① 分餾柱的溫度為什麼控制90-100
因為環乙烯中含有環乙醇,他也能與水形成二元共沸物,其共沸點為念昌97.8度,為確保環乙烯的純度,因此上方的溫度要保持在90度,環乙醇與水的共沸點是襪高毀78度左右告備.環己烯的沸點是83.19℃,當溫度恆定在這個溫度的時候,得到的環己烯是最純凈的。所以控制90-100。
② 減壓蒸餾怎麼控制溫度
減壓蒸餾時出餾分的溫度經常會比參考值高一些.原因首先可能是參考值不一定很准;然後就是產生氣柱時的溫度和流出第一滴液體的溫度也不相同,所以能快速穩定地滴出液體時溫度已經比沸點高了.
至於解決辦法我也不太清楚,你不妨檢測一下產品的純度,看看受影響大不大.如果影響不大就無所謂吧
③ 精餾塔工作原理
原理:利用復混合物中各組分具有不制同的揮發度,即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質,使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中,而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中,從而實現分離的目的。
無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾,雖然可以起到一定的分離作用,但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品,通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。
(3)蒸餾柱分開的溫度范圍擴展閱讀
精餾塔產品質量指標選擇有兩類:直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快,特別是工業色譜儀的在線應用,出現了直接控制產品成分的控制方案,此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。
然而由於成分分析儀表價格昂貴,維護保養麻煩,采樣周期較長(即反應緩慢,滯後較大)而且應用中有時也不太可靠,所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此,精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。
④ 中,為什麼可以使用分餾柱來除去反應所生成的水
原料乙酸的沸點是117.9℃,苯胺的沸點是184.4℃,產物的乙醯苯胺的熔點是114.3℃中間產物是鹽,沸點顯然高於這三個溫度。隨著反應的進行,水產生即隨之蒸出(蒸餾柱溫度控制在105℃左右),從蒸餾頭支管口進入冷凝管
⑤ 什麼是分餾
按圖裝配好分餾裝置。在圓底燒瓶里加入待分餾的液體混合物,加入幾顆沸石,配上韋氏分餾柱、溫度計和冷凝管、承接管、錐形瓶等。分餾柱要用石棉布包起來,以減小室溫的影響。分餾時為了保溫還應選擇適當的熱浴,使溫度平穩上升。當有液滴滴出後,餾出液的速率應控制在每2~3秒鍾1滴。當低佛點的組分蒸完後,可以逐漸升高溫度,另換一隻錐形瓶承接餾出液。當達到第二低組分沸點時,將有第二組分的餾分液滴出。 分餾的注意事項 ①為了減少分餾柱熱量的散失,一般分餾柱先要用石棉布(或玻璃布桐橡轎)包好。 ②要選擇好迴流比,局肆控如豎制好恆定的蒸餾速率,並使相當量的液體沿著蒸餾柱流回到燒瓶中。 ③混合液中被分餾的組分沸點相差愈小,對分餾柱的要求愈高。例如,分離沸點相差10℃左右的混合物,要較精細的分餾裝置。沸點相差25℃左右時,可以用簡單的分餾裝置。沸點相差100℃以上,可以不用分餾柱,直接蒸餾即可。精密的分餾或分餾物沸點較高時,應在分餾柱上加保溫和恆溫裝置。沸點高而容易分散的分餾物,要採用減壓分餾裝置。 ④分餾物能生成恆沸混合物(如水和乙醇)的,不能用分餾的方法分離,而應該用化學方法處理
⑥ 酒精蒸餾塔塔釜的液位一般控制在多少
此蒸餾方式已經過時,建議差壓蒸餾(加真空系統,粗塔真空)節能,排雜效果好;液位正常50%左右
⑦ 實驗中,為什麼要控制分餾柱上端的溫度在105℃左右溫度過高有什麼不好
主要由原料乙酸(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸點所決定 。
因為該反應為可逆反應,不斷除去反應生成物水,能有效地使平衡正向進行,從而提高反應產率。而水的沸點為100℃,乙酸的沸點為117℃,溫度保持在105℃,能使水被蒸餾出去,而乙酸不會,進而既除了水,又減少反應物醋酸的損失。
(7)蒸餾柱分開的溫度范圍擴展閱讀
乙醯苯胺的制備注意事項
1、久置的苯胺色深有雜質,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸的苯胺,另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2、加入鋅粉的目的是防止苯胺在反應過程中被氧化,生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色,但不宜加得過多,因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。
3、產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小,所以用分餾的方法分出水,可用10mL量筒作為分餾接收器,量筒置於盛有冷水的燒杯中,收集乙酸和水的總體積約2.25mL。
4、不應將活性炭加入沸騰的溶液中,否則會引起暴沸,會使溶液溢出容器。
5、反應物冷卻後,固體產物立即析出,沾在瓶壁不易理處,故須趁熱在攪動下倒入冷水中,以除去過量的醋酸及未作用的苯胺。
⑧ 減壓蒸餾怎麼控制溫度!
