廢氣氣態砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)
www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/.../W020100112365092168239.pdf
環境空氣和廢氣砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)
www.mep.gov.cn/gkml/hbb/.../W020100112365092157458.pdf
⑧ 原子熒光測定地表水中砷含量，檢出限為0.0002mg/L，為什麼曲線線性很好，測水樣的時候總是超出檢出限
可能是你測的水本身的含量就真的高於了檢出限，或者你可以考慮使用標准加入法這種方法來做做看曲線能否做好，標准加入法可以盡量減少由於水質基質的影響而造成的問題，標准加入法具體請參照分析化學的書籍或者自行網路搜索。
⑨ 砷的測定
73.11.8.1 砷鉬藍光度法
方法提要
將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用硫酸和鹽酸溶解燒結物，加入還原劑，使五價砷還原成三價砷，加入鋅粒，使砷形成氫化砷氣體隨氫氣釋出，然後被碘溶液吸收並氧化成砷酸，加入鉬酸銨-硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍，然後用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中砷的測定。
儀器
砷測定儀圖73.48，在每個測定儀中加入10.0μg或20.0μg砷標准溶液，按分析步驟進行測定，然後與直接法(砷標准溶液不經過氫化砷發生步驟，而直接顯色)的測定結果相比較，計算其回收率，選擇回收率相差不超過10%者使用。
分光光度計波長830nm或700nm(當使用200～1000nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用830nm;當使用420～700nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用700nm)。
圖73.48 砷測定儀
試劑
艾氏卡試劑用2份質量的輕質氧化鎂與1份質量的無水碳酸鈉混合而成。
無砷金屬鋅 顆粒狀，粒度約5mm。
鹽酸。
硫酸。
碘化鉀溶液 稱取3gKI溶於17mL水中，使用前配製。
氯化亞錫溶液稱取8gSnCl2·2H2O溶於12mLHCl中。
乙酸鉛棉將脫脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出擠干，在80～100℃烘乾，存放在乾燥器中備用。
碘溶液 稱取9gKI和1.5gI2用少量水溶解後，稀釋至1000mL。
鉬酸銨溶液稱 取10g鉬酸銨溶解於1000mL5mol/LH2SO4中。
硫酸肼溶液 稱取1.2g硫酸肼溶於1000mL水中。
鉬酸銨-硫酸肼溶液 將鉬酸銨溶液和硫酸肼溶液按等體積混合，使用前配製。
碳酸氫鈉溶液稱取40gNaHCO3溶於1000mL水中。
氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL稱取0.1320g已在105～110℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，加入約50mL水，待完全溶解後，再加2.5mL6mol/LH2SO4，用水稀釋至1000mL，該溶液含砷100μg/mL。再加水稀釋配製成10.0μg/mL砷標准溶液。
校準曲線
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標准溶液(10.0μg/mL)於砷測定儀中，分別加入10mL6mol/LH2SO4、20mL(1+1)HCl，用水稀釋至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl2溶液，搖勻，在室溫下放置15min。於吸收器中准確加入3mL碘溶液、1mLNaHCO3溶液和6mL水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中。往燒瓶中加入5g鋅粒，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，用適當方法確認介面不漏氣後，使發生過程持續約1h。取出吸收器，加入5mL鉬酸銨-硫酸肼溶液，並用洗耳球從吸收器側孔打氣約10次，使溶液充分混勻。將吸收器在沸水浴中加熱20min，取出，冷卻至室溫。用1cm比色池，在波長830nm(或700nm)處，以空白試劑溶液為參比，用分光光度計測定吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先盛有2g艾氏卡試劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，再用1g艾氏卡試劑蓋上。將坩堝放入高溫爐中，在約2h內由室溫加熱到(800±10)℃，並在此溫度下保持2～3h，取出冷卻至室溫。將燒結物轉移到砷測定儀圓燒瓶中，用20mL6mol/LH2SO4分2～3次沖冼坩堝，再用30mL(1+1)HCl分數次洗坩堝，搖動燒瓶使燒結物充分溶解，然後按校準曲線操作，測得砷量。同時做空白試驗。
按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Asad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m1為煤樣溶液中砷的量，μg;m2為艾氏卡試劑空白溶液中砷的量，μg;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。
73.11.8.2 氫化物發生-原子吸收光譜法
方法提要
煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用碘化鉀將五價砷還原為三價砷，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，用原子吸收光譜法測定。
儀器
原子吸收光譜儀。
自動氫化物發生器能自動進行洗滌、量液、加液，精度達0.5%。
氮氣純度99.9%以上。
試劑
硼氫化鈉溶液稱取18g硼氫化鈉溶於1000mL5g/LNaOH溶液中，用時現配。
碘化鉀溶液將300gKI溶於1000mL水中。
氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷標准溶液ρ(As)=100.0μg/mL稱取0.1320g已在100～105℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，待完全溶解後，加入約50mL水，搖勻，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
砷空白溶液稱取15g(精確至0.01g)艾氏卡試劑，放入100mL蒸發皿中，將皿置入高溫爐中，由室溫慢慢加熱到500℃，在此溫度下保持約1h，升高溫度至(800±10)℃，並保持約3h，取出蒸發皿，冷卻至室溫，將燒結物轉移到盛有100～150mL熱水的400mL燒杯中，用25mLHCl溶解皿內殘渣，並轉移到燒杯中。用水將殘渣全部沖入燒杯中，再用75mLHCl分3次洗滌蒸發皿，將洗液轉移到燒杯中，攪拌使殘渣全部溶解，冷卻至室溫，轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，溶液移入塑料瓶中貯存。
硫代硫酸鈉飽和溶液。
其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。
校準曲線
吸取10.0mL砷標准溶液置於100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀釋配製ρ(As)=0.20μg/mL的砷校準溶液。
取6個100mL容量瓶，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校準溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混勻。各加入10mLHCl，混勻，再加入5mLKI溶液，用水稀釋至約50mL，混勻，放置約30min。於瓶中滴加飽和硫代硫酸鈉溶液至碘退色，用水稀釋至刻度，搖勻。
將氫化物發生器的原子化器安裝到原子吸收光譜儀的燃燒器上方，使石英管的軸心與燃燒器狹縫上下對正並平行，調節燃燒器的上下、前後位置和轉角，使石英管的軸心與原子吸收光譜儀的主光軸重合，連好氣路。根據所使用的氫化物發生器具體情況，合理選定工作參數。一般為:每次測定用5mL試液、2mL硼氫化鈉溶液，載氣流速1L/min。
採用砷空心陰極燈作單色光源，單色器波長193.7nm。用空氣-乙炔焰加熱石英管原子化器。燈電流、狹縫寬度等參數，應根據儀器的具體情況，調到最佳狀態。
按儀器操作說明以校準系列空白調零後，對校準系列溶液進行氫化物發生-原子吸收光譜法測定。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於已加有3g艾氏卡試劑的瓷坩堝中於(800±10)℃燒結，燒結操作與本節73.11.8.1砷鉬藍光度法相同。將燒結物轉移至盛有20～30mL熱水的150mL燒杯中，於坩堝中加入5mLHCl，將殘存物充分溶解後倒入燒杯中，用水將坩堝中殘渣沖洗到燒杯中，再用15mLHCl分3次洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中，攪拌溶解。待溶液冷卻後，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取5.00mL試液置於100mL容量瓶中，按校準系列分析步驟進行預還原、氫化物發生和原子吸收光譜法測定。測得砷量。同時做空白試驗。
按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Asad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得試樣溶液的砷含量，μg;m0為從校準曲線上查得空白試驗溶液的砷含量，μg;V1為測定時所取的試液體積，mL;V為試液總體積，mL;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。
注意事項
1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。
2)有些樣品在用鹽酸提取時會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。
73.11.8.3 氫化物發生-原子熒光光譜法
方法提要
將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用硫脲-抗壞血酸還原，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，用原子熒光光譜法測定。
儀器
原子熒光光譜儀燈電流30～35mA，負高壓300V，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量800mL/min。砷高強度空心陰極燈。
試劑
硫脲-抗壞血酸混合還原劑稱取10g硫脲溶於200mL水，再溶解10g抗壞血酸，現用現配。
砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷鉬藍光度法配製ρ(As)=100.0μg/mL砷標准溶液，再用砷空白溶液稀釋成ρ(As)=10.0μg/mL砷標准溶液。
硼氫化鉀溶液20g/L。
其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。
校準曲線
分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷標准溶液分別置於100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀釋至刻度，搖勻，以下操作與本節73.11.8.2氫化物發生-原子吸收光譜法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗壞血酸混合還原劑，搖勻，放置5min後，在原子熒光光譜儀上按工作條件測量砷的熒光信號，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，加3g艾氏卡試劑於(800±10)℃燒結，燒結物用鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校準曲線，測得砷量。
空氣乾燥煤樣砷含量的計算參見式(73.95)。
注意事項
1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。
2)有些試樣會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。
⑩ 老師，原子熒光測水中砷，所有的試劑都是新的。空白值318.4，空白值高
建議樓主還是查詢相關 SCI文獻吧，一般文獻都是有的，這個上面講解還是比較詳細的