① 化學中的蒸餾和萃取如何進行怎樣應用
蒸餾時通過加熱冷卻過程分離提純物質的過程
萃取是利用溶劑提取物質的過程
② 蒸餾與萃取的區別
1、定義不同
(1)蒸餾是利用物質的沸點不同,通過加熱沸騰的方法,對混合物進行分離。
(2)萃取是利用A物質在B溶劑和C溶劑中的溶解能力不同,把A物質從B物質提取到C溶劑里。
2、優點和用處不同
(1)蒸餾是一種熱力學的分離工藝,優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
(2)萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,廣泛應用於化學、冶金、食品等工業,通用於石油煉制工業。
3、分離原理不同
(1)蒸餾是利用混合物中不同組分的沸點不同進行分離。
(2)萃取是利用不同組分在不同溶劑中溶解度不同進行分離。
4、發生的條件不同
(1)蒸餾條件:蒸餾裝置的安裝、加熱裝置的選擇、溫度的選擇、溶劑的選擇。
(2)萃取條件:萃取劑不與溶質發生反應;萃取劑不與原來的溶劑混溶或者反應;溶質在萃取劑中的溶解度遠大於原來溶劑。
(2)蒸餾和萃取教學實錄擴展閱讀:
蒸餾、溶劑回收操作規程
1、根據產品生產工藝要求或物料的性質,選擇蒸餾的方式(常壓蒸餾,減壓蒸餾),並檢查管道連接方式是否正確。
2、打開系統控制閥前,應檢查設備及各控制閥門的性能是否完好。
3、在開啟蒸汽升溫前檢查,確認蒸汽、反應釜及相應管道上各種壓力表,溫度表的指示正常。
4、常壓蒸餾時必須檢查管道系統的放空閥及冷凝器循化水控制閥應該打開;減壓蒸餾必須檢查管道的真空壓力是否符合工藝要求。
5、蒸餾升溫操作要緩慢(大約30至1小時),杜絕快速升溫而出現「沖料」、「爆沸」發生。
6、蒸餾過程中要勤觀察釜內物料的減少,及時補充;觀察壓力表和溫度表數值變化,確保符合生產工藝要求。
7、蒸餾操作過程,要隨時觀察整個系統是否發生泄漏,嚴防「跑」、「冒」、「滴」、 「漏」現象發生。
8、注意觀察設備運行狀況,防止減速機無油、超負荷運行。
9、操作結束後,收集蒸餾的溶劑,做好標識;清理設備和管道,及時填寫操作記錄。
③ 化學實驗報告:蒸餾(自來水),萃取,分液(四氯化碳從碘水中萃取碘)
一、課標要求
高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨,通過激發學生的學習興趣,尊重和促進學生的個性發展;幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法,提高學生的各項能力;初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能;使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗,記錄實驗現象和數據,完成實驗報告,並主動進行交流。
二、教學目標
(一)知識與技能
⒈ 知道什麼是分液,初步學會分液的基本操作,理解其適用范圍。
⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別,了解分液漏斗的種類和適用范圍,學會使用分液漏斗。
⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑,初步學會萃取的基本操作。
⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。
(二)過程與方法
在化學學習和實驗過程中,逐漸養成問題意識,能夠發現和提出有價值的化學問題,學會評價和反思,逐步形成獨立思考的能力,提高自主學習能力,善於與他人合作。
(三)情感、態度與價值觀
在實驗探究中,體驗實驗探究的樂趣,激發參與化學科技活動的熱情,逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。
三、重點和難點
(一)教學重點:分液、萃取
(二)教學難點:萃取
四、設計思路
教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液,另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液,最終有相當一部分學生對二者還是不能理解,經常混淆二者的區別與聯系,也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識,先學習分液,再學習萃取,最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解,而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時,先讓學生做探究性實驗,在實驗中發現問題、思考問題,再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習,學生也因此更加容易理解每個知識點。
五、儀器、葯品
鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗(球形、錐形)、試管、試管架、膠頭滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教學過程
教學進程
教師活動
學生活動
活動目標
及說明
問題引入
同學們,在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法,今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗,試利用桌上的儀器,對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考,並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。
傾聽、思考。
創設問題情境,激發學習興趣。
實驗探究
巡視,對學生交流進行適當的點撥。
實驗、討論。
在實驗中發現問題,解決問題。
問題情境
通過實驗,同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離?他們之間有什麼共同點,又存在什麼樣的優缺點?
