A. COD測量方法及注意事項
無需稀釋得話就取水樣20ml,首先先加入過量的重鉻酸鉀（一般為10ml），然後加30ml硫酸銀，加熱2小時後，冷卻，加顯色劑（試亞鐵靈），再用硫酸亞鐵銨回滴剩餘的重鉻酸鉀，然後根據實際消耗的重鉻酸鉀計算COD。 計算公式不用我說了吧...hehe...一般測定簡單估算，空白減去水樣體積再乘以40就是結果。。。。
同樣是一種廢水，即使使用同樣的葯品，10個人也會做出10種結果，COD的測定一般不會太精確，我們做的也就是個大致的范圍！ 呵呵！ 可以說是准群，但是絕對稱不上精確！！ 操作過程，葯品，氯離子濃度都影響實驗結果！
B. 啤酒廠廢水COD測定中幾個應注意的問題
1 關鍵性因素—樣品的代表性
由於要監測的水樣極不均勻(特別是處理前水樣回),要想得到准確答的COD(化學需氧量) 監測結果, 關鍵是取樣要有代表性。需要注意以下幾點。
1.1 充分振搖水樣
1.2 水樣搖勻後立即取樣
1.3 取樣量不能太少
1.4 改造移液管,修正刻度線
1.5 使用上述方法後仍然出現數據精密度差
效果不好時,可以使用超聲波均化儀來均勻化水樣,根據資料顯示超聲波均化儀對生活廢水, 啤酒廠廢水均化效果很好。
2 調整重鉻酸鉀標准溶液的濃度或加入量
在標准C O D 分析方法中, 重鉻酸鉀濃度一般為0.25mo1/L,在樣品測定時的加入量為 10.00ml,廢水取樣量為20.00ml。當廢水的
COD 濃度較高時,一般採用少取樣品或稀釋樣品的方法來滿足以上條件對實驗的限制。
3 調整滴定液硫酸亞鐵按標准溶液的濃度
在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵錢溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量。
4 調整硫酸汞用量
更多問題可以繼續咨詢，希望能夠幫助到您。
C. 沙場排放廢水測化學需氧量時，取樣前要不要搖勻水樣
一般來說需要
D. 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
E. 告訴我怎麼手工檢測污水COD的含量
在實驗室可以用：重鉻酸鉀法COD測定、庫侖法COD測定、催化快速法COD測定、節能加熱法COD測定、比色法COD速測等眾多方法測定，
一般用重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250mL全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。更多資料可以登錄www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。
注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2.對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
3.水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜．
4.用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。
每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為：238000~1870000，
F. 在污水化驗中，做COD,BOD5,TN,TP,NH3-N之前是否都要搖勻水樣
是的，必須搖勻，這樣才能代表你的水樣的水質特徵，不搖勻測出的數據是不可信的！
G. 測量廢水或排水中的COD
當然是用水冷好,周期短,冷卻效果好,對測量效果沒有影響,
H. cod的測定流程圖
重鉻酸鉀測定COD
化學需氧量簡稱COD，是利用化學氧化劑將廢水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解。然後根據消耗的氧化劑算出氧的消耗量。用氧mg/L表示，它反映了水體受還原性物質污染的程度。
重鉻酸鉀法測定化學需氧量適用於工藝排放廢水，污水中化學需氧量的測定，測定范圍COD 30-700mg/L的水樣，大於此水樣應稀釋後測定。不適用於氯化物濃度大於1000mg/L的含鹽水中COD的測定。
一、測定原理：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液並在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨換算成消耗氧的質量濃度。
二、試劑配製及其用途：
1、重鉻酸鉀標准溶液0.25mol/L稱取預先在120度烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258克溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。重鉻酸鉀用於氧化水樣中的還原物質。
2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485克鄰菲啰啉和0.695克硫酸亞鐵溶於水中，稀釋100ml，搖勻，處於棕色瓶內。用硫酸亞鐵銨滴定時，顏色變化是由橙色變成綠色再到紅褐色指示終點。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液濃度：0.10mol/L，
4、硫酸-硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25克硫酸銀，放置1-2天不時搖動，使其溶解.調節溶液PH
5、硫酸汞：AR或CP，消除Cl-干擾。
三、分析步驟：
1：迴流：取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒玻璃珠或沸石，連接迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時。
2：滴定：關閉加熱裝置，待溶液冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，此時，溶液總體積不得少於140ml，否則，因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的用量。
3：空白試驗：測定水樣時，以20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
四、結果計算：
硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：
c［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］= =
V——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。
2.以mg/L計的水樣化學需氧量（以O計），按下式計算：
式中：c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度，mol/L
V0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。
V1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積，mL。
V——水樣的體積，mL。
8——氧（1/4O2）的摩爾質量，g/mol。
五、注意事項：
1、對於化學需氧量高的廢水樣，可先取所需1/10的廢水樣或試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻。加熱後觀察是否變成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不再變為綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少於5mL ，如化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
2、水樣中若含有Cl-，能使重鉻酸鉀發生分解，從而干擾COD的測定：
Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O
當Cl-含量高於30mg/L ，干擾嚴重，可在20.00mL水樣中加入0.4gHgSO4（0.4gHgSO4可絡合40mgCl-即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣）。
序號
水樣Cl-含量（mg/L）
水樣體積（mL）
加入HgSO（g）
消耗消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積（mL）
硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度（mol/L）
COD含量（mg/L）
1
小於30
20.00
0.0
22.66
0.1000
93.6
2
小於30
20.00
0.2
23.35
0.1000
66.0
3
大於30
20.00
0.2
22.64
0.1000
94.4
4
大於30
20.00
0.4
23.02
0.1000
79.2
3、對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨，標准滴定溶液。
4、水樣加熱迴流後，溶液中重絡酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~1/4為宜。
5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度變化.
