Ⅰ 怎麼分離羧酸季銨鹽和二茂鐵季銨鹽
晚上好,二茂鐵由於分子結構更親近非極性溶劑,可以試試看用芳香烴、脂肪烴或者烯烴浸泡這兩種陽離子季銨鹽混合物能否萃取,二茂鐵在甲苯和四氯化碳中溶解度很高請參考。通常條件下羧酸季銨鹽親水極性要比二茂鐵季銨鹽大一些。
Ⅱ 乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做
乙醯二茂鐵重結晶具體步驟:
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便於操作。
(7)價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。
【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。
【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。
【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,乾燥。
【六】晶體的乾燥
純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。
【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。
【化學性質】性狀:橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點:160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶於水,易溶於苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑
Ⅲ 實驗化學的目錄
第一部分 化學實驗基礎知識與基本技術
第1章 化學實驗常識
1.1 化學實驗的基本要求
1.2 化學試劑的等級與適用范圍
1.3 試樣的採集與處理
第2章 化學實驗中的數據表達與處理
2.1 測量誤差與有效數字
2.2 化學實驗中的數據表達與處理
第3章 實驗室通用技術
3.1 氣壓計的使用
3.2 溫度的測量
3.3 秒錶的使用
3.4 比重計的使用
第4章 化學實驗基本技術
4.1 常用玻璃儀器和用具的使用
4.2 天平與稱量
4.3 溶液的配製
4.4 加熱與冷卻
4.5 氣體的發生、凈化和收集
4.6 物質的分離和提純
4.7 常用理化參數的測定
4.8 乾燥操作與乾燥劑
4.9 半微量定性分析基本操作
第二部分 化學實驗基本技能培養
第5章 化學實驗基本操作訓練
實驗1 儀器的認領和洗滌
實驗2 燈的使用和加熱操作
實驗3 簡單玻璃工操作
實驗4 儀器的裝配——塞子的選擇和鑽孔
實驗5 試劑的取用和試管操作
實驗6 分析天平稱量練習
實驗7 溶液的配製
實驗8 滴定操作
第6章 物質的提純和性質
實驗9 氧氣的制備和性質
實驗lO 氫氣的制備和性質
實驗11 一氧化碳
實驗12 由海鹽制備試劑級氯化鈉
實驗13 轉化法制備硝酸鉀
實驗14 水蒸氣蒸餾
實驗15 Fe3+,Al3+的分離——液一液萃取與分離
實驗16 氧化還原反應和氧化還原平衡
第7章 常用理化數據的測定
實驗17 熔點的測定?
實驗18 蒸餾和沸點的測定
實驗19 二氧化碳相對分子質量的測定
實驗20 摩爾氣體常數的測定
實驗21 醋酸電離度和電離常數的測定
實驗22 磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及其穩定常數的測定
實驗23 I3-一I+I2平衡常數的測定——滴定操作
實驗24 過氧化氫分解熱的測定——溫度計與秒錶的使用
實驗25 化學反應速率與活化能——數據分析與處理
實驗26 碘化鉛溶度積的測定
實驗27 銀氨配離子配位數的測定
實驗28 簡單分子或離子的空間結構
實驗29 晶體結構
第三部分 合成制備實驗
第8章 無機化合物的制備
實驗30 硫代硫酸鈉的制備
實驗31 四氯化錫的制備(半微量法)
實驗32 四碘化錫的制備(非水溶劑制備法)
實驗33 從廢定影液中回收銀(設計實驗)
實驗34 從爛版液回收硫酸銅(設計實驗)
實驗35 從廢鐵屑制備三氯化鐵試劑(設計實驗)
實驗36 鹼式碳酸銅的制備(設計實驗)
