Ⅰ 硒的測定
原子熒光光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,在開放體系中蒸發至近干,加鹽酸並加熱使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),加Fe3+消除干擾,用原子熒光光譜儀測定。
測定范圍:w(Se)為10ng/g~10μg/g。
儀器
原子熒光光譜儀硒特種空心陰極燈。
試劑
氫氧化鉀。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
鹽酸。
Fe3+鹽溶液(10g/L)4.84g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於10mL(1+1)HCl中,用水稀釋至100mL。
硼氫化鉀溶液(7g/L)2g氫氧化鉀溶於200mL水中,加7g硼氫化鉀(分析純)並使之溶解,用水稀釋至1000mL。用時現配。
硒標准儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉,置於200mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,於自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下,加3mLHClO4,加熱至高氯酸冒白煙,取下冷卻,用水吹洗表面皿和燒杯壁,繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
硒標准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標准儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配製,溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標准溶液(0.025μg/mL),置於25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序,依次加入2mL校準系列溶液於氫化物發生器中,加硼氫化鉀溶液,測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。
原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800~1000mL/min;負高壓270~320V;燈電流80~100mA;原子化器預加熱溫度200~300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。
分析步驟
稱取0.1~0.5g(精確至0.1mg)烘乾試樣,置於聚四氟乙烯坩堝中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,於電熱板上(低於200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下,加5mL水及7mLHCl,將溶液加熱至近沸並維持10min,使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),冷卻至室溫,移入25mL比色管中,加1mLFe3+鹽溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清,以下步驟同校準曲線。
計算公式同式(76.24)。
注意事項
1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素,因此要特別保持容器的潔凈,使用前均應用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。
2)氫化物原子熒光法測定硒時,銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時,溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉澱,金屬沉澱分解或吸附氫化硒。加入Fe3+鹽作釋放劑可消除干擾。
3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。
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Ⅲ 污水的五項檢測項目是什麼
PH值檢測
SS項檢測
氨氮檢測
BOD檢測
COD檢測
Ⅳ 水質五項檢測
1、《水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》(HJ 809-2016):規定了測定地表水、地下水、工業廢水和生活污水中亞硝胺類化合物的氣相色譜法。標准為首次發布。
2、《水質 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》(HJ 810-2016):規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中揮發性有機物的頂空/氣相色譜-質譜法。標准為首次發布。
3、《水質 總硒的測定 3,3'-二氨基聯苯胺分光光度法》(HJ 811-2016):規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中總硒的3,3'-二氨基聯苯胺分光光度法。標准為首次發布。