減壓蒸餾時出餾分的溫度經常會比參考值高一些。原因首先可能是參考值不一回定很准;然後答就是產生氣柱時的溫度和流出第一滴液體的溫度也不相同,所以能快速穩定地滴出液體時溫度已經比沸點高了。
至於解決辦法我也不太清楚,你不妨檢測一下產品的純度,看看受影響大不大。如果影響不大就無所謂吧
⑨ 使用飽和水蒸氣蒸餾法時如何計算蒸餾溫度
計算公式:lgP=A-B/(t+C)算式中:P—物質的蒸氣如脊鋒壓,毫米汞柱;t—溫度,℃A,B,C是為水在不同溫度下蒸氣壓的常數。
1、飽和蒸氣壓野昌,指在密閉空間內,某種物質在給定的溫度下,該物質的液相、氣相共存時的氣體壓強(分壓)。此時,蒸發/凝結過程達到動態平衡。
2、通常對水來說 溫度越高,蒸氣壓越大。當氣體的壓強(分壓)與飽和蒸汽壓相等時,對應的溫度稱為露點,這時空氣的相對濕度為100%。此時如果降低溫度或者增加渣晌空氣中水蒸氣的含量,就會出現水凝結的現象
⑩ 在環己烯制備實驗中,為什麼要控制分妞柱頂溫度不超過73
環己烯的制備
一、實驗目的
1、 學習以濃磷酸催化環己醇脫水製取環己烯的原理和方法;
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及乾燥方法。
二、反應原理
主反應:
副反應:
三、主要化學試劑、產物、副產物的物理和化學性質
名 稱
分子量
狀 態
熔點
(℃)
沸點
(℃)
密度
d420
折射率
nD20
溶解度
水
醇
醚
環己醇
100.16
無色液體
25.15
161.1
0.9624
1.4641
溶
溶
溶
環己烯
82.15
無色液體,易揮發
-103.5
82.98
0.8102
1.4465
不
∞
∞
四、化學試劑的用量及產物的產量:
名 稱
實際用量
理論用量
過量(%)
理論用量
環己醇
10ml(9.6g,0.096mol)
10ml(9.6g,0.096mol)
磷 酸
5.0ml(7.16g,0.073mol)
6.57ml(8.00g,0.096mol)
環己烯
7.89g (0.096mol)
五、儀器裝置圖
圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置
六、流程圖
七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中,加入10ml(0.096mol)環己醇及5ml85%磷酸,充分振盪使液體混合均勻,投入少許沸石,安裝分餾裝置,用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰,控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內出現白霧,停止加熱,記下粗產品中油層和水層的體積。
將粗產品放到小錐形瓶中,用滴管吸去水層,加入等體積的飽和食鹽水,充分振盪後靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉移到乾燥的小錐形瓶中,加入少量無水氯化鈣乾燥之。將乾燥後的粗製環己烯用水浴蒸餾,收集82~85℃的餾分。產量:約4-5g。
純環己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃,折光率 =1.4465。
八、實驗記錄
時間
操 作 步 驟
現 象
解 釋 或 備 注
10:50
按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。
11:16
加入10.0ml環己醇
5.0ml85%磷酸
加沸石2粒。
為無色液體,略有粘稠。
無色,此時反應液為無色。
11:30
開始緩慢加熱。
11:42
沸騰,保持沸騰而不蒸出餾出液20min。
瓶內反應液沸騰,出現迴流。
12:05
升高溫度,控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。
溫度控制在69.0-83.0℃之間,以防環己醇被蒸出
環己烯-水共沸沸點70.8℃;環己醇-環己烯共沸沸點64.9℃;環己醇-水共沸沸點97.8℃。
12:30
燒瓶內出現白霧,停止加熱
粗產品中油層:3.2ml
水層:2.5ml
說明環己醇的脫水反應已經結束
12:40
將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液,靜置5min。
分層,
水層在下層,無色
有機層在上層,無色
13:00
分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。
除去粗產品中的水分,減少有機物的在水中的溶解度,有利於分層。
13:15
分出水層,將有機層倒入一個乾燥並且干凈的錐形瓶里,加入1.0g無水氯化鈣,蓋上蓋子,振動後,放置30min
有機物中有明顯懸浮乾燥劑。
氯化鈣還可除去原料環己醇。
有懸浮乾燥劑存在說明乾燥劑用量足夠。每10ml液體產品約加入0.5-1.0g乾燥劑。
13:45
安裝蒸餾裝置。
將濾去乾燥劑的粗產品加入蒸餾燒瓶中,加2粒沸石。
熱水浴加熱,蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻,以防揮發。
餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產品為無色透明液體,略有香味。
整個裝置所用儀器均需提前乾燥無水。
錐形瓶空重:
65.5g
瓶+產品共重:
70.8g
產 品 重:
5.30g
14:15
停止蒸餾,拆卸裝置。
九、產品產率計算
產率=5.30/7.89 ×100% =67.2%