第9章 有機化合物的制備
實驗37 環己烯的制備
實驗38 溴乙烷的制備
實驗39 1一溴丁烷的制備
實驗40 1,2一二溴乙烷的制備
實驗41 對二叔丁基苯的制備
實驗42 2一甲基一2一丁醇的制備
實驗43 三苯甲醇的制備
實驗44 無水乙醇的制備
實驗45 乙醚的制備
實驗46 正丁醚的制備
實驗47 甲基叔丁基醚(汽油添加劑MTBE)
實驗48 環己酮的制備
實驗49 己二酸的制備
實驗50 苯乙酮的制備
實驗51 l,2一二苯乙烯的制備
實驗52 1,9一壬二酸的制備
實驗53 肉桂酸的制備
實驗54 乙酸乙酯的制備
實驗55 乙醯乙酸乙酯的制備
實驗56 鄰苯二甲酸二丁酯的制備
實驗57 甲基橙的制備
實驗58 苯甲醯乙酸乙酯和苯甲醯丙酮的制備
實驗59 4一苯基一2一丁酮的制備
實驗60 苯胺的制備
實驗61 乙醯苯胺的制備
實驗62 對乙醯氨基苯磺醯氯的制備
實驗63 對氨基苯磺醯胺的制備
實驗64 2一硝基一1,3一二苯酚的制備
實驗65 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備
實驗66 安息香的制備
實驗67 8一羥基喹啉的制備
實驗68 外消旋一a一苯乙胺的制備
實驗69 相轉移催化法制備二茂鐵
實驗70 從茶葉中提取兒茶素和咖啡因
實驗7l 脲醛樹脂的合成
實驗72 綠色植物中色素的提取與分離(設計實驗)
實驗73 蛋黃中提取卵磷脂(設計實驗)
實驗74 Diels—Alder的環加成合成(設計實驗)
實驗75 有機玻璃的合成(設計實驗)
第四部分 化學物質的分析
第10章 定性分析
實驗76 主族金屬(鹼金屬、鹼土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍)
實驗77 ds區金屬(銅、銀、鋅、鎘、汞)
實驗78 第一組(銀組)陽離子混合液的分析
實驗79 第二組(銅錫組)陽離子混合液的分析
實驗80 第一過渡系元素(一)(鈦、釩、鉻、錳)
實驗81 第一過渡系元素(二)(鐵、鈷、鎳)
實驗82 第三組(鐵組)陽離子混合液分析
實驗83 第四、五組(鈣鈉組)陽離子混合液的分析
實驗84 陽離子未知液的分析
實驗85 p區非金屬元素(一)(鹵素、氧、硫)
實驗86 p區非金屬元素(二)(氮族、硅、硼)
實驗87 陰離子的基本特性及分別鑒定
實驗88 可溶性固體未知物的分析
實驗89 某些雜環化合物和生物鹼的性質
實驗90 鹵代烴的性質
實驗91 糖類物質的性質(5學時)
實驗92 醛和酮的性質
實驗93 氨基酸和蛋白質的性質(4學時)
第11章 定量分析
11.1 酸鹼滴定法
11.2 配位滴定法
11.3 氧化還原滴定法
11.4 沉澱滴定法
11.5 重量分析法
實驗94 銨鹽中含氮量的測定(甲醛法)
實驗95 混合鹼的分析(雙指示劑法)
實驗96 食用醋酸含量的測定
實驗97 有機酸摩爾質量的測定
實驗98 硼酸含量的測定
實驗99 水的總硬度的測定(EDTA法)
實驗100 石灰石或白雲石中鈣、鎂含量的測定
實驗101 鉛、鉍混合液中鉛和鉍的連續測定
實驗102 過氧化氫含量的測定
實驗103 軟錳礦氧化力(MnO2)的測定
實驗104 鐵礦石中鐵含量的測定(重鉻酸鉀法)
實驗105 SnCl2一TiCl3一K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量(無汞法)
實驗106 12和Na2S2O3標准溶液的配製及標定
實驗107 銅鹽中銅含量的測定(碘量法)
實驗108 工業苯酚純度的測定
實驗109 碘量法測定葡萄糖的含量
實驗110 AgNO3,NH4ScN標准溶液的配製和滲度的標定
實驗111 可溶性氯化物中氯含量的測定(莫爾法)
實驗112 銀合金中銀含量的測定(福爾哈德法)
實驗113 氯化鋇中鋇含量的測定
實驗114 合金鋼中鎳含量的測定(丁二酮肟重量法)
實驗115 有機陽離子交換樹脂交換容量的測定
實驗116 鈷、鎳的離子交換分離及絡合滴定法測定
實驗117 紙色譜法分離和鑒定氨基酸
實驗118 偶氮苯和對硝基苯胺的薄層色譜分離
第12章 綜合技能訓練
12.1 明確分析題目(任務)的目的和要求
12.2 查閱資料
12.3 分析方案的擬定
實驗119 混合酸鹼溶液中各自組分含量的測定
實驗120 乙醯水楊酸含量的測定
