Ⅰ 求化學實驗的實驗報告
實驗原理
茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼,也稱咖啡鹼,在茶葉中含量約1%一5%,具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用,還可用作治療腦血管性的頭痛;尤其是偏頭痛,但過度使用咖啡因會增加耐葯性和產生輕度上癮。它還是復方阿司匹林(A、P、c)等葯物的組方之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份,對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質,茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱,其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主,占茶多酚總量的70%左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡因為弱鹼性化合物,易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇,但不溶於苯。咖啡因為黃嘌呤的衍生物,化學名稱是l,3,7—三甲基黃嘌呤。其結構式為:
含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等,微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水,開始升華,120℃升華顯著,178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中,咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因,通常有兩種方法。
方法一:可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提,然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質,可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二:用鹼性水溶液加熱浸泡,使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中,從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理,使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去,然後用有機溶劑萃取.使咖啡因轉溶於有機溶劑,從而與色素等分開。蒸去溶劑,即得扭制的咖啡因,因葉綠累極易溶於丙酮中,故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。
* 固-液萃取
索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大,可採用浸出法;若待提取物的溶解度小,則採用加熱提取法。
加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象,使固體物質每次均為純溶劑所萃取,效率較高。萃取前先將固體物質研細,以增加液體浸漬的面積,將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑),置於提取器中。提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接,上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時,蒸氣通過玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入提取器中,當液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸流回燒瓶,因而萃取出溶於溶劑的部分物質。
本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑,在素氏提取器中連續抽提,然後濃縮、焙炒得粗咖啡因,再通過升華法提純。
三、儀器與試劑
[儀器]
索氏提取器,圓底燒瓶(150mL),直形冷凝管,溫度計(100℃),表而皿,蒸發皿,漏斗,水浴鍋,電熱套。
[試劑]
茶葉末,泡裝荼,95%乙醇,濾紙筒,脫脂棉,濾紙。
四、實驗步驟
方法1:稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中,再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石,裝上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。安裝好冷凝管和電熱套,打開電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺,並完成了最後一次虹吸之後,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。
將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中,加入一粒沸石,安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾,回收乙醇,得到濃縮液。
將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌,一並倒入蒸發皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受熱蒸干,最後移至石棉網上用小火加熱,攪拌直至固體變成小顆粒粉末,幾乎除去全部水分。稍冷卻後,用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末,取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花,將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿,其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔,用沙浴小心加熱升華。
在120℃升華相當明顯,178℃時升華加快。注意整個升華過程始終用小火加熱,否則會將提取物炭化,導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時,停止加熱。冷卻至100℃左右,揭開漏斗,小心取下濾紙,仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後,重新放好用過的濾紙及漏斗,用較大的火加熱(但不宜過大),使升華完全。合並兩次所得的咖啡因,並稱重,測定其熔點。
