蒸餾法測水分空白一般是多少

⑴ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

⑵ 國標里食品中水分測定，蒸餾法

蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(2)蒸餾法測水分空白一般是多少擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

⑶ 水分活度的測定方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：

1、熱乾燥法：

① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；

② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③ 紅外線乾燥法；

④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

水分活度值的測定方法 食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法）、溶劑革取法和擴散法。水分活度測定儀測定，操作簡便，能在較短時間得到結果。其餘兩個方法，只要仔細地操作也能得到滿意的結果。（1）原理：利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度（Aw）測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化，來確定水分活度。（2）測定： ①儀器校正：用小鑷於輕輕地將兩張經氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置於水分活度測定儀的樣品盒內，將具有感測器裝置的表頭放在樣品盒上，並小心行緊，置於 20℃恆溫箱中，保3h，然後擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000，按上述方法重復校正一次。 ②樣品測定：稱取在15～25℃恆溫的適量樣品（不高出內墊圈底部為度），置於樣品盒內，弄平，然後將具有感測器裝的表頭放在樣品盒上（切勿使表頭沾上樣品）並輕輕擰緊，放 20℃烘箱內，恆溫2h後，不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況，待指針恆定不變時，所指示的數值即為在此溫度下樣品的Aw值。應按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每減小1℃減0．m）2進行校正。（3）說明： ①要經常用氯化鋇飽和溶液對儀器進行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內的樣品。表4－l為Aw值的溫度校上表。

2.溶劑萃取法：（1）原理：樣品中的水可用不混溶的溶劑來萃取，萃取的水量與水相小的水分活性成正比。（2）試劑： ①卡爾費休試劑：甲液：在乾燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無水甲醇、8．5 g無水乙酸鈉需預先在120℃乾燥姆h以上），5．5 g碘化鉀，搖勻溶解後再通人3．0－10.0g乾燥的二氧化硫。乙液：稱取 37.65g碘、27.8g碘化鉀及42.25g無水乙酸鈉，移人乾燥棕色瓶中，加人 500 ml無水甲醇，搖勻溶解後備用。將上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置於冰浴中靜置一晝夜，放在乾燥器中，升至室溫後備用。 ②卡爾費休試劑的標定：取乾燥帶塞的玻璃瓶稱重，准確稱人重蒸餾水30mg左右，加人無水乙醇2ml，在不斷振搖下，用卡爾費休試劑滴定至終點。另取 2 ml甲醇同法進行空白試驗。按下式計算滴定度(T）： V0為空白試驗時消耗的卡爾費休試劑體積（ml）。（3）測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置於振盪機上振搖1h，然後靜止10min，吸取此溶液50 ml於卡爾費休水分測定器中，並加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然後用卡爾費體試劑滴定至產生穩定的橙微紅色不退色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數；V。為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml （1）原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恆溫條件下，（2）試劑：標准水分活度試劑如表4-2 （3）測定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置於振盪機上振搖1h，然後靜止10min，吸取此溶液50 ml於卡爾費休水分測定器中，並加人無水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然後用卡爾費體試劑滴定至產生穩定的橙微紅色不褪色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測定相同，同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數； V。為測定純水中萃取的水量（卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴散 皿的密封和恆溫條件下，（2）試劑：標准水分活度試劑如表4-2 （3）測定：在預先精確稱重過的鋁皿或玻璃皿中（R25cm），精確稱取1.0g 均勻切碎樣品，迅速放入康微氏皿的內室中。在康微氏皿的外室先放入標准飽和試劑 5 ml或標準的上述各式鹽 5.0 g，加人少許蒸餾水潤濕；一般進行檢測時選擇2～4份標准飽和試劑，其中l～2份大於或小於試樣的Aw值的標准飽和試劑。然後在擴散皿磨口邊緣均勻地塗上一層真空脂或凡士林，加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h，然後取出鋁皿或玻璃皿稱重，以示其中樣品質量，求出樣品的增減質量。以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標，質量增減數為縱坐標，在方格紙上作圖，此線與橫軸之交點即為該樣品的水分活度值。（4）說明： ①幾乎絕大多細品都可在2h後測得Aw值。但米飯類。油脂類、油浸煙熏魚類則需2h以上．4d左右才能測定。為此，需加入樣品量0．2％的山梨酸防腐，並以梨酸的水溶液作空白。在測定值穩定後，以第一次與O線即Aw線相交的值作為結果。如油豆腐罐頭樣品，在 2 h和 2 d後均不能測得Aw，3d後測得 Aw為 0.998，4d後測得Aw為 0.993，無大差異，取0.998為結果。 ②取樣量要在同一條件下，操作要迅速 ③式樣的大小和形狀，對結果沒有影響 ④食品的固體和液體部位，剛生產的Aw有的有差異，有的沒差異，但平衡以後沒有差異 ⑤測定時康威氏皿應具有良好的密封性

⑷ 水分如何測試

常採用的水份測定方法如下：

1、熱乾燥法：① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；

② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③ 紅外線乾燥法；

④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

⑸ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

1. 蒸餾共沸法

   優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。

   缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 卡爾費休容量法

   優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。

   缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 卡氏庫侖法

   優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。

   缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。

4. 傳統烘乾法

   優點：儀器價格低廉，通用性好。

   缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

5. 光譜、色譜法

   優點：可以測至10-6級。

   缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。

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水分測定

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

⑹ 食品中水分的測定方法

本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。
3.2半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器：如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。
（圖略）
12計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管內水的體積，ml；
m4——樣品的質量，g。
附加說明：
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

⑺ 蒸餾法測二氧化硫空白實驗消耗體積一般是多少

蒸餾法測定二抄氧化硫空白消耗碘液的體積多少 按照題面的意思應該是這樣計算的： 16*0.01*0.032*100/0.2=2.56% 但理論上亞硫酸鈉分子中的二氧化硫含量應該為64/126=50%左右,是否測定方法上有問題.。

⑻ 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。

⑼ 用蒸餾後滴定法測定肥料中總氮含量時，空白試驗中消耗氫氧化鈉滴定溶液一般是多少毫升

這得需要滴定求出。按空白試驗的要求，除了檢測的肥料不加外，其它的條件完全相同，然後滴定的數值即是要求的空白值，它受試驗室用水、加入的試劑、蒸餾的時間，氫氧化鈉溶液的濃度等條件的影響。

⑽ 食品水分測定的國家標准

食品水分測定的國家標准如下：
1、（直接乾燥法）適用於在101℃到105℃下，蔬菜、穀物及其製品、水產品、豆製品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食（水分含量低於18%）、油料（水分含量低於13%）、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定，不適用於水分含量小於0.5g每100g的樣品；
2、（減壓乾燥法）適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品（如糖、味精等食品）中水分的測定，不適用於添加了其他原料的糖果（如奶糖、軟糖等食品）中水分的測定，不適用於水分含量小於0.5g每100g的樣品（糖和味精除外）；
3、（蒸餾法）適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定，不適用於水分含量小於1g每100g的樣品。第四法（卡爾_費休法）適用於食品中含微量水分的測定，不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。

法律依據
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容：
（一）食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物，農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定；
（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量；
（三）專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求；
（四）對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求；
（五）食品生產經營過程的衛生要求；
（六）與食品安全有關的質量要求；
（七）與食品安全有關的食品檢驗方法與規程；
（八）其他需要制定為食品安全標準的內容。