氨氮蒸餾裝置國標

A. 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.

B. 氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎

氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎
國標已經說得非常清楚,250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了,
這時候基本上氨氮都蒸餾出來了!

C. 國標法測氨氮

氨氮是反映水環境營養鹽物質的一個重要指標。常用的實驗室方法為：
納氏試劑比色法。
HgI2與KI的鹼性溶液與氨反應生成但總紅色的膠狀化合物，此溶液在較寬的波長內具有強烈吸收，通常測量用波長410-425nm。水樣經過絮凝沉澱預處理後，取一定量體積並稀釋至比色管中，加入酒石酸鉀鈉，混勻後加入納氏試劑，混勻放置一定時間，於420nm波長處進行比色測定。
氨氮實驗的影響因子及解決辦法:
1、商品的純度影響
納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達不到要求，從而給實驗造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響，我們實驗過程中發現，影主要的影響來自酒石酸鉀鈉，不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值較高和引起實際水樣渾濁，影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別，只有通過實驗才能判定是否符合要求。
解決辦法：通過反應實際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單，但對不合格試劑，由於銨鹽含量較大，只靠加熱、煮沸並不能完全出去，可採用以下兩種方法：
（1）向定容後的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑，沉澱後取上層清液用。
（2）向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量鹼，煮沸蒸發至50ml左右，冷卻並定容至100ml。

D. 納氏試劑分光光度法測氨氮一般要蒸餾嗎

參照國標HJ535-2009

、

是要進行預蒸餾的。

E. 氨氮國標測定法是什麼

現階段，在我國針對氨氮的檢驗一般分納氏試劑比色法（GB7479-87)和水楊酸鈉比色法（國家標准GB7148-81及國際性ISO7150/1-1948)。

在水處理中，氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氨，是反映水質的一項重要指標。氨氮毒性與水中的pH值及水溫有密切關系，pH值及水溫愈高，毒性愈強。

水體中氨氮高低與水體富營養化呈明顯的正相關性，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。氨氮高的水體，富營養化程度高。

在水質監測中，要想確保水質監測能夠取得積極的效果，需要准確測量氨氮含量。

水樣的保存和預處理：

水樣保存：水樣採集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,於2- 5°C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

水樣預處理：水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水則以蒸餾法使之消除干擾。

F. 污水中的氨氮的排放標準是多少

氨氮廢水排放標准：
氨氮標准限值范圍為0.02mg/L~150mg/L。

拓展資料

我國現行的相關版環權保標准中涉及氨氮廢水排放指標的有《地表水環境質量標准》（GB3838-2002）、《地下水環境質量標准》（GB/T14848-93）、《污水綜合排放標准》（GB8978-1996），以及相關行業型水污染物排放標准。

地方現行廢水排放氨氮控制標准

中國《水污染防治法》第十三條規定:省、自治區、直轄市人民政府對國家水污染物排放標准中未

作規定的項目,可以制定地方水污染物排放標准;對國家水污染物排放標准中已作規定的項目,可以制

定嚴於國家水污染物排放標準的地方水污染物排放標准。地方水污染物排放標准須報國務院環境保護主管部門備案。向已有地方水污染物排放標準的水體排放污染物的,應當執行地方水污染物排放標准。各省(市、區)的廢水排放標準的制定必須密切結合當地的水環境狀況和地方的技術經濟條件。

到目前為止,中國已有11個省G市)制定了25個地方水污染物排放標准。在這些地方水污染物排放標准

中,大多數標准都規定了氨氮的排放控制限值。

G. 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009

最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。

H. 實驗室測定氨氮最簡方法

最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

I. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

J. 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積