醬油銨鹽可以用定氮蒸餾

㈠ 蒸餾法測定銨鹽中N含量時，能用作吸收液的是：A.硼砂B.HClC. HAc D.NH4Cl

硼砂(Na2B4O7·10H2O)在水中溶解，並發生如下反應：

溶液pH值大於7，呈鹼性，因此不能用於吸收氨氣

㈡ 醬油中的銨鹽為什麼影響氮

醬油中的銨鹽在檢測中實際上檢測的是總氮量，銨鹽中的氮被計入總氮的含量中所以說銨鹽影響氮

㈢ 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量

答：待測液的制備：
第一類包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍：本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定，硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中，先將樣品中的硝態氮（NO-3-N）還原為銨態氮（NH+4-N），然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨，而可用蒸餾法測定，是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製：
鉻粒：含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀（K2Cr2O7，化學純）200克，溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸：20毫升濃鹽酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000～0.5000克，於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化劑1.85克，濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗，置於電爐或電熱板上文火加熱，以防反應過於強烈，待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後，繼續消煮半小時，稍待冷卻後，將消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待測。
④ 注釋：
［1］與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
［2］樣品稱量應控制硝態氮含量在10～20毫克范圍內，如樣品中硝態氮含量太高，會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
［3］在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫，才可加入濃硫酸，是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
［4］硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用激烈，易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後，如果溶液立即出現綠色或消煮1～2分鍾後即變綠色，說明重鉻酸鉀量不足，此時可補加固體重鉻酸鉀1克，繼續消煮。
［5］消煮液經稀釋後，蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時，體積太大，蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
（2）鋅鐵粉還原法
① 適用范圍：本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮，再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
10%硫酸：將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑：化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀：化學純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中，加0.1～0.2克鋅鐵粉，8～10毫升10%硫酸，輕輕轉動，加熱，使溶液微沸10分鍾。冷卻，再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗，消煮10～15分鍾，直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升，再微沸5分鍾，取下，將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時，可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容，然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋：鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮，必須藉助空白分析加以校正，以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積，再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險，又能做氮的重復測定。
（3）水楊酸還原法
① 適用范圍：本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品，先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚，再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚，再經硫酸消煮成為銨鹽，而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
含水楊酸的硫酸：30克水楊酸（不含氮）溶於1升不含氮的濃硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）固體或鋅粉。
③ 測定步驟：稱取0.500～1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50～5.0克，置於100毫升開氏瓶中，加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸（或苯酚）的濃硫酸，輕輕轉動，使酸與樣品混勻，放置約30分鍾，加1.5克硫代硫酸鈉（或0.4克鋅粉）和10毫升蒸餾水，放置約10分鍾，待還原反應完全後，緩緩加熱，慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力，使溶液保持沸騰，直至溶液轉變為黃綠色後，再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻，小心加水約25毫升，將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後，用水定容，此溶液可除供測定氮外，還可供磷鉀的測定。
④ 注釋：
［1］在用含水楊酸的硫酸處理樣品前，不應將水加入樣品中，因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉，但不能用鋅粒。
［2］消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前，小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出，經充分搖勻而又不溶解時，則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍：本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可，磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製：
濃硫酸：分析純。
60%高氯酸：若市售為70%濃度時，應稀釋至60%。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置約30分鍾（放置過夜，可縮短消煮時間），然後加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮（硫酸不能冒白煙，以防失氮）5～8分鍾。如消煮液轉為無色，表示消化完全。如仍為黑色或棕色，則可將開氏瓶取下冷卻，補加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，應視硝化液顏色而定，以免引起氮的損失），置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻，將消煮液無損移入100毫升容量瓶中，搖勻備用。
（2）硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製：濃硫酸：分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置半小時或過夜，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流（消化液呈醬紅色，冒大量白煙），微沸5分鍾，取下冷卻，逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升，再加熱微沸5分鍾，取下冷卻，添加30%過氧化氫，反復操作，直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾，以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水，再無損地移入100毫升容量瓶中定容，搖勻備用。
樣品中全氮的測定：
（1）蒸餾法
①試劑配製：
40%氫氧化鈉：稱取各液用固體氫氧化鈉（NaOH）400克與硬質玻璃燒杯中，加400毫升蒸餾水溶解，並不斷攪拌，以防燒杯底部固結，冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置幾天，虹吸出清液，以去CO2的蒸餾水稀釋至1升，加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液：稱取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加熱溶解之，冷卻後，加入混合指示劑（0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中）20毫升，然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色（pH4.5），最後加水至1000毫升，搖勻，貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液：量取濃硫酸2.8毫升，加蒸餾水稀釋至5000毫升，然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液：將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟：
蒸餾：吸取上述消煮液（任何一種均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置於半微量蒸餾器如圖5-1中1，另備150毫升三角瓶，內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升，然後將三角瓶置於冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3～4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即關緊7、9和10，同時打開8，使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中，蒸餾約需12～15分鍾，蒸餾液體積達50毫升，即可停止蒸餾。取下三角瓶，用氣壓差原理，立即打開9關緊8，使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中，再打開8，關緊9同時打開10，排出液體後立即關緊，通蒸氣1～2分鍾後，另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下，打開9，關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶，如此操作重復二次，即可洗凈蒸餾瓶，供下次使用。

