微量蒸餾器

A. 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣（要測定的水，鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

B. 蒸餾器作用大全

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離.兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大.在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大.如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力.此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關.
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點.顯然沸點與所受外界壓力的大小有關.通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰.在其它壓力下的沸點應註明壓力.例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa.
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾.很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來.但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果.在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計.
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成.溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用.這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」.一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」.因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩.助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等.另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下）.在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險.如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入.如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物.因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效.另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能.
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點.不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用.假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）.若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內.因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物.
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的.故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握.但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾.純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）.所以,蒸餾可以利用來測定沸點.用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法.
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度；（4）回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
2．蒸餾操作
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.

C. 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

D. 蒸餾的基本原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。 定義：分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。

E. 誰能告訴我釀酒用的蒸餾甑的結構原理

在甑蓋的出「汽」口及冷卻部分，要比過汽筒部位要低，以防止「逆流」現象。在結構上，甑桶要保持一定的高度即「塔層厚度」，一般醅層厚度在0.8-1米左右。如果甑桶過低，則醅層也低，酒的度數亦低，過高則出甑會困難。從這種意義上，白酒甑桶實際上是一個填充式蒸餾塔。甑桶的操作是間歇性的。

即含有60%的水分以及酒精和數量眾多的微量香味成分的固態發酵酒醅，通過人工裝甑逐漸形成甑內的填料層，在蒸汽不斷加熱下，使甑桶內醅料溫度不斷升高，下層醅料的可揮發性成分濃度逐層不斷變小，上層醅料的可揮發性成分濃度逐層變濃，使酒及香味成分經過汽化、冷凝、汽化，而達到多組分濃縮，提取的目的。

甑桶的作用

1、發酵酒醅分離濃縮成含酒精的高度酒，在老五甑混燒工藝中，還擔負新投糧食的澱粉糊化作用。

2、將發酵醅中存在的生物代謝副產物，即數量眾多的微量香氣成分，有效地濃縮提取到成品酒中。

3、在於發酵醅中的某些微生物代謝產物，在蒸餾過程中進一步起化學反應，產生新物質，即通常的蒸餾熱變。

4、對醅料進行殺菌、消毒，便於下排入窖配料。

(5)微量蒸餾器擴展閱讀

蒸餾酒的製作原理是根據酒精的物理性質，採取使之汽化的方式，提取的高純度酒液。因為酒精的汽化點是78.3℃，達到並保持這個溫度就可以獲得汽化酒精，如果再將汽化酒精輸入管道冷卻後，便是液體酒精。