個別回答:有兩種方法,傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離,而滴管吸取雖效果較好但很慢。
學會總結和分析。
過渡
的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離,但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。
傾聽、思考。
介紹分液漏斗,演示分液操作(分離油水混合物)。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反應液
錐形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 檢查分液漏斗是否漏水;
② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置(如教材p9 圖1-8)
③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;
④ 把上層液體(油)從分液漏鬥上口倒出。
傾聽、觀察和思考。
介紹分液漏斗和分液操作。
實戰演練
巡視,指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。
練習使用分液漏斗分離油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
總結歸納
剛才我們已經知道什麼是分液漏斗,也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物?
思考、交流,個別回答:分液適用於分離互不相溶的液體混合物。
學會歸納。
知識介紹
介紹碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液,水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色,碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一種有機熔劑,無色液體,不溶解於水,密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
傾聽。
了解新知。
實驗探究
下面,請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪,注意觀察、比較振盪前後的實驗現象,從這個實驗你能有什麼啟發?
實驗、觀察現象、相互交流。個別回答:振盪前上層棕黃色,下層無色,振盪後上層無色,下層紫紅色;碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。
培養學生觀察與思考的能力。
探索新知
其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢?
傾聽、思考、交流。個別回答:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
學會歸納。
在萃取中,溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑,那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求?請從剛才的實驗進行思考。
思考、交流。個別回答:①與原溶劑互不溶;②與溶質不發生化學反應;③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
學會分析,由特殊到一般。
鞏固新知
大家知道碘酒嗎?我們能否利用酒精萃取碘水中的碘?為什麼?我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘?已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。
思考、交流。個別回答:①不能用酒精萃取,因為酒精與水互溶;②還可以利用汽油、煤油、苯等。
鞏固新知,拓展新知。
已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水,而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗,然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。
巡視,點撥和糾正實驗操作。
思考、交流、實驗。
(碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘)
鞏固新知,學習實驗研究的方法,學會設計實驗。
歸納總結
這節課我們通過實驗探究,學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液,也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎?
傾聽、思考、交流。個別回答:萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。
知識延伸、拓展。
課後作業
⒈復習本節課內容;
⒉已知溴水與碘水有些相似,試設計出從溴水中提取出溴單質。
⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識,並與其他同學交流。
七、板書設計
§1—1化學實驗基本方法
二、混合物的分離和提純
4、分液
⑴ 適用范圍:分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。
⑵ 儀器:分液漏斗
⑶ 操作要點:
① 檢查分液漏斗是否漏水;
② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置;
③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;
④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。
5、萃取
⑴ 定義:
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
⑵ 萃取劑的要求
① 與原溶劑互不溶;
② 與溶質不發生化學反應;
③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
常用萃取劑:四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、從碘水中提取碘實驗設計
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘
八、教學反思
我覺得學生其實並不笨,只不過由於有些知識點過於集中,在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論,再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理,分解難點,學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生,其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權,他們希望用他們能理解和接受的方式學習,這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權,也不是「天高任鳥飛」。
本節課由於學生自主活動較多,花時較長,因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題,在以後的習題課中應安排這方面的習題
④ 高一化學:萃取、蒸餾、分液 概念和原理