方法2:取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中,在瓶中加入95%乙醇40mL,用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出,用普通蒸餾法回收大部分乙醇,再將殘液傾入蒸發皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸氣浴上蒸干,最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻,將被升華的固體化合物烘乾,鋪勻,立即停止加熱。按方法l升華提純即可。
Ⅱ 求幾篇完整的實驗報告
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成
一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯,外用為撒布劑,用於手術後創傷止痛,潰瘍痛,一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯,化學結構式為:
苯佐卡因為白色結晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶於乙醇,極微溶於水。
合成路線如下:
三、實驗方法
(一)對硝基苯甲酸的制備(氧化)
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中,加入重鉻酸鈉(含兩個結晶水)23.6 g,水50 mL,開動攪拌,待重鉻酸鈉溶解後,加入對硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢,直火加熱,保持反應液微沸60-90 min(反應中,球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出,可適當關小冷凝水,使其熔融)。冷卻後,將反應液傾入80 mL冷水中,抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加熱10 min,並不時攪拌,冷卻後抽濾,濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中,在50℃左右抽濾,濾液加入活性碳0.5 g脫色(5~10 min),趁熱抽濾。冷卻,在充分攪拌下,將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽濾,洗滌,乾燥得本品,計算收率。
(二)對硝基苯甲酸乙酯的制備(酯化)
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g,無水乙醇24 mL,逐漸加入濃硫酸2 mL,振搖使混合均勻,裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器,油浴加熱迴流80 min(油浴溫度控制在100~120℃);稍冷,將反應液傾入到100 mL水中,抽濾;濾渣移至乳缽中,研細,加入5%碳酸鈉溶液10 mL(由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成),研磨5 min,測pH值(檢查反應物是否呈鹼性),抽濾,用少量水洗滌,乾燥,計算收率。
(三)對氨基苯甲酸乙酯的制備(還原)
A法:在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g,開動攪拌,加熱至95~98℃ 反應5 min,稍冷,加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈攪拌下,迴流反應90 min。稍冷,在攪拌下,分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液(由碳酸鈉3 g和水30 mL配成),攪拌片刻,立即抽濾(布氏漏斗需預熱),濾液冷卻後析出結晶,抽濾,產品用稀乙醇洗滌,乾燥得粗品。
B法:在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中,加入水25 mL,氯化銨0.7 g,鐵粉4.3 g,直火加熱至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈攪拌,迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右,加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8,加入30 mL氯仿,攪拌3~5 min,抽濾;用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣,抽濾,合並濾液,傾入100 mL分液漏斗中,靜置分層,棄去水層,氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取,合並萃取液(氯仿回收),用40% 氫氧化鈉調至pH 8,析出結晶,抽濾,得苯佐卡因粗品,計算收率。
(四)精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加熱溶解。稍冷,加活性碳脫色(活性碳用量視粗品顏色而定),加熱迴流20 min,趁熱抽濾(布氏漏斗、抽濾瓶應預熱)。將濾液趁熱轉移至燒杯中,自然冷卻,待結晶完全析出後,抽濾,用少量50% 乙醇洗滌兩次,壓干,乾燥,測熔點,計算收率。
(五)結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。
注釋:
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時,溫度應保持在50℃左右,若溫度過低,對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行,如有水進入反應系統中,收率將降低。無水操作的要點是:原料乾燥無水;所用儀器、量具乾燥無水;反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇,但均不溶於水。反應完畢,將反應液傾入水中,乙醇的濃度降低,對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中,因鐵粉比重大,沉於瓶底,必須將其攪拌起來,才能使反應順利進行,故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理,方法為:稱取鐵粉10 g置於燒杯中,加入2% 鹽酸25 mL,在石棉網上加熱至微沸,抽濾,水洗至pH 5~6,烘乾,備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中,是一種警戒信息素。同時,也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時,迅速改變行走路線,四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有強烈的水果香氣,可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應,形成鈉代乙醯乙酸乙酯,該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應,得到正丁基乙醯乙酸乙酯,經氫氧化鈉水解,再進行酸化脫羧後,用二氯甲烷萃取,蒸餾純化,得到最終產物-2-庚酮。
三、主要儀器與試劑