但是在加熱過程中，原材料的水分和其他物質也會摻雜在酒精中，因而形成質量不同的酒液。所有大多數的名酒都採取多次蒸餾法等工藝來獲取純度高、雜質含量少的酒液。

蒸餾酒由含酒精的液體里蒸餾出來的，與原來的液體中酒精含量多少無關，由蒸餾可得到酒精，其原理很簡單。因為酒精變成氣體比水變成氣體所需的溫度要低。

F. 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(6)微量蒸餾器擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

G. 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

H. 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量

答：待測液的制備：
第一類包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍：本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定，硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中，先將樣品中的硝態氮（NO-3-N）還原為銨態氮（NH+4-N），然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨，而可用蒸餾法測定，是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製：
鉻粒：含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀（K2Cr2O7，化學純）200克，溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸：20毫升濃鹽酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000～0.5000克，於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化劑1.85克，濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗，置於電爐或電熱板上文火加熱，以防反應過於強烈，待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後，繼續消煮半小時，稍待冷卻後，將消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待測。
④ 注釋：
［1］與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
［2］樣品稱量應控制硝態氮含量在10～20毫克范圍內，如樣品中硝態氮含量太高，會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
［3］在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫，才可加入濃硫酸，是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
［4］硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用激烈，易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後，如果溶液立即出現綠色或消煮1～2分鍾後即變綠色，說明重鉻酸鉀量不足，此時可補加固體重鉻酸鉀1克，繼續消煮。
［5］消煮液經稀釋後，蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時，體積太大，蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
（2）鋅鐵粉還原法
① 適用范圍：本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮，再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
10%硫酸：將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑：化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀：化學純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中，加0.1～0.2克鋅鐵粉，8～10毫升10%硫酸，輕輕轉動，加熱，使溶液微沸10分鍾。冷卻，再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗，消煮10～15分鍾，直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升，再微沸5分鍾，取下，將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時，可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容，然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋：鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮，必須藉助空白分析加以校正，以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積，再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險，又能做氮的重復測定。
（3）水楊酸還原法
① 適用范圍：本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品，先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚，再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚，再經硫酸消煮成為銨鹽，而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
含水楊酸的硫酸：30克水楊酸（不含氮）溶於1升不含氮的濃硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）固體或鋅粉。
③ 測定步驟：稱取0.500～1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50～5.0克，置於100毫升開氏瓶中，加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸（或苯酚）的濃硫酸，輕輕轉動，使酸與樣品混勻，放置約30分鍾，加1.5克硫代硫酸鈉（或0.4克鋅粉）和10毫升蒸餾水，放置約10分鍾，待還原反應完全後，緩緩加熱，慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力，使溶液保持沸騰，直至溶液轉變為黃綠色後，再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻，小心加水約25毫升，將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後，用水定容，此溶液可除供測定氮外，還可供磷鉀的測定。
④ 注釋：
［1］在用含水楊酸的硫酸處理樣品前，不應將水加入樣品中，因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉，但不能用鋅粒。
［2］消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前，小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出，經充分搖勻而又不溶解時，則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍：本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可，磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製：
濃硫酸：分析純。
60%高氯酸：若市售為70%濃度時，應稀釋至60%。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置約30分鍾（放置過夜，可縮短消煮時間），然後加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮（硫酸不能冒白煙，以防失氮）5～8分鍾。如消煮液轉為無色，表示消化完全。如仍為黑色或棕色，則可將開氏瓶取下冷卻，補加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，應視硝化液顏色而定，以免引起氮的損失），置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻，將消煮液無損移入100毫升容量瓶中，搖勻備用。
（2）硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製：濃硫酸：分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置半小時或過夜，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流（消化液呈醬紅色，冒大量白煙），微沸5分鍾，取下冷卻，逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升，再加熱微沸5分鍾，取下冷卻，添加30%過氧化氫，反復操作，直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾，以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水，再無損地移入100毫升容量瓶中定容，搖勻備用。
樣品中全氮的測定：
（1）蒸餾法
①試劑配製：
40%氫氧化鈉：稱取各液用固體氫氧化鈉（NaOH）400克與硬質玻璃燒杯中，加400毫升蒸餾水溶解，並不斷攪拌，以防燒杯底部固結，冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置幾天，虹吸出清液，以去CO2的蒸餾水稀釋至1升，加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液：稱取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加熱溶解之，冷卻後，加入混合指示劑（0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中）20毫升，然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色（pH4.5），最後加水至1000毫升，搖勻，貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液：量取濃硫酸2.8毫升，加蒸餾水稀釋至5000毫升，然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液：將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟：
蒸餾：吸取上述消煮液（任何一種均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置於半微量蒸餾器如圖5-1中1，另備150毫升三角瓶，內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升，然後將三角瓶置於冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3～4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即關緊7、9和10，同時打開8，使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中，蒸餾約需12～15分鍾，蒸餾液體積達50毫升，即可停止蒸餾。取下三角瓶，用氣壓差原理，立即打開9關緊8，使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中，再打開8，關緊9同時打開10，排出液體後立即關緊，通蒸氣1～2分鍾後，另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下，打開9，關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶，如此操作重復二次，即可洗凈蒸餾瓶，供下次使用。

