土壤全氮消煮液半微量蒸餾

A. 土壤全氮的測量方法

答：樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物經過復雜的高溫分專解反應，轉化為銨屬態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。

B. 請問半微量凱式定氮法的詳細步驟，謝謝！！順便問下全量半微量和微量的區別是什麼呢

(一) 方法原理

樣品與硫酸一同加熱消化, 分解有機質, 釋放出的NH3 與硫酸結合成硫酸銨留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氫氧化鈉中和硫酸銨生成氫氧化銨,加熱又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用標定過的鹽酸或硫酸滴定, 從而計算出總氮量, 換算為蛋白質量。
(二) 儀器、設備

1. 儀器
分析天平: 感量0.0001克；實驗用粉碎機；半微量凱氏蒸餾裝置；半微量滴定管, 容積10毫升；硬質凱氏燒瓶: 容積25毫升, 50毫升；錐形瓶: 容積150毫升；電爐: 600瓦。

2. 試劑
(1) 鹽酸: 分析純, 0.02mol/L, 0.05mol/L標准溶液(鄰苯二甲酸氫鉀法標定)；
(2) 氫氧化鈉: 工業用或化學純, 40%溶液(W/V)；
(3) 硼酸: 分析純, 2%溶液(W/V)；
(4) 硼酸混合指示劑: 溴甲酚綠0.1克, 甲基紅0.1克分別溶於95%乙醇中,混合後稀至100毫升, 將混合指示劑與2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀鹼調節PH值為4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置時間不宜過長, 需在1個月之內使用；
(5) 加速劑: 五水合硫酸銅(分析純)10克, 硫酸鉀(分析純)100克在研缽中研磨, 仔細混勻, 過40目篩；
(6) 濃硫酸: 比重1.84, 無氮；雙氧水: 分析純,30%；蔗糖: 分析純；
(7) 雙氧水硫酸混合液(簡稱混液): 雙氧水、硫酸、水的比例為3:2:1, 即在100毫升蒸餾水中,慢慢加入200毫升濃硫酸, 待冷卻後, 將其加入300毫升30%雙氧水, 混勻, 此混液可一次配製500～1000毫升貯藏於試劑瓶中備用, 夏天最好放入冰箱或陰涼處貯藏, 室溫(20℃)上下時不必冷藏, 貯藏進間不超過1個月 。

(三) 操作步驟

1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣, 取樣量不得少於20克。將種子放於60～65℃烘箱中乾燥8小時以上, 用粉碎機磨碎, 95%通過40目篩, 裝入磨口瓶備用。
2. 稱樣 稱取0.1克試樣兩份(含氮1～7毫克), 精確至0.0001克, 同時測定試樣的水分含量。
3. 消煮1 將試樣置開25毫升凱氏瓶中, 加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然後加3毫升硫酸, 輕輕搖動凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤, 將凱氏瓶傾斜置於電爐上加熱, 開始小火, 待泡沫停止後加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝迴流。待溶液消煮到無微小的碳粒並呈透明的藍綠色時, 谷類繼續消煮30分鍾,豆類繼續消煮60分鍾。
4. 消煮2 將試樣置於50毫升凱氏瓶中, 加入0.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開始小火(用調壓器將電壓控制在175伏左右), 保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態。5分鍾後加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續沸騰, 消煮總時間, 水稻、高粱為30分鍾, 其它均為45分鍾。
注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經與國際穀物化學協會標准法(ICC)比較, t值測驗均不顯著, 准確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據實際情況取其一種。
5. 蒸餾 消煮液稍冷卻後加少量蒸餾水, 輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶4～5次。蒸餾時將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中, 向反應室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如採用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然後通氣蒸餾, 當餾出液體積約達50毫升時,降下錐形瓶。使冷凝管末端離開液面, 繼續蒸餾1～2分鍾, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。
6. 滴定 谷類以0.02mol/L, 豆類以0.05mol/L標准鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍綠色變成灰紫色為終點。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測定。消耗標准酸溶液的體積不得超過0.3毫升。

(四) 結果計算

式中:
V2 滴定試樣時消耗標准酸的體積(毫升)
V1 滴定空白時消耗標准酸的體積(毫升)
N標准酸溶液的濃度(mol/L)
K 氮換算成粗蛋白質的系數
W 試樣重量(克)
X 試樣水分含量
0.0140每毫摩爾氮的克數
平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後二位。
兩份試樣粗蛋白質的平行測定結果為15%以下時, 其相對相差不得大於3%；15%～30%進為2%；30%以上為1%。

凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量區別：
區別在於檢測用樣品量，你可以按標准進行操作，沒有必要拘泥於某一方法
主要看你樣品量是否足夠
1、常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定，故較適合蛋白質含量低的樣品。
2、微量、半微量差別在裝置上，二者皆屬於水蒸汽蒸餾操作，只是前者把蒸汽直接導入反應室內，後者把蒸汽導入反應室外加熱，由於二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸餾操作，但檢測限要較常量法高。
3、純粹從回收率的角度看，半微量要稍好。

C. 什麼是半微量蒸餾法

答：半微量蒸餾法適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。植物樣品經開氏法消煮、定容後專，吸取屬部分消煮液鹼化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點。

D. 用凱氏定氮法測定微生物的含氮量，微生物是否需要消煮

土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素來源於四方面：動、植物殘體的積累；有機、無機肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態上可以分成有機態和無機態兩類，其中能被植物吸收利用的無機態氮約佔全氮量的5%，絕大部分以有機態存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化後，才能被植物利用。 我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。 土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都採用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，准確度較高，適用於常規分析。(一)開氏定氮法原理 土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，鹼化後把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標准酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。（二）主要儀器和試劑1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。3．40%NaOH 稱取工業用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結)，溶解後轉入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降後，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。4．2％硼酸溶液 稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，並用稀酸或稀鹼調節至紫紅色(pH4.5)。5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最後加95％乙醇至100毫升。6. 0.02或0.01NH2S04標准溶液 先配製0.1NH2SO4溶液，標定後稀釋5或10倍。7． 0.1NH2S04溶液的配製和標定 每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或一級)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘乾2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎到0.0001g) 3份，分別放入250毫升三角瓶，溶於30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色，煮沸2-3分鍾逐盡C02，冷卻後繼續滴定至溶液突變為葡萄酒紅為終點。同時做空白試驗。控下式計算，取3次平均值。 NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0) 式中 W--稱取Na2CO3重量，克； V--標定所用酸溶液體積，毫升； V0 --空白試驗所用酸溶液體積，毫升。8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10克和硒粉l克，均勻混合後研磨，使通過80目篩，貯於瓶中。(三)操作步驟1．土樣的消煮 稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克)，放入乾燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻後，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然後微消煮，當消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1小時，仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。 2．氮的測定 小心地將開氏瓶中全部消煮液轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，並用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容後吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置於冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內。向蒸餾室內加2~40％NaOH20毫升，立即關閉蒸餾室，進行蒸氣蒸餾，待餾出液達30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標准酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱於150毫升開氏瓶內，按同樣步驟消煮，冷卻後將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗後除去，開氏瓶內加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻後將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，並不使鹼液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置於冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液於pH 1-14廣泛試紙上，若有藍色，應繼續蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標准酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗。全N%=(V-V0)N*0.014*100/W式中 N --標准酸當量濃度，V--土壤消耗的標准酸體積，毫升，V0--空白試驗消耗的標准酸體積，毫升0.014--N的毫當量，克；W--樣品重；克。兩次平行測定結果允許差為0.005％(五)注意事項 1. 全氮測定不宜用烘乾土樣，因為烘乾過程中可能使含氮量發生變化，但測定結果一般以烘乾土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態氮，但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。 2. 土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。 3. 消煮過程中應該經常轉動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早迴流到酸液中去。 4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態氮在消煮過程中不完全還原為銨態氮，且易揮發損失，一般土壤中硝態氮含量小於全氮的1%，故忽略不計。

E. 土壤 的氮測定 微量凱氏定氮法

土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素來源於四方面：動、植物殘體的積累；有機、無機肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態上可以分成有機態和無機態兩類，其中能被植物吸收利用的無機態氮約佔全氮量的5%，絕大部分以有機態存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化後，才能被植物利用。
我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都採用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，准確度較高，適用於常規分析。
(一)開氏定氮法原理
土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，鹼化後把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標准酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH 稱取工業用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結)，溶解後轉入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降後，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液 稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，並用稀酸或稀鹼調節至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最後加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標准溶液 先配製0.1NH2SO4溶液，標定後稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配製和標定 每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或一級)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘乾2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎到0.0001g) 3份，分別放入250毫升三角瓶，溶於30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色，煮沸2-3分鍾逐盡C02，冷卻後繼續滴定至溶液突變為葡萄酒紅為終點。
同時做空白試驗。控下式計算，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
V--標定所用酸溶液體積，毫升；
V0 --空白試驗所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合後研磨，使通過80目篩，貯於瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮

稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克)，放入乾燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻後，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然後微消煮，當消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1小時，仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定