萃取:利用物質在不同溶劑中溶解度不同,從而使化合物從一種溶劑內轉移回到另外一答種溶劑中
注意事項:萃取劑的選擇(不反應,溶質溶解度更大),分液漏斗操作注意事項(檢漏、振盪放氣);
蒸餾:利用物質的沸點不同,將互溶液體相互分離的操作;
注意事項:加沸石、溫度計的選擇,位置;冷凝水的進出順序、餾分的收集;
分液:將不溶液體分開的操作
注意事項:分液漏斗操作,上下層液體的倒出操作;
⑤ 蒸餾,萃取為什麼可以分離混合物如何操作
萃取蒸餾是化學上常用的分離液體混合物的實驗方法,原理是用化合物內在兩種互不相溶容(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。 萃取蒸餾所用的儀器有酒精燈,鐵架台,石棉網,錐形瓶,牛角管,燒杯,冷凝器等實驗室常用儀器。
方法
向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
⑥ 如何區分蒸餾和萃取
1、定義不同
(1)蒸餾是利用物質的沸點不同,通過加熱沸騰的方法,對混合物進行分離。
(2)萃取是利用A物質在B溶劑和C溶劑中的溶解能力不同,把A物質從B物質提取到C溶劑里。
2、優點和用處不同
(1)蒸餾是一種熱力學的分離工藝,優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
(2)萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,廣泛應用於化學、冶金、食品等工業,通用於石油煉制工業。
3、分離原理不同
(1)蒸餾是利用混合物中不同組分的沸點不同進行分離。
(2)萃取是利用不同組分在不同溶劑中溶解度不同進行分離。
4、發生的條件不同
(1)蒸餾條件:蒸餾裝置的安裝、加熱裝置的選擇、溫度的選擇、溶劑的選擇。
(2)萃取條件:萃取劑不與溶質發生反應;萃取劑不與原來的溶劑混溶或者反應;溶質在萃取劑中的溶解度遠大於原來溶劑。
(6)蒸餾和萃取教學實錄擴展閱讀:
蒸餾、溶劑回收操作規程
1、根據產品生產工藝要求或物料的性質,選擇蒸餾的方式(常壓蒸餾,減壓蒸餾),並檢查管道連接方式是否正確。
2、打開系統控制閥前,應檢查設備及各控制閥門的性能是否完好。
3、在開啟蒸汽升溫前檢查,確認蒸汽、反應釜及相應管道上各種壓力表,溫度表的指示正常。
4、常壓蒸餾時必須檢查管道系統的放空閥及冷凝器循化水控制閥應該打開;減壓蒸餾必須檢查管道的真空壓力是否符合工藝要求。
5、蒸餾升溫操作要緩慢(大約30至1小時),杜絕快速升溫而出現「沖料」、「爆沸」發生。
6、蒸餾過程中要勤觀察釜內物料的減少,及時補充;觀察壓力表和溫度表數值變化,確保符合生產工藝要求。
7、蒸餾操作過程,要隨時觀察整個系統是否發生泄漏,嚴防「跑」、「冒」、「滴」、 「漏」現象發生。
8、注意觀察設備運行狀況,防止減速機無油、超負荷運行。
9、操作結束後,收集蒸餾的溶劑,做好標識;清理設備和管道,及時填寫操作記錄。
⑦ 蒸餾和萃取操作的實驗范圍的注意事項是什麼
蒸餾操作實驗注意事項:隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
萃取操作實驗注意事項:萃劑原液互不溶,質溶程度不相同。充分振盪再靜置,下放上倒切分明。
⑧ 求過濾,蒸發,蒸餾和萃取的具體操作
1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
4.萃取
原理:利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1)選擇的萃取劑,應對被提取物有較大的溶解能力,而對雜質不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2)操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3)振盪時,用右手掌壓緊蓋子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪,如圖。並不時旋開活塞,放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次,當產生的氣體很少時,再劇烈振盪幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。
4)靜置後,當液體分成清晰的兩層時分液。
⑨ 完成蒸餾和萃取的實驗操作的儀器,注意事項及適合分離和提純的物質
很高興為你
一.蒸餾
主要儀器:蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
注意事項
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
注意事項在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度.如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來.加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快.但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意.一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃.整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中.因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行.
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分.
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶.沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾.對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾.
蒸餾條件:1.液體是混合物.2.各組分沸點不同.
常見物質 一般液態有機物 互溶 用蒸餾
例如 1.苯和甲苯
2.除雜:乙醇(乙酸):加氫氧化鈉 然後蒸餾 乙酸和氫氧化鈉反應生成乙酸鈉,
乙酸鈉和乙醇沸點相差很大,用蒸餾
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分離 用蒸餾
哪些常見物質沸點相差30度以上,不是很多,多積累多看,就記住了
二.萃取
儀器:分液漏斗
注意事項
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液體量不能超過容積的3/4,
3.\x05震盪液體時隔兩到三分鍾就要放一次氣
4.\x05放液體要通氣,
5.\x05長時間不用干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以粘連.
從萃取原理看萃取劑和原溶劑互不混溶 ,萃取劑和溶質互不發生反應 ,溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度 .
常見萃取劑:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直餾汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,環己烷…….不要忘記,水是最廉價、最易得的萃取劑.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中學階段,常用的,最最常用的萃取劑就是四氯化碳了,主要用於萃取水中溶解的CL2、Br2、I2這些