儀器:磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑:乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol),鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中,放置7.5mL絕對無水乙醇,在冷凝管上方裝上乾燥管(1),將0.4g金屬鈉碎片分批加入(2),以維持反應不間斷進行為宜,保持反應液呈微沸狀態,待金屬鈉全部作用完後,加入0.2g碘化鉀粉末(3),塞住三口瓶的另一口,開動攪拌器,室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯(4),加完後繼續攪拌、迴流10min。然後,慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷,約15min加完,使反應液徐徐地迴流約3~4h,直至反應完成為止。此時,反應液呈橘紅色,並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成,可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上,如果仍呈紅色,說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫,過濾,除去溴化鈉晶體,用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後,冷至室溫,加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸),將反應物轉移至分液漏斗中,分去水層,用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥,濾除乾燥劑,減壓蒸餾,收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分,產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯,裝上冷凝管和磁力攪拌裝置,室溫劇烈攪拌3.5h。 然後,在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸(5),此時,有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時,將混合物倒入25mL燒瓶,進行簡易水氣帶餾,使產物和水一起蒸出,直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉,直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層,得到酮層。將水層放回分液漏斗,用3mL二氯甲烷萃取水層兩次,萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷,得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液,用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次,無水硫酸鎂乾燥,蒸餾,收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分,即2-庚醇,產品為無色透明液體,產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
(1)儀器和乙醇中有水,會降低產率。
(2)金屬鈉遇水放出氫氣,並放熱,使用時注意安全。
(3)加入碘化鉀可加速反應的進行。
(4)乙醯乙酸乙酯儲存時間長,會出現部分分解,使用前需減壓蒸餾重新純化。
(5)滴加速度不宜過快,否則,酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。
Ⅲ 化學實驗報告:蒸餾(自來水),萃取,分液(四氯化碳從碘水中萃取碘)
一、課標要求 高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨,通過激發學生的學習興趣,尊重和促進學生的個性發展;幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法,提高學生的各項能力;初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能;使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗,記錄實驗現象和數據,完成實驗報告,並主動進行交流。 二、教學目標 (一)知識與技能 ⒈ 知道什麼是分液,初步學會分液的基本操作,理解其適用范圍。 ⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別,了解分液漏斗的種類和適用范圍,學會使用分液漏斗。 ⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑,初步學會萃取的基本操作。 ⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。 (二)過程與方法 在化學學習和實驗過程中,逐漸養成問題意識,能夠發現和提出有價值的化學問題,學會評價和反思,逐步形成獨立思考的能力,提高自主學習能力,善於與他人合作。 (三)情感、態度與價值觀 在實驗探究中,體驗實驗探究的樂趣,激發參與化學科技活動的熱情,逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。 三、重點和難點 (一)教學重點:分液、萃取 (二)教學難點:萃取 四、設計思路 教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液,另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液,最終有相當一部分學生對二者還是不能理解,經常混淆二者的區別與聯系,也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識,先學習分液,再學習萃取,最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解,而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時,先讓學生做探究性實驗,在實驗中發現問題、思考問題,再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習,學生也因此更加容易理解每個知識點。 五、儀器、葯品 鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗(球形、錐形)、試管、試管架、膠頭滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教學過程 教學進程教師活動學生活動活動目標及說明問題引入同學們,在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法,今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗,試利用桌上的儀器,對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考,並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。