減壓蒸餾DMF裝置

① 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

② 如何配置減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣譽拿量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），遲歲以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者乾冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性慶旦搭炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

③ 常減壓蒸餾裝置工藝包含那些主要設備,描述其結構和工作原理

常減壓蒸餾裝置工藝包含哪些主要設備描述其結構和工作原理包含的設備肯定就是分階段分類型的一些裝備和設置，他們的結構和工作原理肯定是也是有一定的說明的。

④ DMF的純化

⑴粗略除去DMF中的水：取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪，靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水：
①裝無水CaCl2柱，以防止外部水進入。
②將DMF（適量）、CaH2（適量）、轉子（1粒）放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架，開冷凝水，開電源，將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h，使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色，顏色逐漸加深.反應方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水，開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵，取出接餾瓶，並向其中加入適量經過活化的分子篩，以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中，密封備用。

⑤ 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

⑥ 減壓蒸餾裝置有哪些儀器及設備組成，各自

有圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾頭，帶有真空接頭的接液管（也叫彎管或牛角管）、真空泵、減壓閥、壓力計、真空管鐵架台、鐵架、鐵夾等就可以進行真空操作了。

⑦ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(7)減壓蒸餾DMF裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑧ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

⑨ dmf減壓蒸餾溫度

150度
DMF用減壓蒸餾可以除去嗎? ——DMF沸點150左右，減壓高真空的話，溫度需要很高，但總的來說減壓法是永遠無法除干凈的。二甲基甲醯胺（DMF）是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的，但工業級...
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二甲基甲醯胺減壓蒸餾—— DMSO沸點189℃.給定壓力的費電可以近似的從下列公式得到：logP=A+B/T p為蒸氣壓，T為費電，AB為常數，logP為縱坐標，1/T為橫坐標作圖，可獲得一個直線。因此，可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB，代入公式，就可以求...
甲苯和dmf常壓蒸餾能分得開嗎 —— 中午好，甲苯和DMF可以用常壓蒸餾分離，也可以使用減壓蒸餾，DMF的實際揮發速率非常慢（DMF是150多度，二甲苯和它差10度左右，但二甲苯揮發遠遠快於DMF）。甲苯沸點只有100多度，分離它們倆很輕松請參考，推薦減壓蒸餾甲苯出液...
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求助:減壓蒸餾的溫度 ——
1.從大氣壓降至3332Pa(25mmHg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;
2.當氣壓在3332Pa(25mmHg)以下時,壓力每降低一半,沸點下降10度 具體到某個化合物,可以查有關資料 ...
DMF的純化 —— 反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色，顏色逐漸加深.反應方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:①連接好裝置 ②開冷凝水，開泵,調節真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。④捨去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶劑都可以蒸掉，溫度取決於你體系的真空度，真空度夠高的話，50度可以把dmf蒸出來，平時用的話三十幾度就足夠了，水溫通常溶劑45度下都能蒸出來，蒸水的話，就需要比較高的溫度，但是也不要超過65度。
苯胺減壓蒸餾溫度 —— 苯胺減壓蒸餾溫度60-70度。根據查詢相關信息資料，用真空油泵減壓蒸餾60-70度去前餾分，85-110度收集主餾分。
二氯甲烷減壓蒸餾溫度 —— 39.8度。二氯甲烷沸點39.8℃，也是減壓蒸餾的最佳溫度，在這個溫度下飽和蒸汽壓相對比較低，揮發量比較小，另外可以減小二氯甲烷表面與空氣的接觸面積，使減壓蒸餾的效果更好。

⑩ 工業生產，需要減壓蒸餾DMF，請問用什麼真空泵比較好

工業生產減壓蒸餾復DMF，選擇真空泵需制要考量以下幾點：
1、真空度是否穩定——穩定的真空度有助於提高產品品質；
2、真空度是否夠高——較高的真空度有助於降低蒸餾溫度，提高蒸餾效率；
3、真空泵類型是否適合——真空泵類型較多，應多方咨詢，再做選擇。

原來有用水泵來做的，由於DMF可以溶於水，用水泵需要應加裝緩沖或防倒吸措施，要不影響產品質量。水泵真空度相對來說低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水環羅茨機組真空度也不是很高，DMF的沸點比較高，如果真空度不高效果也不會很好。羅茨機組受前級機械泵的限制，只能在前級泵基礎上提高一個數量級。
DMF很多情況下，應用於食品行業，對污染比較敏感。如果真空泵有油或有水對產品品質有極大影響。最好選擇乾式泵，進口乾泵比較貴。如果想選品質好的國產干泵，你可以問問我們家，我們是航天部下屬的曌越真空事業部，可以給你們做真空系統方案。
我們生產的曌越乾式真空泵，不但真空度又高又穩，而且可以100%高純度二次回收。