4、《水質 可溶性陽離子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定 離子色譜法》(HJ 812-2016):規定了測定水中6種可溶性陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的離子色譜法。標准為首次發布。
5、《水質 無機陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法》(HJ 84-2016):規定了測定水中無機陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的離子色譜法。本標準是對《水質 無機陰離子的測定 離子色譜法》(HJ/T 84-2001)的修訂。
Ⅳ 土壤含硒量怎麼檢測,找誰測
北京或者上海有專門檢測土壤含硒質量標准與檢測技術研究所、中科檢測就是其中的一家,其實每個省都有的,只不過每個地方對土壤含硒量檢測的標准較准確,他們會出具檢測報告的。
Ⅵ 污水的五項檢測項目
要看你是什麼污水,對著排放標准來確認檢測指標,像電鍍廢水就不止5項指標。
Ⅶ 硒元素檢測在哪裡可以測
檢測體內的硒含量可以直接到醫院檢查,建議可以做個微量元素的檢查。
Ⅷ 檢測土壤含硒量應該去哪個部門檢測,是收費的嗎
北京或者上海市農業科學院農產品質量標准與檢測技術研究所、安徽省質量技術監督局檢測中心,其實每個省都有的,不過以上三個部門對硒含量檢測的較准確,收費大概是300元一個樣品。他們會出具檢測報告的。
Ⅸ 水質全分析/污水檢測 的項目有哪些做檢測的費用要多少
一般處理污水很少要求做全水質檢測的。具體檢測指標要看主管部門怎麼要求了。你所謂的政府機構檢測就是環保局下屬的監測站,一般來講比較便宜,公認性比較強,但是都比較慢。社會化檢測機構收費貴些,但是靈活性強,可能比較快,但是你要認准他們的資質,是否有MA認證。至於具體費用,每一個指標的收費不同,一般來說都是幾十元至幾百元。人工費,檢測費是活性的,可以和檢測單位商量(環保局監測站的可能比較死,都是硬性的)。我建議你最好還是先定好需要監測哪些指標,再直接咨詢這些單位。
至於您所提到的全水質監測項目都有哪些,我可以給你列舉一些:比如說譜尼測試的廢水檢測項目就比較全,有50多項(包括pH值、色度、懸浮物、硫化物、總氰化物、揮發酚、氟化物、化學需氧量、五日生化需氧量、總有機碳、磷酸鹽、總磷、總氮、氨氮、總余氯、總銀、總錳、總鎳、總汞、總銅、總鋅、總鉛、總鎘、總砷、總硒、總鈹、總鉻、苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、甲醛、苯並(a)芘、氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、糞大腸菌群、六價鉻、石油類、陰離子表面活性劑、動植物油、水溫、丙烯腈、烷基汞)
Ⅹ 土壤中硒的測定(國標方法)
測定土壤理化指標有很多標准文件,部分指標有國家標准,部分用農業行業標准,由於指標太多,故列出土壤測定的一些方法,通過方法可以搜索到行業標准或國家標準的具體內容,供參考:
土壤質地國際制;指測法或密度計法(粒度分布儀法)測定
土壤容重環刀法測定
土壤水分烘乾法測定
土壤田間持水量環刀法測定
土壤pH土液比1:2.5,電位法測定
土壤交換酸氯化鉀交換——中和滴定法測定
石灰需要量氯化鈣交換——中和滴定法測定
土壤陽離子交換量EDTA-乙酸銨鹽交換法測定
土壤水溶性鹽分總量電導率法或重量法測定
碳酸根和重碳酸根電位滴定法或雙指示劑中和法測定
氯離子硝酸銀滴定法測定
硫酸根離子硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法測定
鈣、鎂離子原子吸收分光光度計法測定
鉀、鈉離子火焰光度法或原子吸收分光光度計法測定
土壤氧化還原電位電位法測定。
土壤有機質油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法測定
土壤全氮凱氏蒸餾法測定
土壤水解性氮鹼解擴散法測定
土壤銨態氮氯化鉀浸提——靛酚藍比色法(分光光度法)測定
土壤硝態氮氯化鈣浸提——紫外分光光度計法或酚二磺酸比色法(分光光度法)測定
土壤有效磷碳酸氫鈉或氟化銨-鹽酸浸提——鉬銻抗比色法(分光光度法)測定
土壤緩效鉀硝酸提取——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤速效鉀乙酸銨浸提——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤交換性鈣鎂乙酸銨交換——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硫磷酸鹽-乙酸或氯化鈣浸提——硫酸鋇比濁法測定
土壤有效硅檸檬酸或乙酸緩沖液浸提-硅鉬藍比色法(分光光度法)測定
土壤有效銅、鋅、鐵、錳DTPA浸提-原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硼沸水浸提——甲亞胺-H比色法(分光光度法)或姜黃素比色法(分光光度法)或ICP法測定
土壤有效鉬草酸-草酸銨浸提——極譜法測定
全量鉛、鎘、鉻 干灰化法處理——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
全量汞 濕灰化處理——冷原子吸收(或熒光)光度計法
全量砷干灰化處理——共價氫化物原子熒光光度法或ICP法測定
提問者評價
謝謝你的耐心解答,好詳細呀