傾聽、思考。創設問題情境,激發學習興趣。實驗探究巡視,對學生交流進行適當的點撥。實驗、討論。在實驗中發現問題,解決問題。問題情境 通過實驗,同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離?他們之間有什麼共同點,又存在什麼樣的優缺點?個別回答:有兩種方法,傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離,而滴管吸取雖效果較好但很慢。學會總結和分析。過渡 的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離,但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。傾聽、思考。 介紹分液漏斗,演示分液操作(分離油水混合物)。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反應液錐形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 檢查分液漏斗是否漏水;② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置(如教材p9 圖1-8)③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;④ 把上層液體(油)從分液漏鬥上口倒出。傾聽、觀察和思考。介紹分液漏斗和分液操作。實戰演練巡視,指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。練習使用分液漏斗分離油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。總結歸納 剛才我們已經知道什麼是分液漏斗,也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物?思考、交流,個別回答:分液適用於分離互不相溶的液體混合物。學會歸納。知識介紹介紹碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液,水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色,碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一種有機熔劑,無色液體,不溶解於水,密度比水大。碘在其中的溶解度很大。傾聽。了解新知。實驗探究 下面,請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪,注意觀察、比較振盪前後的實驗現象,從這個實驗你能有什麼啟發?實驗、觀察現象、相互交流。個別回答:振盪前上層棕黃色,下層無色,振盪後上層無色,下層紫紅色;碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。培養學生觀察與思考的能力。探索新知 其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢?傾聽、思考、交流。個別回答:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。學會歸納。 在萃取中,溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑,那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求?請從剛才的實驗進行思考。思考、交流。個別回答:①與原溶劑互不溶;②與溶質不發生化學反應;③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。學會分析,由特殊到一般。鞏固新知 大家知道碘酒嗎?我們能否利用酒精萃取碘水中的碘?為什麼?我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘?已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。思考、交流。個別回答:①不能用酒精萃取,因為酒精與水互溶;②還可以利用汽油、煤油、苯等。鞏固新知,拓展新知。已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水,而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗,然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。巡視,點撥和糾正實驗操作。思考、交流、實驗。(碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘)鞏固新知,學習實驗研究的方法,學會設計實驗。歸納總結 這節課我們通過實驗探究,學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液,也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎?傾聽、思考、交流。個別回答:萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。知識延伸、拓展。課後作業⒈復習本節課內容;⒉已知溴水與碘水有些相似,試設計出從溴水中提取出溴單質。⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識,並與其他同學交流。 七、板書設計§1—1化學實驗基本方法二、混合物的分離和提純4、分液⑴ 適用范圍:分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。⑵ 儀器:分液漏斗⑶ 操作要點:① 檢查分液漏斗是否漏水;② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置;③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。 5、萃取⑴ 定義:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。⑵ 萃取劑的要求① 與原溶劑互不溶;② 與溶質不發生化學反應;③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。常用萃取劑:四氯化碳、苯、汽油、煤油6、從碘水中提取碘實驗設計碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘 八、教學反思 我覺得學生其實並不笨,只不過由於有些知識點過於集中,在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論,再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理,分解難點,學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生,其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權,他們希望用他們能理解和接受的方式學習,這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權,也不是「天高任鳥飛」。 本節課由於學生自主活動較多,花時較長,因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題,在以後的習題課中應安排這方面的習題
