工業酒精的蒸餾與沸點的測定分析

A. 蒸餾和分餾的區別

蒸餾：將液體加熱至沸點，該液體開始沸騰而逐漸變成蒸氣，使蒸氣通過冷凝回裝置進行冷卻，便冷凝答再度獲得這一液體。蒸餾有以下用途：分離液體混合物（只有當混合物成分的沸點間相差較大時才能有效地進行分離）；測定化合物的沸點；提取液體或者低熔點的固體，以除去不揮發性的雜質；回收溶劑，或者濃縮溶液。
分餾：蒸餾雖然是分離液態有機物的常用方法，但是其分離的效率不高。只有被分離組分的沸點相差150攝氏度以上時才能充分分離。對於沸點相近的混合物，一次普通的蒸餾是不能把各組分分開的，只有經過分段多次蒸餾才能逐漸把它們分離開來。這樣做既麻煩又浪費。所以，就採用分餾的方法。
分餾實際上就是沸騰汽化的混合物通過分餾柱，並在柱中進行熱交換的結果。上升的蒸氣中高沸點的物質首先被冷凝下來回到蒸餾瓶中，低沸點的蒸氣繼續上升，使蒸氣通過冷凝裝置進行冷卻，便冷凝再度獲得這一液體，從而使不同沸點的物質得到分離。

B. 大學有機實驗都有哪些

大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)

試驗一 蒸餾和沸點的測定

一、 試驗目的

1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法

2、 掌握測定化合物沸點的方法

二、 試驗原理

1、 微量法測定物質沸點原理。

2、 蒸餾原理。

三、 試驗儀器及葯品

圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精

四．試驗步驟

1、酒精的蒸餾

（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。

（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。



蒸餾裝置圖 微量法測沸點

2、微量法測沸點

在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。

五、試驗數據處理

六、思考題

1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？

沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？

冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。

3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。

最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。

七、裝置問題：

1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。

2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。

3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。

5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。

6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。

7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。

8) 毛細管口向下。

9) 微量法測定應注意：

第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；

第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；

第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。

試驗二 重結晶及過濾

一、試驗目的

1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法

2、學習抽濾和熱過濾的操作

二、試驗原理

利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離

三、試驗儀器和葯品

循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網

C. 分液，蒸餾，蒸發，萃取，這四個怎麼區分

一、 分液

1、 原理：分液是把兩種不相溶的液體(且密度不同)分開的操作，如油和水的分離。

2、 適用范圍：適用於互不相溶的液體的分離，得到兩種單一液體或一種單一液體和一種混合物。

四、 萃取

1、 原理：萃取是利用某溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來，然後再用分液的方法將其分開。

2、 適用范圍：適用於互不相溶的液體的分離，得到兩種單一液體或一種單一液體和一種混合物。如用四氯化碳(或苯)等把I2從它的水溶液(或碘水)中提取出來，再分液得到四氯化碳(或苯)的碘溶液;分液法分離油和水，得到單一的油和水兩種液體。

D. 工業酒精的蒸餾與沸點的測定

工業酒精的蒸餾與沸點的測定如下：

1.蒸餾：

按圖安裝裝置，於燒瓶中加入工業酒精10 mL，1-2粒沸石。將冷疑管通入冷水，然後加熱，控制加熱速度，使餾出液1-2D/秒。收集餾液溫度穩定時的餾分。停止蒸餾，先除去熱源，後停止通水，再拆卸儀器。量取餾分的體積，計算回收率。

注意事項：

1.安裝裝置時要求從下至上，從左到右的次序安裝。裝置要正確、穩妥。實驗結束後，拆卸裝置與此次序剛好相反。

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

E. 蒸餾及沸點的測定

1，蒸餾及沸點的測定 一實驗目的：

掌握蒸餾的原理及方法。

了解測定沸點的意義，掌握蒸餾發測定沸點的原理及方法。

F. 工業酒精與分析純酒精的差別

1.分析純酒精純度比工業酒精的高。
2.提純.
經過精餾得到的乙醇，濃度最高只能達到95.fiojo,為乙醇和水共沸混合物。實驗室中要
制備無水乙醇時，可將95.fi腸乙醇與生石灰(Ca0)共熱、蒸得ss.s}o乙醇，再用鎂處
理，除去微量水分而得到」,95腸乙醇。工業上無水乙醇的製法是:在95 . fi呱的乙醉中加入
一定量的苯，進行蒸餾，先蒸出的是苯、乙醇和水的三元共沸物(沸點64. 85 `}，含苯
74.E腸，乙醉15.5腸，水7.4腸)，然後蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸點8}.25}，乙醇
32.41腸，苯67.59腸)，最後得到無水乙醇(沸點78.3 0 ,
(c)工藝條件
①溫度。最佳溫度在於乙醇生成速率達到最大值，溫度太低:乙烯轉化率受催化劑活
性限制而偏低，溫度太高，反應受平衡限制。、
②壓力。增加壓力，使乙醇生成速度增加，但也會加速聚合物的生成，因而壓力的增
加有一定的限度.
③乙烯與水的比例。乙烯與水的克分子比值高有利於乙烯的轉化。
④空速，體積空速增加，乙醉的產率也增加，但相對來說循環操作費用也有所增
加。
⑥原料乙烯濃度，乙烯濃度越高，對反應越有利.常用聚合級純度的乙烯作原料，但
從經濟性考慮亦可採用8} }乙烯作原料。
以上節選自《有機化工原料第二卷》。

另：工業用的酒精屬於化學純。而化學純是指滿足一般生產或分析試驗的試劑純度，分析純的純度要比化學純要高，一般應用於要求比較苛刻的場所，如醫院用的試劑。
化學純、分析純、色譜純,是指試劑的純度級別,化學純是指一般化學試驗用的，有較少的雜質，不妨您的實驗要求。分析純是指做分析測定用的試劑，雜質更少，不妨礙分析測定。色譜純是指進行色譜分析時使用的標准試劑，在色譜條件下只出現指定化合物的峰，不出現雜質峰。
對於化學純，分析純，優級純，不同的葯品要求不一樣。