液相色譜糠醛不蒸餾

㈠ 糠醛在使用前為什麼要蒸餾 糠醛在空氣中為什麼會變黑

使用前：不是較純
純糠醛貌似不會在空氣立即變黑,長期的話會伴隨著揮發,然後先遭殃的是實驗員——毒死了.
P.S：別沾手上,我沾到過,刺疼的.

㈡ 急求：如何測糠醛

定量測定糠醛，主要原理是基於糠醛與溴的加成作用，即定於糠醛的餾出液中，加入一定量的溴化物和溴酸鹽混合液，溴析出並與糠醛起加成作用，過剩的溴在加入碘化鉀後，立即置換出碘，碘用硫代硫酸鈉標准液滴定，從而得到溴的量，算出糠醛的量，換算出原料中的多縮戊糖的含量。1、儀器一般實驗室設備及下列儀器：a.定碘燒瓶：100mL。b.藍線皮頭滴定管：雪氏鹼式，50 mL。2、試劑和溶液a.95%乙醇（GB 679）。b.溴酚藍（HG 3－1224），指示劑：4g/L乙醇溶液。稱取0.4 g溴酚藍，溶於12mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液中，用乙醇稀釋至100 mLc.氫氧化鈉（GB 629）：0.25mol/L標准溶液，參照GB 601規定方法進行配製與標定。d.鹽酸羥胺（HG 3－967）：25g/L乙醇溶液。溶解50g鹽酸羥胺於1000 mL蒸餾水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚藍指示劑2.5mL，搖勻。以0.25mol/L氫氧化鈉標准溶液調到黃綠色（pH3.7～3.8）。3、 試驗步驟減量法稱取糠醛樣品0.5～0.7g(准確至0.0002 g)於已加有30mL鹽酸羥胺乙醇溶液的定碘燒瓶中，擰緊瓶塞、搖勻。放置15min(保持溫度20～25℃)，用0.25mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定到與標准色（原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色）相同為止。為了便於觀察滴定終點，接近終點時補加指示劑一滴。如糠醛樣品顏色深暗，則應採用電位滴定法確定終點（pH3.7～3.8）。在此情況下，配製鹽酸羥胺溶液不用乙醇，應以等體積的蒸餾水代替。配製及滴定中均不加指示劑。4、 結果計算糠醛重量百分含量W（%）按式（4）計算：W(%)﹦ M?V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中：M――滴定用氫氧化鈉標准溶液摩爾濃度；V――樣品消耗氫氧化鈉標准溶液體積，mL；G――糠醛樣品重量，g；0.09608――每毫摩爾糠醛的克數。**：重復性：平行試驗結果之差值不超過0.20%，取平均值為測定結果。

㈢ 糠醛是什麼內容

植物纖維原料中的戊聚糖經水解和脫水生成的產物。又稱2-呋喃甲醛。分子式為：C4H3OCHO，結構式為：

㈣ 變壓器如果出現絕緣老化現象，那麼如何檢測用什麼技術能說明下嗎

變壓器固體絕緣由於纖維素老化後生成CO和CO2以及糠醛，因此可藉助測量, CO和CO2以及糠醛的含量和絕緣紙聚合度等來診斷變壓器絕緣老化的缺陷，通過產氣速率等模式，判斷絕緣老化的程度。
一、利用液相色譜法測量油中糠醛的含量判斷絕緣的老化程度測量油中糠醛濃度，這是基於絕緣紙中的主要化學成分是纖維素。
(1)判斷依據。利用高效液相色譜分析技術測定油中糠醛含量，可發現下列故障情況
1)已知內部存在故障時判斷是否涉及固體絕緣;
2)是否存在引起繞組絕緣局部老化的低溫過熱;
3)判斷運行年久設備的絕緣老化程度。
(2)檢測糠醛含量的特點。
(3)判斷絕緣紙的老化程度的優點。
糠醛分析的優點是：
1)取樣方便，用油樣量少，一般只需油樣十至十幾。2)不需變壓器停電。
3)取油樣不需特別的容器，保存方便。
4)糠醛為高沸點液態產物，不易逸散損失。
5)油老化不產生糠醛。
(4)檢測糠醛含量的要求。
(5)相關的幾個問題。盡管有的變壓器雖然運行年久，但其油中糠醛含量並不高，甚至很低。其原因如下：
1)糠醛損失。測試經驗證明，變壓器油如果經過處理，則會不同程度地降低油中糠醛含量。
2)運行條件。
二、測量絕緣紙的聚合度判斷絕緣的老化程度測量變壓器絕緣紙的聚合度是確定變壓器老化程度的一種比較可靠的手段，應用歷史較久。紙聚合度的大小直接反映了劣化程度，新的油浸紙(板)的聚合度值約為1000，當受到溫度、水分、氧化作用後，纖維素降解，大分子發生斷裂，使纖維素長度縮短，也即D—葡萄糖單體的個數減少至數百，而紙的聚合度正是代表了纖維分子中D—葡萄糖的單體個數。根據資料介紹和國內老舊變壓器的測試情況，認為聚合度達到250 左右，絕緣紙的機械強度已比出廠下降50%以上。運行中變壓器測絕緣紙的機械強度，由於對試樣尺寸要求較高，不如測聚合度取樣容易。
測聚合度的試樣可取引線上的絕緣紙、墊塊、絕緣紙板等數克。對運行時間較長的變壓器可盡量利用吊芯檢查的機會進行取樣。實際上，變壓器紙絕緣老化的後果，除致使其電氣強度有所下降外，更主要的是機械強度的喪失，在機械力的沖擊下，造成損壞而導致電氣擊穿等嚴重後果。
因此當聚合度值下降到250後，並不意味著會立即發生絕緣事故，但從提高設備運行可靠性的角度考慮，更應避免短路沖擊，嚴重的振動等因素。也應著手安排備品，便於將絕緣已嚴重老化的變壓器能較早的退出運行。