Ⅳ "粗鹽的提純,萃取"實驗報告怎麼寫
實驗報告無非就分為那幾個部分,你把每個部分都認真寫好就行了。重點是寫好實驗結果和實驗分析這兩部分,因為別的部分大家都差不多,老師也不會特別仔細的看,但是結果和分析兩部分就不一樣了,你必須根據自己的實驗現象總結分析。 寫實驗報告分為 實驗項目、實驗目的、實驗原理、實驗過程、實驗結果、實驗分析、思考題這幾個部分。 下面是從網上貼下來的,你可以做參考,但是記住,報告不是千遍一律的,一定要尊重實驗結果,正確操作和分析,寫出有自己思考成分的實驗報告。 一、實驗目的1.掌握溶解、過濾、蒸發等實驗的操作技能.2.理解過濾法分離混合物的化學原理.3.體會過濾的原理在生活生產等社會實際中的應用.二、實驗儀器和葯品葯品:粗鹽,水器材:托盤天平,量筒,燒杯,玻璃棒,葯匙,漏斗,鐵架台(帶鐵圈),蒸發皿,酒精燈,坩堝鉗,膠頭滴管,
濾紙,剪刀,火柴,紙片三、實驗原理粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質,以及可溶性雜質如: 等.不溶性雜質可以用溶解、過濾的方法
除去,然後蒸發水分得到較純凈的精鹽.四、實驗操作1.溶解用托盤天平稱取5克粗鹽(精確到0.1克).用量筒量取10毫升水倒入燒杯里.用葯匙取一匙粗鹽加入水中,觀察發生的現象.用玻璃棒攪拌,並觀察發生的現象(玻璃棒的攪拌對粗鹽的溶解起什麼作用?).接著再加入粗鹽,邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時為止.觀察溶液是否渾濁.在天平上稱量剩下的粗鹽,計算在10毫升水中大約溶解了多少克粗鹽.
2.過濾 按照化學實驗基本操作6所述方法進行過濾.仔細觀察濾紙上的剩餘物及濾液的顏色.濾液仍渾濁時,應該再過濾一次.
如果經兩次過濾濾液仍渾濁,則應檢查實驗裝置並分析原因,例如,濾紙破損,過濾時漏斗里的液面高於濾紙邊緣,儀器不
干凈等.找出原因後,要重新操作.3.蒸發把得到的澄清濾液倒入蒸發皿.把蒸發皿放在鐵架台的鐵圈上,用酒精燈加熱(圖20).同時用玻璃棒不斷攪拌濾液.
等到蒸發皿中出現較多量固體時,停止加熱.利用蒸發皿的余熱使濾液蒸干.
4.用玻璃棒把固體轉移到紙上,稱量後,回收到教師指定的容器.比較提純前後食鹽的狀態並計算精鹽的產率.
五、實驗總結
過濾操作中的問題探析
過濾是最常用的分離液體和固體的實驗操作.現行的初中化學教材中僅粗淺地介紹了過濾的操作要點,而實際操作過程中,往往會遇到許多細節性的問題.筆者結合教學實際,就過濾操作中經常遇到的問題談一下自已的解決辦法,僅供參考.(一)、怎樣選擇漏斗和濾紙?漏斗的大小主要取決於要過濾的沉澱的量或析出固體的量,而不是看液體的體積.沉澱量或固體量較多,則所選用的漏斗就大,反之亦然.漏斗的圓錐角應為60°.管徑粗細適宜,太粗難以保持水柱,太細則水流速度慢,過濾需要的時間過長.管徑末端應稍微傾斜.濾紙的選擇依據所做的實驗來定.濾紙分定性濾紙和定量濾紙.定性濾紙在過濾操作中主要用於研究物質的物理性質和化學性質;定量濾紙主要用於物質的定量分析.在中學實驗中,過濾操作常用於定性實驗,所以大多用定性濾紙.選好的濾紙放入漏斗後,紙的邊緣要比漏斗邊緣低5毫米左右為宜.(二)、怎樣組裝過濾器?首先,將選好的濾紙對折兩次,第二次對折要與第一次對折的折縫不完全重合.當這樣的濾紙放入漏斗(頂角60°)中,其尖角與漏斗壁間有一定的間隙,但其上部卻能完好貼在漏斗壁上.這樣裝成的過濾器比所有表面都貼在漏鬥上的過濾器的過濾速度更快.對折時,不要把濾紙頂角的折縫壓得過扁,以免削弱尖端的強度.然後剪去三層紙那邊的兩層的小角,以便在濕潤後,濾紙的上部能緊密地貼在漏斗壁上.其次,將疊好的濾紙放入合適的漏斗中,用洗瓶的水濕潤濾紙,用手指把濾紙上部1/3處輕輕壓緊在漏斗壁上.把水注入漏斗時,漏斗頸應充滿水,或用手指堵住漏斗頸末端,使其充水至漏斗頂角稍上部為止.漏斗頸保持有連續的水柱,會產生向下的引力,加速了過濾過程.(三)、怎樣正確地進行過濾?在過濾時,玻璃棒與盛有過濾液的燒杯嘴部相對著;玻璃棒末端和漏斗中濾紙的三層部分相接近,但不能觸及濾紙;要保持垂直(筆者認為玻璃棒斜立易導致過濾液外溢);漏斗的頸部尖端緊靠接收濾液燒杯嘴部的內壁.每次轉移的液體不可超過濾紙高度的三分之二,防止濾液不通過濾紙而由壁間流出.對於殘留在燒杯里的液體和固體物質應該用溶劑或蒸餾水按少量多次的原則進行潤沖,將洗液全部轉移到漏斗中進行過濾.(四)、怎樣正確洗滌沉澱物?如果需要洗滌沉澱物,則應立即進行洗滌,否則沉澱物在濾紙上放置過久會開裂或結塊,不易潤洗.可用原溶劑、蒸餾水或其它適當的洗滌劑進行潤洗.換一個潔凈的空燒杯以代替原來接受濾液的燒杯,這樣可以避免因沉澱穿透濾紙而要重新過濾大體積的液體.每次洗液用量以能浸沒所收集的沉澱物為宜.洗滌時,用少量洗液小心沿四周從上而下沖洗,將沉澱沖到漏斗底部,不可使液體流速過猛,否則會使沉澱沖出過濾器.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內的物質,以免劃破濾紙,前功盡棄.一般洗2到3次左右,可基本洗凈(五)、怎樣檢驗沉澱物是否洗凈?可根據沉澱物上可能檢出的雜質類別,在最後一次洗出液中加入適宜的試劑,來檢驗洗滌程度.如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應後的混合物時,要檢驗沉澱物是否洗凈,應選擇AgNO3溶液.若在最後一次洗出液中加入AgNO3溶液無沉澱(AgCl)生成,則說明沉澱已洗凈.(六)、過濾時,濾液過多而超出濾紙邊緣或濾紙被劃破怎麼辦?可用少量原溶劑沖洗漏斗和濾紙2到3次,原濾液連同洗液重新進行過濾.(七)、分離沉澱和液體是否必需用過濾操作?否.當分離的沉澱量很少時,可盛物於離心試管內,用離心機進行常溫下沉澱分離.用吸管吸取沉澱上清液.根據需要可進行洗滌後再離心分離.只有當沉澱量較多時,才適宜用過濾法分離(八)、過濾操作是否還有其他方式?有.要使過濾速度快,且方便洗滌,可用布氏漏斗進行減壓抽濾,這使得過濾和洗滌費時少,而且便於洗滌;當過濾需要在一定溫度下進行時應選用保溫漏斗進行過濾.
Ⅳ 高中化學必修一萃取實驗報告怎麼寫
1、實驗目的
2、實驗原理
3、實驗器材和葯品
4、實驗步驟
5、實驗現象
6、實驗結論內
實驗目的就是探究容萃取現象
實驗原理是溶質在不同的溶劑中溶解度不同,在兩種互不相溶的溶劑中溶質會由溶解度小的溶劑向溶解度大的溶劑轉移,故會發生萃取現象
實驗器材一定有分液漏斗(梨形分液漏斗)、鐵架台(帶鐵圈),葯品一般是溴水或者碘水,還有苯或者四氯化碳,這個要根據實驗的實際要求決定
步驟就是你們書上的步驟
現象就是分層,有機層顯色,水層幾乎無色或者顏色變淺,要根據萃取的程度確定
實驗結論就是你的實驗目的,還有像「碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的大」這樣的結論
Ⅵ 結晶、蒸餾、萃取分液、洗氣的操作要點和注意事項是什麼
我對蒸餾和萃取相對比較熟悉,故詳細列出,其餘就列個大概,若覺得答案不錯,不要忘記選為最佳答案哦。打字也很蠻累的嘛。
一,蒸餾: 1 什麼是蒸餾?在蒸餾的實驗中用到了哪些實驗儀器?
