減壓蒸餾乙醯乙酸乙酯實驗現象

Ⅰ 乙醯乙酸乙酯有哪些特殊現象

乙醯乙酸乙酯的酸性和互變異構現象，乙醯乙酸乙酯有互變異構現象,在烯醇式時有類似於酚的性質,與氯化鐵反應形成配合物,呈紫紅色.

Ⅱ 用乙酸乙酯與鈉制備乙醯乙酸乙酯的實驗中副反應有什麼怎麼分離副產物

二、 實驗原理

含α - 活潑氫的酯在強鹼性試劑（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發生 Claisen 酯縮合反應，生成β - 羰基酸酯。乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉。

乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構（或動態異構）現象的一個典型例子，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室溫時含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個異構體具有不同的性質並能分離為純態，但在微量酸鹼催化下，迅速轉化為二者的平衡混合物。
三、 主要試劑及產品的物理常數：（文獻值）

名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點℃ 沸點℃ 溶解度：克/100ml溶劑
水 醇 醚
二甲苯 106.16 無色液體 1.0550 -25--23 143-145
乙酸乙酯 88.10 無色液體 1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
乙醯乙酸乙酯 130.14 無色液體 N20D1.4190 1.021 -43 181

四、 實驗裝置和主要流程

五、 實驗步驟

1、熔鈉：在乾燥的50mL圓底燒瓶中加入0.9g金屬鈉和5mL二甲苯，裝上冷凝管，加熱使鈉熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶，用力振搖得細粒狀鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、蒸餾和減壓蒸餾。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然後將剩餘液移入25mL圓底燒瓶中，用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾。減壓蒸餾時須緩慢加熱，待殘留的低沸點物質蒸出後，再升高溫度，收集乙醯乙酸乙酯。產量約1.5g。
乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表：
壓力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸點/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙醯乙酸乙酯的沸點為180.4℃，折光率 =1.4199。
附：乙醯乙酸乙酯的性質：
1、取1滴乙醯乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，觀察溶液的顏色（淡黃→紅）。
2、取1滴乙醯乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑，微熱後觀察現象（澄黃色沉澱折出）。
六、 實驗關鍵及注意事項
1．本實驗要求無水操作；
2．鈉的安全使用；
3．鈉珠的製作過程中間一定不能停，且要來回振搖，不要轉動。

Ⅲ 乙醯乙酸乙酯的制備原理，為什麼要減

乙醯乙酸乙酯的制備原理：含α－活潑氫的酯在鹼性催化劑存在下，能與另一分子的酯發生酯縮合反應，生成β－羰基酸酯，乙醯乙酸乙酯，就是通過這一反應來制備的，當 用金屬鈉作偶合劑時，真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯殘留的少量乙醇作用產生的醇鈉，一旦反應開始，乙醇就可以不斷生成並和金屬鈉繼續作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發生縮合反應。
減壓蒸餾的原因：乙醯乙酸乙酯的沸點較高，好像180攝氏度，而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解，所以才採取減壓蒸餾來提純（靠蒸餾出來提純）

Ⅳ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾，導致產率很低的原因有哪些

乙醯乙酸乙酯產率低可能原因：
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全；
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解，其分解產物為「去水乙酸」，這樣會降低產率；
③可能是加入過量的醋酸，因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率，另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率；
④本生該反應就是可逆反應，故不會完全反應，而產率計算是以完全反應計算的，故所得結果也會偏低。

Ⅳ 乙醯乙酸乙酯減壓蒸餾，抽泵壓強是0.05mpa，為什麼50度就沸騰，收集瓶中有 液體。求分析。

乙醯乙酸乙酯的沸點較高，好像180攝氏度，而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95

Ⅵ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率

Ⅶ 乙醯乙酸乙酯的制備

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。

Ⅷ 乙醯乙酸乙酯的制備

1、乙酸乙酯自縮合法（實驗室制備方法）：首先將金屬鈉切為薄片，然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全，冷卻後加入50%乙酸使pH約為6，最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後，再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯，產率約為50%。
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合：乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉，油浴加熱約1小時，得紅色帶有綠色熒光的液體，稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層，再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應，為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高，約110℃，避免乙酸乙酯溢出。

Ⅸ 乙醯乙酸乙酯有哪些特殊現象

α - 活潑氫的酯在強鹼性試劑（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下,能與另一分子酯發生 Claisen 酯縮合反應,生成β - 羰基酸酯.乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的.雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉.
乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構（或動態異構）現象的一個典型例子,它們是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室溫時含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.單個異構體具有不同的性質並能分離為純態,但在微量酸鹼催化下,迅速轉化為二者的平衡混合物.
三、\x09主要試劑及產品的物理常數：（文獻值）
名稱\x09分子量\x09性狀\x09折光率\x09比重\x09熔點℃\x09沸點℃\x09溶解度：克/100ml溶劑
\x09\x09\x09\x09\x09\x09\x09水\x09醇\x09醚
二甲苯\x09106.16\x09無色液體\x091.0550\x09 \x09-25--23\x09143-145\x09 \x09 \x09
乙酸乙酯\x0988.10\x09無色液體\x091.3727\x090.905\x09-83.6\x0977.3\x0985\x09∞\x09∞
乙醯乙酸乙酯\x09130.14\x09無色液體\x09N20D1.4190\x091.021\x09-43\x09181\x09 \x09 \x09
四、\x09實驗裝置和主要流程
五、\x09實驗步驟
1、熔鈉：在乾燥的50mL圓底燒瓶中加入0.9g金屬鈉和5mL二甲苯,裝上冷凝管,加熱使鈉熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶,用力振搖得細粒狀鈉珠.回收二甲苯.
2、加酯迴流：迅速放入10ml乙酸乙酯,反應開始.若慢可溫熱.迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止,得橘紅色溶液,有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）.
3、酸 化 ：加50%醋酸,至反應液呈弱酸性（固體溶完）.
4、分 液：反應液轉入分液漏斗,加等體積飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置.
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層,用無水硫酸鈉乾燥.
6、蒸餾和減壓蒸餾.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然後將剩餘液移入25mL圓底燒瓶中,用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾.減壓蒸餾時須緩慢加熱,待殘留的低沸點物質蒸出後,再升高溫度,收集乙醯乙酸乙酯.產量約1.5g.
乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表：
壓力/mmHg* \x09760 \x0980 \x0960 \x0940 \x0930 \x0920 \x0918 \x0914 \x0912 \x0910 \x095 \x091.0 \x090.1
沸點/℃ \x09181 \x09100 \x0997 \x0992 \x0988 \x0982 \x0978 \x0974 \x0971 \x0967.3 \x0954 \x0928.5 \x095
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙醯乙酸乙酯的沸點為180.4℃,折光率 =1.4199.
附：乙醯乙酸乙酯的性質：
1、取1滴乙醯乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,觀察溶液的顏色（淡黃→紅）.
2、取1滴乙醯乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑,微熱後觀察現象（澄黃色沉澱折出）.
六、\x09實驗關鍵及注意事項
1．本實驗要求無水操作；
2．鈉的安全使用；
3．鈉珠的製作過程中間一定不能停,且要來回振搖,不要轉動.

Ⅹ 乙醯乙酸乙酯的制備實驗，在減壓蒸餾前，為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯

一般減壓蒸餾都用到真空油泵，而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體，並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。