有機肥定氮蒸餾裝置

A. 半微量定氮蒸餾裝置需要哪些儀器

磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管

B. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

C. 氨氮蒸餾裝置中氮球和蒸餾燒瓶，氮球和直形冷凝管是怎樣連接的，是通過橡皮塞和橡皮導管嗎，還有它們的規

就是通過橡皮塞和橡膠皮導管密封鏈接起來的。你最後的問題是不是沒有問完？

D. 蒸餾法測定氨氮時 ，蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

E. 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

F. 有機肥檢測方法及儀器

有機肥檢測可以使用土壤養分測定儀，該儀器可檢測土壤及化肥、有機肥（回含葉面肥、水溶肥、噴答施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質、酸鹼度，鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅等各種中微量元素以及鉛、鉻、鎘、汞、砷等各種重金屬含量。

土壤養分測定儀可以測定肥料中氮（N）、磷（P）、鉀（K）等養分，並且具有同時、快速、准確檢測的優點。

(6)有機肥定氮蒸餾裝置擴展閱讀

有機肥料技術指標

1、有機質分子質量（以烘乾基計）45，總養分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質量分數（以烘乾基計）≥5.0，水分（鮮樣）的質量分數≤30，酸鹼度（PH）5.5-8.5。

2、金屬指標單位：mg/kg

總砷(As)（以烘乾基計）≤15；總汞（Hg）（以烘乾基計）≤2；總鉛（Pb）（以烘乾基計）≤50；總鉻（Cr）（以烘乾基計）≤150；總鎘（Cd）（以烘乾基計）≤3

3、細菌指標

蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數指標應符合NY884 的要求。

參考資料來源：網路—有機肥

參考資料來源：網路—土壤養分測定儀

G. 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理，以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O)，再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發出來，揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。
一般有專門的定氮儀，也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建。

H. 凱氏定氮法，為什麼蒸餾時，液體變成藍綠色透明後，還要繼續加熱

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量

反應式為：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：樣品中蛋白質的百分含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

I. 測肥料中的氮用什麼儀器

測肥料中的氮，首先你要告訴是測得什麼肥。含氮的肥料有很多，但方法都大同小異。原理也都是一樣的。最普遍的是無機復混肥中的GB15063-2001國家標准，其中氮的檢測引用的是GB/T 8572-2001蒸餾後滴定法。有機肥用的是NY525-2002農業標准，前面提取不一樣，用的是過氧化氫，後面是一樣的，也是蒸餾後滴定。硫銨的是GB535-95，尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸銨的是GB 10205，其他的就不一一列舉了。
測氮原理就是先把肥料裡面的氮提取出來，如含尿素的就用濃硫酸加熱消化使其水解成NH4+銨根離子；含硝態氮的就用鉻粉等還原劑將其還原成NH4+銨根離子；含有機質的氮，需用硫酸銅-硫酸鉀混合催化劑，再加濃硫酸加熱使其水解成NH4+銨根離子。
總之就是先把各種形態的氮，全部轉化成NH4+銨根離子，然後加入過量的氫氧化鈉溶液，加熱蒸餾，將蒸出的氨氣收集在過量而且准確定容的硫酸溶液裡面，加入甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，再用精確到0.0001mol/L的氫氧化鈉標准溶液反滴定，記錄消耗的氫氧化鈉溶液數。同時還要做一份平行樣和一份空白對照試驗。平行樣結果偏差不能大於0.2%。
最後就是計算了。
我就是做這個的，幾乎每天都測氮磷鉀。再熟悉不過了。
蒸餾後滴定法是仲裁法，現在有用儀器的快速法。但是都不夠權威。
所需裝置如下：
1.消化儀器:1000ml圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸餾儀器:按GB/T 2441.1配備;冷凝管，循環水，三角接收瓶，彎管接頭。
3.防暴沸顆粒或防暴沸裝置:後者由一根長約100mm，直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm的聚乙烯管上;
4.消化加熱裝置:置於通風櫥內的1500w電爐，或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;
5.蒸餾加熱裝置:1000w--1500w電爐，置於升降台架上，可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。
4和5的電爐用同一個就可以了。防爆裝置可以用止沸劑代替。總之，都是普通裝置組合而成的。
有QQ的話，可以把GB/T 8572-2001傳給你。

J. 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。