蒸餾是通過加熱蒸發和冷凝而分離提純沸點不同的互溶混合液體的操作。利用混合液體中的成分沸點不同,除去難揮發或不揮發的物質. 用到的主要儀器是蒸餾燒瓶,冷凝管,酒精燈、石棉網、溫度計、牛角管(承接器)、錐形瓶等。
2.注意問題:
(1) 實驗前,蒸餾燒瓶加入幾粒沸石(或碎瓷片)有什麼的作用?
防止液體暴沸
(2 )溫度計作用?插入到那個位置?
控溫顯示加熱范圍。水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管口下沿
(3) 產物收集方式?冷凝管中通入冷卻水應怎樣通入?
冷凝收集;下進上出。
(4) 自來水蒸餾後蒸餾瓶內物質?
在100℃難揮發,不揮發的雜質
(5) 實驗開始和停止時,是先加熱還是先通冷凝水?
實驗開始時,先開冷凝水,後加熱。
實驗結束時,先停止加熱,後關冷凝水
二,萃取。
萃取:利用物質在不同溶劑中溶解度的不同,把溶質從原溶液中轉移到另一種溶劑中的操作。
①主要儀器:分液漏斗
使用注意:
1·先進行檢漏
2·下層液體下口放出,上層液體上口倒出
3·放下層液體時,切記拔下上口玻璃塞
4·關閉活塞要及時
萃取劑選擇條件:1、與原溶劑互不相溶
2、溶解溶質的能力大於原溶劑
3、不與被萃取的物質反應
三,過濾
1、適用范圍 :
固體(不溶)— 液體分離如除去粗鹽中的泥沙
2、注意事項
一貼
二低
三靠
四,結晶
蒸發結晶:根據物質在溶劑中溶解度的不同
冷卻熱飽和溶液結晶:溶解度隨溫度的變化較大
五萃取、分液
1、適用范圍
萃取——溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。
分液——分離兩種互不相溶的液體 (密度不同)
2、主要操作步驟:
檢漏、裝液、震盪、靜置、分液
六,蒸餾、分餾
1、適用范圍 :分離沸點不同的互溶液態物質
2、注意事項①溫度計水銀球位於蒸餾燒瓶支管口。
②加沸石(碎瓷片)防止暴沸
③先開冷凝水再加熱。
④冷凝水下進上出使冷凝充分
⑤溶液不可蒸干。
Ⅶ 蒸餾、重結晶、萃取、烴的性質的實驗報告
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Ⅷ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求:
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容:
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作:
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置
四、 實驗原理:
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%~5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯,它也是復方阿司匹林(A.P.C)等葯物的組分之一。
五、實驗步驟:
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉(思考題5), 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60~8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0~15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉(思考題6), 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100~120V), 蒸發至干, 除去全部水分(思考題7)。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花(思考題8)。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失(思考題9)。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象(思考題10)。另一支加 1~2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象(思考題11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化(思考題12)?
思考題5:為什麼要放置一團脫脂棉?
思考題6:生石灰的作用是什麼?
思考題7:為什麼必須除凈水分?
思考題8:升華裝置中,為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什麼塞棉花?
思考題9:升華過程中,為什麼必須嚴格控制溫度?
思考題10:咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱?
思考題11:咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱?
思考題12:咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼?
六、存在的問題與注意事項:
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時,如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論:
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然後加入約1石油醚(60-90),在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?
答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時,應注意什麼?
答:在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九:思考題答案
思考題1答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答:使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答:濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答:主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率。
思考題5答:主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答:放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分。
思考題7答:如留有少量水分,升華開始時,將產生一些煙霧,污染器皿和產品。
思考題8答:在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答:溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質量。進行再升華時,加熱亦應嚴格控制。
思考題10答:咖啡因屬於嘌呤衍生物,可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答:紅褐色的沉澱。
思考題12答:咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤(將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
Ⅸ 求過濾,蒸發,蒸餾和萃取的具體操作
1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
4.萃取
原理:利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1)選擇的萃取劑,應對被提取物有較大的溶解能力,而對雜質不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2)操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3)振盪時,用右手掌壓緊蓋子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪,如圖。並不時旋開活塞,放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次,當產生的氣體很少時,再劇烈振盪幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。
4)靜置後,當液體分成清晰的兩層時分液。