磷酸蒸餾法測氯偏高

⑴ 水泥中氯離子如何測得

水泥中氯離子的測試方法如下：

1、稱取約5g試樣，加入50ml水。

要盡快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。

2、在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。

加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。

3、准確移取5ml硝酸銀標准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸銀標液的准確與否直接決定了測試結果的准確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標准要求來進行配製，並且用移液管或滴定管准確的加入。

4、加入少許濾紙漿。

濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。

5、用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。

過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。

6、濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。

滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。

滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。

8、當硫氰酸銨標准滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。

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硫氰酸銨操作與儲存

操作注意事項：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

⑵ 鐵粉中氯離子測定方法

郭敦顒回答：
鐵粉做為水泥生產熟料的原料，應按國家標准GB/T176—2008水泥化學分析法中所載的方法進行，其方法有二：（一）硫氰酸銨容量法；（二）磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法。
氯離子在鋼筋水泥混凝土中，對鋼材具有腐蝕性，為有害成分。對氯離子進行測定，以控制水泥中氯離子含量不大於0.06%的國家標准。

GB/T176—2008水泥化學分析方法中，磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用規定的蒸餾裝置（石英蒸餾管）在250~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10~15 min後，用乙醇吹洗冷凝管及其下端於錐形瓶內，乙醇的加入量佔75%（體積分數）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准滴定溶液進行滴定（用微量滴定管）。其反應式如下：
蒸餾反應：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反應：hg2++2cl-=hgcl2↓
終點時：hg2++二苯偶氮碳醯肼=hg-二苯偶氮碳醯肼（櫻桃紅）
2.2 分析步驟與操作要點
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加熱蒸餾時產生的氯化氫。
（b）進一步消除被蒸出的極少量的氫硫酸的干擾。
（c）讓管下端與液面很好的接觸。
（2）稱取樣品，置於已烘乾的石英蒸餾管中，勿使試料粘附於管壁。
若有試料粘附於管壁，會有一部分試料沒有發生反應，使測試結果偏低。
（3）加入5滴過氧化氫，搖勻。
（a）分散試樣，防止試樣結塊。
（b）蒸餾時生成的硫化氫被過氧化氫氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸點比較高，溶解礦物的能力比較強，在高溫下分解試料的同時，可使氯化物生成易揮發的氯化氫被蒸餾
出來。
（b）蒸餾過程中，還可以使其他鹵化物和硫化物以相應的氫鹵酸、氫硫酸形式同時被蒸餾出來，稀硝酸吸收液屬於
弱酸，不會吸收。
（c）磷酸加完後要使碳酸鹽中的二氧化碳排出後再連接出氣管和進氣管。
（d）為了加快測定速度，減少測定時間，在前一組蒸餾時，可進行第二組樣品測定的准備工作，加完磷酸後放在試
管架上等待。
（5）進出氣管的連接。
先連出氣管，後連進氣管。
（6）氣體流量計調節。
調節氣流速度在100~200 ml/min，此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生，如果沒有，應檢查其氣密性。氣體流速對測
定結果也會有影響。
（7）蒸餾時間。
蒸餾10~15 min，蒸餾時間可根據氯離子的含量來確定，當氯離子含量在0.2%~1.0%時，蒸餾時間應為15~20 min，
並且使用濃度較大的硝酸汞標准滴定溶液進行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保證指示劑能充分溶解，使測試終點敏銳。
（9）ph值調節。
溴酚蘭指示劑變色范圍在3.0~4.6，用氫氧化鈉調至藍色，再調成黃色並過量一滴，此時ph值剛好在3.5左右。
（10）配製二苯偶氮碳醯肼溶液時，二苯偶氮碳醯肼溶液要完全溶於乙醇中，否則會因為指示劑濃度不夠而影響其靈敏度。
（11）溴酚蘭及二苯偶氮碳醯肼兩種指示劑都是溶於乙醇中，所以不要一次性配製很多，否則會因為時間長乙醇揮發而改變指示劑溶液的濃度，使終點顏色變色不敏銳，影響結果滴定。
（12）硝酸汞標准滴定溶液配製。
（a）硝酸汞溶液屬於重金屬溶液且有毒，配製時要佩戴手套以免沾手。
（b）為防止其水解，在配製時一定要先加入硝酸中，再用水稀釋，而且要用干燒杯。
（c）固體硝酸汞的吸水性很強，稱量完畢後要馬上密封保存。
（d）稱量前無須烘乾硝酸汞。

參考資料：
GB/T176—2008水泥化學分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯離子測定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
網路文庫——水泥和混凝土外加劑中氯離子檢測方法對比。

⑶ 為什麼要測混凝土氯離子含量 一般用什麼方法測定

因為氯離子會腐蝕混凝土中的鋼筋,氯離子含量過高會影響混凝土構件的安專全性,所以要檢屬測.
檢測方法可以採用我國建材行業標准 JC／T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法.
此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣作載體,進行蒸餾分離氯離子.氯化物以氯化氫形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸餾10～15min（視含量而定）後,向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度),一般總體積20～30mL.在pH3.5左右,以二苯偶氮碳醯肼為指示劑,用硝酸汞標准溶液進行滴定,終點為櫻桃紅色.
此方法的技術關鍵是：
（1）酸分解試樣,磷酸的沸點高,溶解礦物的能力強,在高溫下分解試料的同時,使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來.
（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸,而不被蒸出.用0.1mol/L硝酸做吸收液,可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾,使其以硫化氫的形式揮發.
此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定.對於硬化混凝土,則需先將混凝土磨細成粉後測定.

⑷ 磷酸蒸餾法測氯離子的原理

我理解為H3PO4+NaCl=NaH2PO4+HCl!

⑸ 磷酸電位滴定時，如果用自來水代替蒸餾水，對測定結果有無影響為什麼

有影響。自來水中含有有氯、礦物質、雜質等，對電極和測定結果有影響！最好的辦法就是對比實驗，可以拿自來水和蒸餾水對比一下