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草酸提取液常壓蒸餾濃縮結晶

發布時間:2023-02-19 22:04:44

① 草酸型結晶

尿結晶檢查是尿沉渣檢查的內容之一。尿中出現結晶(crystal)稱晶體尿(crystaluria)。除包括草酸鈣、磷酸鈣、磷酸鎂銨(磷酸三鹽)、尿酸及尿酸鹽等結晶外,還包括磺胺及其它葯物析出的結晶。尿液中是否析出結晶,取決於這些物質在尿液中的溶解度

② 草酸溶液結晶怎樣處理

草酸自水溶液中結晶時,會形成帶結晶水的晶體。想要預防二水草酸鈣結石的形成,一定要在飲食上多注意,日常生活中不要吃或者盡量少吃像菠菜、番茄、土豆、竹筍以及豆類等食物,還有葡萄、橘子、李子等水果也盡量少吃,因為這些食物中都含有較高的草酸。豆腐中含有大量的鈣離子,所以平時也要少吃或者盡量不吃。

③ 生物鹼酸水提取液有哪些方法處理

一、生物鹼的提取:1.水或酸水提取法(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:1)陽離子樹脂交換法生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。2)萃取法將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。2.醇類溶劑提取法(1)游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。3.親脂性有機溶劑提取法(1)大多數游離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。(2)但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取,以便使生物鹼游離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。二、生物鹼的分離:1.利用鹼性差異進行分離(1)總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。(2)將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。(3)將總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高,每調一次pH值,即用氯仿等有機溶劑萃取,則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。2.利用溶解度差異進行分離(1)游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離,可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素,故在冷苯中的溶解度小於甲素,藉此可用冷苯法將兩者分離。(2)生物鹼鹽:不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼,即利用二者草酸鹽的水溶性不同,提取後經處理得到的甲苯溶液,經草酸溶液萃取後濃縮,草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶,草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。3.利用特殊官能團進行分離(1)酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水,可與一般生物鹼分離。(2)內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。4.利用色譜法進行分離(1)吸附柱色譜:常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。(2)分配柱色譜:對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。(3)其他:高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

④ 草酸化學式如何制草酸

H2C2O4
1.工業上用一氧化碳和氫氧化鈉先生成甲酸鈉,再用加熱的方法得到草酸。

2.用木屑、苛性鈉混合共溶也可製得草酸:
一、生產工藝
1.木屑與鹼熔融:將一份乾燥的木屑(以重量計)與三份50%的苛性溶液混合,充分攪拌使兩者混合均勻。然後放在平底的鐵鍋(鐵盤)內加熱至180℃焙炒,不斷攪拌使與空氣接觸,木屑漸漸軟化,形成深褐色熔餅。繼續加熱變成淺黃色粉末時反應即告完成。加熱不要超過230℃以免草酸分解(化驗熔餅中含草酸量見化驗方法)。
2.提取草酸鈉:把製成的淺黃色粉末(或熔餅),加入配成約含草酸3%(轉化率按50%計)的溶液。即1千克熔餅加入8-10千克,然後加熱約1.5小時左右(隨時加水使總體積不減少網站 原則),即可過濾除去渣滓。渣滓還可水煮過濾,以備溶解下批物料。
所得的第一次濾液,在蒸發鍋中濃縮至21-22波美度左右,即可冷卻結晶,時間約9小時。濾出的粗晶體即為草酸鈉,配成的石灰乳應含有效氧化鈣5-9%為適宜。
把計算量的石灰乳加熱煮沸陸續放入草酸鈉結晶並充分攪拌,煮1.5小時左右,再保持總體積不變,過5-10小時左右,達到反應完全為止,過濾清洗後即得草酸鈣。
草酸鈣鹽,以提高產品質量、中和時仍用硫酸(1:4)溶液,調pH值為3為止,把這溶液過濾,濾渣再用熱水洗滌一次,這即為較純的草酸鈣,濾液留做制備醋酸用。
3.用草酸鈣制草酸晶體:按反應式CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4計算出所需的硫酸量(1:4),又過量300%的硫酸與草酸鈣濾渣混合,加熱煮沸1小時左右,看水分的損失補充到原體積,立即過濾進行一次水洗。這時的濾渣多為硫酸鈣,濾液為草酸及少量草酸鈣。把濾液蒸濃至30-40波美度,等開始稍有氣泡出現時,必須停止加熱,不然草酸便分解。稍冷便有草酸晶體析出,過夜冷卻,用離心機分離出草酸晶體。甩出的濾液可蒸濃使草酸晶體再析出,也可用於配製1:4的硫酸。
若想製得草酸晶體時,把草酸溶解後加4-5%左右的活性炭,加熱至沸即待過濾,冷卻結晶,即得純凈桂狀白色透明晶體的草酸。在30℃左右的鼓風乾燥機中風干即為成品。

⑤ 2%草酸減壓濃縮後冷置怎麼不結晶啊

它的溫度還在他的熔點之上。除非低於它的凝固點。

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