圖5-1 半微量蒸餾器
滴定：另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時，從消煮直至滴定必須做2～3個空白試驗，空白除不加樣品外，其他操作均與樣品操作相同，以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算：
樣品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍數×100%/W
式中：N——為標准酸的摩爾濃度；
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數（毫升）；
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數（毫升）；
0.014——為每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘乾樣品重（克）；
取用量倍數＝消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋：
在蒸餾樣品前，必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右，以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化，以固定自來水中可能存在的銨離子，但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象，可立即補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發（用硼酸吸收時）。
（2）靛酚藍比色法
① 試劑配製：
鹼性酚：取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中，溶120克氫氧化鈉（NaOH）於200毫升水中，待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升，然後再加酒石酸15克，稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉：稱取20克氫氧化鈉（NaOH）和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中，加入次氯酸鈉（含活性氯不少於5.2%）600毫升，用水稀釋至1升。
銨態氮（NH+4-N）標准溶液：准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）0.3821克，熱解於水，並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟：從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容（視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍）。搖勻後吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克間）於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升，加入1毫升EDTA—甲基紅溶液，用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸鈉溶液，搖勻定容，放置1小時以上。用625納米波長（紅色）1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮（NH+4-N）標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中，加水約至30毫升，加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行，此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 結果計算：

如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色，則取用量倍數為：（100/5）×（50/5）＝200。

I. 蒸餾水器，1000L蒸餾水機廠家價格，500L蒸餾水器多少錢

蒸餾水是不含任何礦物元素和雜質的純水
1.在生活中，一般和機器，電器相關的時候，蒸餾水的作用主要是它不導電，保證機器運行穩定，延長電器使用壽命。
2.在醫葯行業，蒸餾水的作用是因為低滲作用。用蒸餾水沖洗手術傷口，使創面可能殘留的腫瘤細胞吸水膨脹，破裂，壞，失去活性，避免腫瘤在創面種植生長。
3.我們學校里的化學實驗，有些需要用蒸餾水，利用的就是蒸餾水無電解質，沒有游離離子，或是沒有雜質。你需要具體問題具體分析，看看是利用它不導電的性質，還是低滲作用，還是沒有其他離子，不會發生化學反應的作用。
用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60％。要得到更純的水，可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液，除去有機物和二氧化碳；加入非揮發性的酸（硫酸或磷酸），使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分，因此進行二次或多次蒸餾時，要使用石英蒸餾器皿，才能得到很純的水，所得純水應保存在石英或銀制容器內。
蒸餾水的優點:
蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收，要大量耗費熱能，造價不會太低，用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質，也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中，如對健康有害的酚類、苯化合物，甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水，必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。
不過市場供飲用的蒸餾水不大可能這么做，也沒有必要這么做。
同時，常飲蒸餾水就等於放棄了從水中獲得人體所需的微量元素的5％的來源。
實驗室做蒸餾水器是自來水用電加熱致沸，其蒸氣過冷凝管冷凝成蒸餾水，收集即得。
特殊質量的蒸餾水要用特殊的方式製作.
例如：
1 亞沸水
是紅熱的電熱絲管懸在水面上，使水受熱在不到沸點的情況下，慢慢蒸發再冷凝收集。這水的特點是比較純凈，不會像普通蒸餾水那樣，沸騰時會夾雜顆粒水進入冷凝器。
2 重蒸餾水
是將蒸餾水再蒸餾一遍。當然還有3次蒸餾水。
3 去氨蒸餾水
是將自來水裡面加入適量的硫酸，使氨成為硫酸銨，在蒸餾時不會逸至蒸餾水中。

J. 實驗室製取蒸餾水。

實驗室製取蒸餾水步驟
操作：

1.將蒸餾燒瓶，冷凝管儀器裝配好、溫專度計；水中所含屬雜質主要是一些無機鹽，一般是不揮發的；把水加熱到沸騰時，應用這一方法，可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來，還可以把混在液體里的雜質去掉；

2.大量生成水蒸氣，然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水；

用品：鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶，給蒸餾燒瓶加熱，水蒸氣經過冷凝管冷凝後、冷凝管、水沸騰、錐形瓶；

原理：蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一、在蒸餾燒瓶里加入普通水至燒瓶容積的一半左右，再加入一些碎瓷片、當水溫達到約100攝氏度時，然後用插有溫度計150攝氏度的橡皮塞塞緊；注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置，收集在錐形瓶中。