A. DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。
二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。
B. 乙腈和DMF的提純,關鍵是怎樣除水
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。在常壓蒸餾時有少量分解,產生二甲胺與一氧化碳。若有酸或鹼存在時,分解加快,所以在加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最好用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的餾分。如其中含水較多時,可加入十分之一體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後用硫酸鎂或氧化鋇乾燥,再進行減壓蒸餾。
N,N一二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查
方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。應避免加入過量的五氧化二磷,否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾,可以出去痕量的五氧化二磷,最後用分餾柱分餾。
方法二、加入硅膠或4A分子篩並搖晃也可以除去乙腈中的大部分水,然後使之與
氫化鈣一起攪拌,至不再放出氫氣為止,分餾,這樣也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈還可以與二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恆沸蒸餾而乾燥。
C. 如何萃取DMF溶劑中的產物
4樓說的有道理,我做實驗過程中也用到dmf做溶劑,不過用量要控製得盡量少,不然後處理麻煩,好在我的產物不溶於水,簡單洗掉了.dmf做溶劑的反應後處理不加水就萃取不出來,基本都混溶
D. DMF和水的混合液一般如何處理,
DMF沸點大概153度吧,可以先把水蒸出去。等水少了,可以等降下溫度後加入苯,通過苯來帶水,完了蒸出苯,再減壓蒸餾。按30%來說,能耗可不小啊。
E. dmf減壓蒸餾溫度
150度
DMF用減壓蒸餾可以除去嗎? ——DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無法除干凈的。二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級...
水蒸氣蒸餾設備哪家好 ——企業回答:好不好,誰更好的問題是見仁見智的。一般都是要把機構的資質、行業經驗、外部資源、成功案例情況等綜合來評估和考量。更重要的是需要從當前自己關心的方面去重點衡量,不是一句話兩句話能說完的。更多詳盡准確的信息可以找上海仝莫自動化設備有...
二甲基甲醯胺減壓蒸餾—— DMSO沸點189℃.給定壓力的費電可以近似的從下列公式得到:logP=A+B/T p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常壓蒸餾能分得開嗎 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常壓蒸餾分離,也可以使用減壓蒸餾,DMF的實際揮發速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯揮發遠遠快於DMF)。甲苯沸點只有100多度,分離它們倆很輕松請參考,推薦減壓蒸餾甲苯出液...
旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少——在55~65之間。由TATB的合成反應方程式可知,廢液中主要包括DMF,水(氨水帶入),乙醇(副產物),由於反應時再加熱條件下進行的,DMF分解可能產生少量的甲酸。廢溶劑DMF中可能含有少量的TATB顆粒、少量的未反應完的中間體,將...
求助:如何蒸餾和處理DMF—— 少量水時 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入...
求助:減壓蒸餾的溫度 ——
1.從大氣壓降至3332Pa(25mmHg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;
2.當氣壓在3332Pa(25mmHg)以下時,壓力每降低一半,沸點下降10度 具體到某個化合物,可以查有關資料 ...
DMF的純化 —— 反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:①連接好裝置 ②開冷凝水,開泵,調節真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。④捨去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶劑都可以蒸掉,溫度取決於你體系的真空度,真空度夠高的話,50度可以把dmf蒸出來,平時用的話三十幾度就足夠了,水溫通常溶劑45度下都能蒸出來,蒸水的話,就需要比較高的溫度,但是也不要超過65度。
苯胺減壓蒸餾溫度 —— 苯胺減壓蒸餾溫度60-70度。根據查詢相關信息資料,用真空油泵減壓蒸餾60-70度去前餾分,85-110度收集主餾分。
二氯甲烷減壓蒸餾溫度 —— 39.8度。二氯甲烷沸點39.8℃,也是減壓蒸餾的最佳溫度,在這個溫度下飽和蒸汽壓相對比較低,揮發量比較小,另外可以減小二氯甲烷表面與空氣的接觸面積,使減壓蒸餾的效果更好。
F. DMF 純化
DMF裡面主要的雜質還是水吧,如果你做的反應不怕水的話,應該可以直接用。要想除水的話用CaH2迴流攪拌過夜,再用減壓蒸餾蒸出來即可。
G. 求助:如何蒸餾和處理DMF
少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓。
H. DMF和水的混合液一般如何處理,是否可以將水蒸出後在處理DMF或者精餾能夠分開嗎約30%DMF
DMF沸點大概153度吧,可以先把水蒸出去.等水少了,可以等降下溫度後加入苯,通過苯來帶水,完了蒸出苯,再減壓蒸餾.按30%來說,能耗可不小啊.
I. 有哪位高手告訴我 ,怎樣把DMF溶劑中的水分取出,能否用乾燥劑
方法簡單的話用乾燥劑可以吧!生石灰就行吧?要是怕會反應那就減壓蒸餾吧!沸點153℃,把水分抽出來,也不麻煩的。不過它對多種有機化合物和無機化合物均有良好的溶解能力和化學穩定性,所以要是用生石灰的話,怕會溶解了也不一定。最好還是減壓蒸餾吧!
J. DMF的純化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。