小心地將開氏瓶中全部消煮液轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，並用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容後吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置於冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內。向蒸餾室內加2~40％NaOH20毫升，立即關閉蒸餾室，進行蒸氣蒸餾，待餾出液達30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標准酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱於150毫升開氏瓶內，按同樣步驟消煮，冷卻後將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗後除去，開氏瓶內加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻後將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，並不使鹼液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置於冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液於pH 1-14廣泛試紙上，若有藍色，應繼續蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標准酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標准酸當量濃度，
V--土壤消耗的標准酸體積，毫升，
V0--空白試驗消耗的標准酸體積，毫升
0.014--N的毫當量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結果允許差為0.005％
(五)注意事項
1. 全氮測定不宜用烘乾土樣，因為烘乾過程中可能使含氮量發生變化，但測定結果一般以烘乾土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態氮，但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。
2. 土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
3. 消煮過程中應該經常轉動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早迴流到酸液中去。
4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態氮在消煮過程中不完全還原為銨態氮，且易揮發損失，一般土壤中硝態氮含量小於全氮的1%，故忽略不計。

F. 測土壤中全氮時加了10.0ml指示劑後收集餾出液變紫紅色說明什麼問題

標准名稱： 土壤全氮測定法（半微量開氏法）
標准分類： 農業土壤化肥標准
本標准適用於測定土壤全氮含量。
1 測定原理 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。

2 儀器、設備
2.1 土壤樣品粉碎機。
2.2 瑪瑙研缽。
2.3 土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）。
2.4 分析天平：感量為0.0001g。
2.5 硬質開氏燒瓶：容積 50ml，100ml。
2.6 半微量定氮蒸餾裝置。
2.7 半微量滴定管：容積 10ml，25ml。
2.8 錐形瓶：容積 150ml。
2.9 電爐：300W變溫電爐。

3 試劑
3.1 硫酸（GB625—77）：化學純。
3.2 硫酸（GB625—77）或鹽酸（GB622—77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液。
3.3 氫氧化鈉（GB629—81）：工業用或化學純，10mol/L氫氧化鈉溶液。
3.4 硼酸 -指示劑混合液； 3.4.1 硼酸（GB628—78）：分析純，2%溶液（W/V）。 3.4.2 混合指示劑：0 5g溴甲酚綠（HG3—1220—79）和0.1g甲基紅（HG3—958—76）於瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95% 乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑，並用稀鹼調節至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節之。

3.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG3—920—76，化學純），10g五水合硫酸銅（GB665—78，化學純），1g硒粉（HG3—926—76）於研缽中研細，必須充分混合均勻。

3.6 高酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB643—77）溶於 500ml無離子水，貯於棕色瓶中。

3.7 1∶1硫酸。

3.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm（100目）篩。

3.9 辛醇。

4 土壤樣品的制備 將通過孔徑 1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺於每個方格中，取等量的土樣（總量不得少於20g）於瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩。混合均勻後備用。

5 測定步驟
5.1 稱取風干土樣（通過0.25mm篩）1.0×××g（含氮約 1mg），同時測定土樣水分含量。
5.2 土樣消煮
5.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮： 將土樣送入乾燥的開氏瓶底部，加少量無離子水（約0.5-1ml）濕潤土樣後，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置於300W 變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約10-15min），加強火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨 鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝迴流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷 卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土樣時相同。
5.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮： 將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml1∶1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然後放置5min，再加入1滴辛 醇。通過長頸漏斗將0.5g（±0 01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min （瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻後，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按5.2.1的步驟，消煮至 土液全部變為黃絕色，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。

5.3 氨的蒸餾
5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，並通過水的餾出液將管道洗凈。
5.3.2 待消煮液冷卻後，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，並用水洗滌開氏瓶 4-5次（總用水量不超過30-35ml）。於150ml錐形瓶中，加入5ml2%硼酸 -指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置於硼酸液面以上3-4cm處。然後向蒸餾室內緩緩加入20ml10mol/L氫經鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液 體積約50ml時，即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積（ml）。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4ml。

6 測定結果的計算
6.1 計算公式 土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100 式中：V———滴定試液時所用酸標准溶液的體積，ml； V0———滴定空白時所用酸標准溶液的體積，ml； CH———酸標准溶液的濃度，mol/L； 0.014———氮原子的毫摩質量； m———烘乾土樣質量，g。

6.2 平行測定結果，用算術平均值表示，保留小數點後三位。

6.3 平行測定結果的相差：土壤含氮量大於0.1% 時，不得超過0.005%；含氮0.1-0.06%時，不得超過0.004%；含氮小於0.06%時，不得超過0.003% 。

G. 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(7)土壤全氮消煮液半微量蒸餾擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

H. 測定土壤全氮，消煮後的溶液怎麼煮都不澄清...求助，求助，各位大神，求助啊

常見問題，消48小時也聽說過。。綠色我一直懷疑是高氯酸的問題，不知道你加沒加。。