1. 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟
1、搭設裝置;
2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中;
3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水;
4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
2. 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
3. 怎樣正確進行水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理
4. 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼
水蒸氣蒸餾法的原理:將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。
有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法的優缺點:
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法
5. 水蒸氣蒸餾法提高提取率的方法
開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用於高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。水蒸氣蒸餾的應用只限於所得產品完全(或幾乎)不與水互溶的情況。
組分互不相溶的混合液,將分成兩層。當它們受熱氣化時,其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定,而與其組成無關(只要此液層存在),理論上應等於該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓,因此,混合液液面上方的蒸氣總壓等於該溫度下各組分蒸氣壓之和。
若外壓為大氣壓,則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達到一個大氣壓,該混合液即可沸騰,此時混合液的沸點較任一組分的沸點為低,此即水蒸氣蒸餾的原理。
6. 蒸餾水的製作方法
蒸餾水製作:
在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中。這就是蒸餾水。
蒸餾水
蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,蒸三次的叫三蒸水。低耗氧量的水,加入高錳酸鉀與酸。工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得。詞條詳細介紹了蒸餾的概念、蒸餾水、多次蒸餾水、蒸餾水的標准、製作方法、優點、用途;並且與去離子水、高純度水、超純水進行了對比分析。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
以上內容參考:網路——蒸餾水
7. 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法
蒸餾法,是基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助版於加熱液態同位素混合物來權實現同位素分離的方法。
常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、
常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。
減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
8. 水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程各是如何
水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程:把器皿的水燒開(一般要達到水的沸點100°)就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴(蒸餾水)的過程。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
蒸餾介紹
水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。