6、對於混濁及懸浮物較多的水樣，要注意取樣的均勻性，夠則會帶來很大的誤差
7、水樣體積可在10.00~50.00范圍之間，但試劑用量及濃度按下表進行調整：
水樣取量和試劑用量表
水樣體積
（mL）
0.2500mol/L
K2Cr2O7溶液（mL）
H2SO4—Ag2SO4
溶液（mL）
HgSO4
（g）
FeSO4（NH4）2SO4
（mol/L）
滴定前總體積
（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
六、產生誤差的原因分析：
在分析過程主要的影響因子是空白值、硫酸亞鐵銨、滴定過程產生的誤差和消解迴流時間。
1、空白值的影響
(1)空白水質一般用蒸餾水,有時會用到高純水和除鹽水,但測定結果都比蒸餾水結果偏大,同時空白的測定結果和水放置的時間也有一定的關系。所以最好選用新制的蒸餾水。
(2)重鉻酸鉀標准溶液濃度的不同對空白值影響也很大,高濃度比低濃度結果高得多,因此在分析樣品時應選用合適的濃度,否則測定結果是不準確的,對於大於50mg/L 樣品要用高濃度的標准溶液,對於小於50mg/L的樣品要用低濃度的標准溶液,另外要注意樣品要及時分析,放置時間長結果會變小。
(3）重鉻酸鉀本身的純度對標准溶液的影響也很大,因此在實驗過程中要選用優級純。
(4)硫酸的純度,含雜質和還原性物質多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀,造成空白值偏大,直接影響結果的准確性,因此要選用品質好的硫酸。
2、滴定過程產生的誤差
(1)滴定誤差,如果在滴定過程中空白值產生一滴的誤差，那麼樣品結果的理論值相差大約2mg/L,因此滴定的准確度直接關繫到樣品的准確性。
(2) 由於硫酸亞鐵銨很不穩定,因此每次做實驗都要同時標定,而且要與樣品同時滴定,特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水.
(3)滴定是CODcr分析過程中最關鍵的環節之一,用硫酸亞鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀,滴定注意事項:①水樣完全冷卻到室溫時再滴定;②每次滴定時從滴定管的零點或盡量接近零點開始滴定,減少刻度本身引起的誤差;③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶,避免瓶內試液濺出,否則影響測定的准確度。
(4)引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關,重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差,重鉻酸鉀配製過程中天平、溫度、濕度都會引起誤差,所以在配製標准溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定採取平行測定,一般標定三次取平均值。
(5)硫酸亞鐵銨的純度是影響硫酸亞鐵銨濃度准確性的主要因素之一,在實際試驗過程中要選用品質和純度好的試劑。
消解迴流時間所帶來的影響
(6)消解時間,GB11914-89方法中要求消解時間是2h,應自開始沸騰時開始計時,在分析過程中要嚴格控制消解時間。
(7) 冷卻放置時間,經實驗證明不同濃度的樣品迴流冷卻至室溫後0～20h後沒有明顯變化,滿足COD精密度要求,所以樣品冷卻至室溫後可在20h內滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感,若有溫感測定結果會偏低,因此要在樣品完全冷卻後滴定。
3、水樣的影響
(1) 分析過程中要注意水樣的保存和分析取樣,水樣採集後應盡快分析,在採集時加入硫酸使pH小於2,以利於保存,樣品在4℃時比較穩定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。
(2) 需要稀釋的水樣,取樣量不應小於5ml,CODcr高的水樣應逐級稀釋,以減少因稀釋引起的誤差。