實驗121 有機酸試劑純度的測定
實驗122 蛋殼中Ca,Mg含量的測定
實驗123 絡合滴定方案設計實驗
實驗124 氧化還原滴定方案設計實驗
實驗125 水果中抗壞血酸(Vc)含量的測定(直接碘量法)
實驗126 補鈣制劑中鈣含量的測定(高錳酸鉀間接滴定法)
實驗127 化學需氧量的測定(高錳酸鉀法)
實驗128 食品中還原糖的測定(高錳酸鉀法)
實驗129 漂白粉中有效氯含量的測定
實驗130 含碘食鹽中含碘量的測定
實驗131 醬油中氯化鈉含量的測定(福爾哈德法)
實驗132 過氧乙酸含量的測定
實驗133 硅酸鹽水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的測定
實驗134 四氧化三鉛組成的測定
實驗135 環境化學實驗——水中溶解氧及大氣中二氧化硫含量的測定
實驗136 滴定分析實驗操作(NaOH溶液濃度的標定)考查表
第五部分 附錄
一、危險葯品的分類、性質和管理
二、常用酸鹼溶液的濃度和密度
三、常用指示劑的配製
四、常用緩沖溶液的配製
五、某些試劑溶液的配製
六、定性分析試劑的配製方法
七、定性分析試液的配製方法
八、常用基準物質及其乾燥條件與應用
九、常用熔劑和坩堝
十、某些無機化合物的溶解度
十一、弱電解質的電離常數
十二、溶度積
十三、常見沉澱物的DH
十四、某些離子和化合物的顏色
十五、幾種常見的化學手冊
參考文獻
Ⅳ 咋樣除去乙酸乙酯中的二茂鐵
把乙酸乙酯蒸餾出來吧
Ⅳ 怎麼判斷溶劑的極性大小
對於溶劑的極性判斷,業界還沒有一個公認的標准,比較可靠的是根據溶劑介電常數做一個初步的判斷。
實際上應用時未必將上述溶劑全部應用(有些溶劑,例如三氟乙酸,乙酸,三乙胺,三丁胺等有著很高的反應活性,可能會與底物發生反應),往往採用混合溶劑分離兩種極性差不多的物質(如乙醯二茂鐵和二茂鐵的柱色譜分離即使用石油醚:乙酸乙酯=10:1的溶劑洗脫),同時混合溶劑也用於物質重結晶(咖啡因在75%乙醇中重結晶)。
常用溶劑的極性順序:水(最大)>甲醯胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷醯胺>甲醇>乙醇>乙酸>異丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六環>四氫呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>氯仿>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚>異丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>二氯乙烷>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)。
(5)分離二茂鐵蒸餾擴展閱讀
常用的極性溶劑有:
(1) 水
水不具有任何葯理與毒理作用,且廉價易得。所以水是最常用的和最為人體所耐受的極性溶劑。水能與乙醇、甘油、丙二醇及其他極性溶劑以任意比例混合。水能溶解無機鹽以及糖、蛋白質等多種極性有機物。液體制劑用水應以蒸餾水為宜。
水的化學活性較有機溶劑強,能使某些葯物水解,也容易增殖微生物,使葯物霉變與酸敗,所以一般以水為溶劑的制劑不易久貯。在使用水作溶劑時,要考慮葯物的穩定性以及是否產生配伍禁忌。
(2)乙醇
乙醇也是常用的溶劑。可與水、甘油、丙二醇以任意比例混合,能溶解生物鹼、揮發油、樹脂等有機物,具有較廣泛的溶解性能。乙醇的毒性小於其他有機溶劑。含乙醇20%以上即具有防腐作用,40%以上則能抑制某些葯物的水解。但乙醇本身具有葯理作用。與水相比存在成本高及易揮發、易燃等缺點。
(3)甘油
本品為黏稠狀液體,味甜、毒性小,可供內服與外用。甘油能與乙醇、丙二醇、水以任意比例混合,能溶解許多不易溶於水的葯物,如硼酸、鞣酸、苯階等。無水甘油有吸水性,對皮膚黏膜具有一定的刺激性,但含水10%的甘油則無刺激性,且對葯物的刺激性有緩解作用。
甘油由於黏度大,化學活性相對水較弱,並且在30%以上具有防腐性,故常用於外用液體制劑。在內服溶液制劑中,甘油含量在12%(g/ml)以上能防止鞣質的析出並兼有矯味作用。但過多的甘油含量會產生刺激性,且黏度大、成本高,故在使用中受到一定的限制。
Ⅵ 有機溶劑極性排列順序