㈤ 誰知道糠醛的生產工藝啊

糠醛是有機合成化學工業中的主要原料之一。它的用途很廣，可製造橡膠、塑料、合成纖維、農葯、醫葯、塗料、化學試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產中的渣滓可作肥料，對改良鹽鹼地和提高土壤肥力具有良好作用。生產糠醛的原料充足。這些原料主要是農副產品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產糠醛。
二、玉米芯制糠醛的製作工藝
1.拌料:
玉米芯比重小，體積大，收獲具有季節性。玉米芯必須貯存在清潔乾燥的堆，並符合防火要求，否則會發生自然和霉爛變質，使其中主要成分多縮戊糖含量降低。玉米芯的物理性能，如含水量，顆粒大小，滲透性等對糠醛的生產有很大的關系。水分過大的原料要進行乾燥。拌料的將玉米芯從料堆場輸送至斗式提升機，經螺旋輸送機送至混酸機，然後將濃硫酸由濃鹼庫壓至鹼計量槽，計量後慢慢加入已放好溫水的配槽中，配成5%左右的稀酸，再在混酸機中以固液比1:0.4與玉米芯進行均勻混合。
2.水解:
拌料在水解鍋內進行水解反應。這是製取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多縮戊糖以硫酸作為水解劑，經過水解成戍糖。再經過脫水環化生成糠醛。但以上兩個反應在常溫下不易進行，因此，在實際生產中採用高溫高壓的方法。一般在生產中採用的溫度為145-230℃，蒸汽壓力為0.8Mp。水解出醛時間(反應時間)要6小時，前3小時為串進時間，後3小時為串出時間。水解反應後生成的糠醛應該立刻用蒸汽把它吹出來，以免發生副反應。在水解過程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根據含醛量的變化而調節蒸汽。出醛量高時，閥門開大，出醛量少時，閥門開小。
3.蒸汽處理及冷凝: 從水解鍋排出的蒸汽(醛汽)中含有少量醋酸，進入蒸餾塔前要進行中和處理。中和處理是通過氣相中和和管以針形閥控制純鹼液(氧化鈣或氫氧化鈉)來實現的。中和液通過汽液分離器後送醋酸工段回收，醛汽進入冷凝器冷凝。
4.蒸餾: 蒸餾的目的是濃縮稀糠醛溶液，從而提高糠醛的濃度。稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進入，塔底用間接蒸汽加熱。糠醛和水的共沸點較低，容易蒸發。稀糠醛溶液經過蒸發，蒸汽就從蒸餾塔泡罩的縫隙冒出，分成許多水汽泡進行上層塔板，而上層塔板上的多餘液體就由溢流管迴流至下一層。如此反復進行，經過多次蒸發而濃縮的餾分由塔頂引出。殘液從塔底部排出。
塔上部引出的蒸汽進入冷凝器，冷凝後進入粗糠醛收集器，收集器里的產品分兩層:下層為油狀糠醛，濃度可達90%，即粗糠醛；上層為糠醛溶於水的飽和溶液，內含糠醛7-10%。在操作中要保持塔頂溫度為94-97℃，塔底溫度為98-102℃，餾出液溫度要低於55℃。
5.中和: 中和一般採用加鹼中和法，將粗糠醛送入有攪拌的中和鍋中，加入10%碳酸鈉溶液，用量為粗糠醛的3%(摺合固體純鹼0.3%)。放入後，攪拌10分鍾，靜置10分鍾後進行精製處理。
6.精製: 一般採用減壓蒸餾法或水蒸汽蒸餾法進行精製。精製後的糠醛純度要達到99%以上，含酸在0.02%以下。
太多了，具體要求可來電或詳談。現在的精餾工藝已進行 變革，收率已進一步提高。同時在精餾前已不再加鹼中和，以減少對糠醛分子的破壞。

㈥ 提純糠醛為什麼不能用常壓蒸餾

提純糠醛不能用常壓蒸餾主要是因為生產過程中形成大量副產物。
採用復合添加劑水解、脫水蒸餾,用先進的溶劑萃取法分離精製得糠醛純品,廢渣可全部轉變為復合肥料。