圖5-1 半微量蒸餾器
滴定：另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時，從消煮直至滴定必須做2～3個空白試驗，空白除不加樣品外，其他操作均與樣品操作相同，以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算：
樣品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍數×100%/W
式中：N——為標准酸的摩爾濃度；
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數（毫升）；
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數（毫升）；
0.014——為每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘乾樣品重（克）；
取用量倍數＝消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋：
在蒸餾樣品前，必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右，以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化，以固定自來水中可能存在的銨離子，但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象，可立即補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發（用硼酸吸收時）。
（2）靛酚藍比色法
① 試劑配製：
鹼性酚：取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中，溶120克氫氧化鈉（NaOH）於200毫升水中，待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升，然後再加酒石酸15克，稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉：稱取20克氫氧化鈉（NaOH）和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中，加入次氯酸鈉（含活性氯不少於5.2%）600毫升，用水稀釋至1升。
銨態氮（NH+4-N）標准溶液：准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）0.3821克，熱解於水，並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟：從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容（視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍）。搖勻後吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克間）於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升，加入1毫升EDTA—甲基紅溶液，用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸鈉溶液，搖勻定容，放置1小時以上。用625納米波長（紅色）1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮（NH+4-N）標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中，加水約至30毫升，加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行，此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 結果計算：

如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色，則取用量倍數為：（100/5）×（50/5）＝200。

㈣ 醬油中銨鹽的消除

看是什麼銨鹽，加入氯化鈉，再加熱，可能會出去。
但是加熱溫度太低不能夠除去，加入過高會導致醬油中的營養物質破壞，所以最好從生產工藝中解決，這就要看是什麼原因導致的產生的銨鹽。

㈤ 醬油中銨鹽測定的注意事項

醬油中的銨鹽是發酵中產生的氨與其他物質結合產生的。制曲質量不好，發酵條件不好，產生太多的銨鹽會影響醬油的味道，銨態氮要低於全氮的30%以下。銨鹽的測定沒有做過。 技術監督局抽檢時測定。只要生產過程正常沒有超過過。

㈥ 醬油檢測方法

一，聞一下氣味…
二，嘗一下味道（實驗室不可用此項）…

㈦ 醬油釀造標准GB18186有什麼要求

釀造醬油(GB18186-2000)國家標准第5條 技術要求規定：

5.1 主要原料和輔料

5.1.1 大豆、脫脂大豆、小麥、小麥粉、麩皮，應符合GB 2715的規定。

5.1.2 釀造用水：應符合GB 5749的規定。

5.1.3 食用鹽：應符合GB 5461的規定。

5.1.4 食品添加劑：應選用GB 2760中允許使用的食品添加荊，還應符合相應的食品添加劑的產品標准。

5.2 感官特性：應符合表1的規定。

(7)醬油銨鹽可以用定氮蒸餾擴展閱讀：

釀造醬油檢驗規則

1、交收檢驗：交收檢驗項目包括：感官特性、可溶性無鹽固形物、全氮、氨基酸態氮、銨鹽、微生物（菌落總數、大腸菌群）。

2、型式檢驗：型式檢驗項目包括：技術要求中的全部項目。型式檢驗每半年進行一次，有下列情況之一時．亦應進行：

（1）更改主要原料；

（2）更改關鍵工藝；

（3）國家質量監督機構提出要求時。

3、組批：同一天生產的同一品種產品為一批。

4、抽樣：從每批產品的不同部位隨機抽取6瓶（袋）．分別做感官特性、理化、衛生檢驗，留樣。

5、判定規則

（1）交收檢驗項目或型式檢驗項目全部符合本標准判為合格品。

（2）交收檢驗項目或型式檢驗項目如有一項不符合本標准，可以加倍抽樣復驗。復驗後如仍不符合本標准，判為不合格品。

㈧ 醬油中的銨鹽如何測定

加鹼，蒸發，用NaOH吸收,然後用HCl滴定

㈨ 醬油總酸及氨基酸態氮的測定試樣中如果有銨鹽存在，對結果有何影響

醬油總酸及氨基酸態氮的測定試樣中如果有銨鹽存在
1 校正PH計。
2 吸取試樣A毫升（氨基態氮的含量為1～5mg）於燒杯中,加5滴30%過氧化氫.將燒杯置於電磁攪拌器上,電極插入燒杯內試樣中適當位置。如需要加適量蒸餾水。
3 開動電磁攪拌器,先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液慢慢中和試樣中的有機酸。當pH達到7.5左右時,再用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調至pH8.1,並保持1min不變。然後慢慢加入10～15mL中性甲醛溶液(量取200mL甲醛溶液於400mL燒杯中,置於電磁攪拌器上, 邊攪拌邊用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調至pH8.1).1min後用0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至pH8.1.記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數。
4 結果表示 測定結果表示見公式:
c·V·K×14
X = ———————-×100
m
式中：X--每100g(或100mL)試樣中氨基態氮的毫克數,mg/100g(或mg/100mL);
c--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;
V--加入中性甲醛溶液後,滴定試樣消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m--試樣的質量,g(或體積mL);
K--稀釋倍數； 14--1 mL 1N氫氧化鈉標准滴定溶液相當於氮的毫克數。

㈩ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼吸收液一直未變成藍綠色

溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色、藍綠色。沒變色說明吸收液版中氨的量不夠，有可能的原因權:蒸餾時加入的NaOH量不夠；漏斗下端未保持液封，有氨逸出；微量凱氏定氮蒸餾裝置的密封性不好；消化時加入的硫酸鉀過多，使消化體系溫度過高，引起已生成的銨鹽發生熱分解而造成氨損失。