常用溶劑的極性順序:
水(最大)>甲醯胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷醯胺>甲醇>乙醇>乙酸>異丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六環>四氫呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>
甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 異丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)
(6)分離二茂鐵蒸餾擴展閱讀
常用的極性溶劑有:
1、水不具有任何葯理與毒理作用,且廉價易得。所以水是最常用的和最為人體所耐受的極性溶劑。水能與乙醇、甘油、丙二醇及其他極性溶劑以任意比例混合。
水能溶解無機鹽以及糖、蛋白質等多種極性有機物。液體制劑用水應以蒸餾水為宜。水的化學活性較有機溶劑強,能使某些葯物水解,也容易增殖微生物,使葯物霉變與酸敗,所以一般以水為溶劑的制劑不易久貯。在使用水作溶劑時,要考慮葯物的穩定性以及是否產生配伍禁忌。
2、乙醇也是常用的溶劑。可與水、甘油、丙二醇以任意比例混合,能溶解生物鹼、揮發油、樹脂等有機物,具有較廣泛的溶解性能。乙醇的毒性小於其他有機溶劑。含乙醇20%以上即具有防腐作用,40%以上則能抑制某些葯物的水解。但乙醇本身具有葯理作用。與水相比存在成本高及易揮發、易燃等缺點。
3、甘油本品為黏稠狀液體,味甜、毒性小,可供內服與外用。甘油能與乙醇、丙二醇、水以任意比例混合,能溶解許多不易溶於水的葯物,如硼酸、鞣酸、苯階等。無水甘油有吸水性,對皮膚黏膜具有一定的刺激性,但含水10%的甘油則無刺激性,且對葯物的刺激性有緩解作用。
甘油由於黏度大,化學活性相對水較弱,並且在30%以上具有防腐性,故常用於外用液體制劑。在內服溶液制劑中,甘油含量在12%(g/ml)以上能防止鞣質的析出並兼有矯味作用。但過多的甘油含量會產生刺激性,且黏度大、成本高,故在使用中受到一定的限制。
4、丙二醇的性質基本上同甘油相似,但其黏度較小、毒性與刺激性均較小。葯用丙二醇應為1,2-丙二醇,可作為內服及肌內注射用溶劑。
丙二醇同樣可與水、乙醇、甘油以任意比例混合,能溶解諸多有機葯物,如磺胺類葯物、局麻葯、維生素A、D及性激素等。同時可抑制某些葯物的水解,增加穩定性,但因其具有辛辣味,放在口服制劑的應用中受到一定限制。
Ⅶ 做柱色譜時,為什麼待分離物質要與吸附劑混勻
在這個實驗中 硅膠是吸附劑 你若不加吸附劑硅膠 兩種物質會一起流出來 不會分離
這個實驗的原理是不同物質在吸附劑下的吸附脫附速率不一樣 當吸附劑足夠多距離長 物質會在流動相中產生速度差與距離差 會使物質分離。
舉例子理解 當堵車時 ,同一路口不同的車道中的車開始位置相同 可能不同車道堵得不一樣 最終兩車會在下一路口會產生距離。硅膠就相當於這裡面的其他車 可能不恰當 有助於你理解
另外你補充的是拌粉,這個我也不理解 我們實驗室中用硅膠分離物質,一般來說,是將兩種或多種物質 選擇一種合適的溶劑 這兩種物質在流動相中與吸附劑中的分配比例不同 最終實現分離。覺得原理類似。可能你的這個直接選擇填充吸附劑跟要分離的物質吸附 直接加入流動相即可 我們的是流動相中溶解著要分離的物質 我覺得這樣不拌粉也能分離
Ⅷ 二茂鐵的還原反應
二茂鐵在酸性溶液很容易被氧化為藍色順磁性的二茂鐵鎓離子 [(η5-C5H5)2FeIII]+,其電勢以飽和甘汞電極為標准大約為0.5V。由於產物二茂鐵反應性不強且易於分離,該離子有時被用作氧化劑,以六氟磷酸鹽 [PF6]− 或氟硼酸鹽 [BF4]− 的形式存在。環上不同的取代基會使該電勢值產生變化:吸電子基(如羧基)使得電極電勢值上升;而給電子基(如甲基)則使得該值下降,氧化變得容易。全甲基取代二茂鐵被氧化後生成的鹽 [Fe(η5-C5Me5)2][tcne] (tcne=四氰乙烯)具有不尋常的磁性性質,為深綠色晶體,含有陽離子與陰離子交替出現的長鏈。
二茂釕和鋨的類似陽離子 [MIII(η5-C5H5)2]+ 卻是不穩定的,容易進一步氧化為 [MIV(η-C5H5)2]2+ 陽離子或二聚成為 [(η5-C5H5)2MIII-MIII(η5-C5H5)2]2+。