間歇釜式蒸餾工藝

1. 在間歇釜式反應器中,如何有效提高產品收率

這樣的技術問題比較復雜，如果是單釜反映，可以提高反應物濃度，通過變更工藝參數，來提高產品收率，諸如：降低反應溫度，延長反應時間。如果是雙釜反應，可以使兩釜串聯，一個釜做投料，另一個釜做反應，這樣可以節省時間，提高效率。

2. 間歇釜反應器的特點是什麼

間歇反應釜的特點是批量加料，即原料是一批次加入，加入後攪拌開啟過加入催化劑等方式開始反應。這種反應釜一般適用於放熱量不是很大的反應。

3. 半間歇操作的特徵，特點 優點 缺點是什麼什麼是單一反應

①間歇釜式反應器，或稱間歇釜。

操作靈活，易於適應不同操作條件和產品品種，適用於小批量、多品種、反應時間較長的產品生產。間歇釜的缺點是：需有裝料和卸料等輔助操作，產品質量也不易穩定。但有些反應過程，如一些發酵反應和聚合反應，實現連續生產尚有困難，至今還採用間歇釜。
間歇操作反應器系將原料按一定配比一次加入反應器，待反應達到一定要求後，一次卸出物料。連續操作反應器系連續加入原料，連續排出反應產物。當操作達到定態時，反應器內任何位置上物料的組成、溫度等狀態參數不隨時間而變化。半連續操作反應器也稱為半間歇操作反應器，介於上述兩者之間，通常是將一種反應物一次加入，然後連續加入另一種反應物。反應達到一定要求後，停止操作並卸出物料。
間歇反應器的優點是設備簡單，同一設備可用於生產多種產品，尤其適合於醫葯、染料等工業部門小批量、多品種的生產。另外，間歇反應器中不存在物料的返混，對大多數反應有利。缺點是需要裝卸料、清洗等輔助工序，產品質量不易穩定。

②連續釜式反應器，或稱連續釜。
可避免間歇釜的缺點，但攪拌作用會造成釜內流體的返混。在攪拌劇烈、液體粘度較低或平均停留時間較長的場合，釜內物料流型可視作全混流，反應釜相應地稱作全混釜。在要求轉化率高或有串聯副反應的場合，釜式反應器中的返混現象是不利因素。此時可採用多釜串聯反應器,以減小返混的不利影響，並可分釜控制反應條件。
大規模生產應盡可能採用連續反應器。連續反應器的優點是產品質量穩定，易於操作控制。其缺點是連續反應器中都存在程度不同的返混，這對大多數反應皆為不利因素，應通過反應器合理選型和結構設計加以抑制。

③半連續釜式反應器。
指一種原料一次加入，另一種原料連續加入的反應器，其特性介於間歇釜和連續釜之間。

4. 釜式反應器的操作方式

釜式反應器按操作方式可分為：
間歇釜
間歇釜式反應器,或稱間歇釜。
操作靈活，易於適應不同操作條件和產品品種，適用於小批量、多品種、反應時間較長的產品生產。間歇釜的缺點是：需有裝料和卸料等輔助操作，產品質量也不易穩定。但有些反應過程，如一些發酵反應和聚合反應，實現連續生產尚有困難，至今還採用間歇釜。
連續釜
連續釜式反應器,或稱連續釜 )。可避免間歇釜的缺點，但攪拌作用會造成釜內流體的返混。在攪拌劇烈、液體粘度較低或平均停留時間較長的場合，釜內物料流型可視作全混流，反應釜相應地稱作全混釜。在要求轉化率高或有串聯副反應的場合，釜式反應器中的返混現象是不利因素。此時可採用多釜串聯反應器,以減小返混的不利影響，並可分釜控制反應條件。
半連續釜式反應器

指一種原料一次加入，另一種原料連續加入的反應器，其特性介於間歇釜和連續釜之間。

5. 間歇蒸餾是什麼

又稱分批蒸餾、不連續蒸餾。它的特點是間歇操作，原料液，一次地加入蒸餾釜專中，屬加熱使其部分汽化，由於各組分間揮發度的差異，上升蒸汽中易揮發組分的含量較液相中的高，使其提濃一次，即得到一級分離。釜液的量和組成、餾出液的量和組成等參數都隨時間變化，屬於不穩定過程。一般當蒸餾到指定的釜液組成或餾出液的平均組成時停止操作。間歇蒸餾又可分為簡單蒸餾和間歇精餾。

6. 松脂如何加工

用水蒸氣蒸餾或其他方法將松脂分成松節油和松香的過程。松脂中的揮發性物質為松節油，非揮發性的熔合物為松香。

簡史

中國的松脂加工業歷史久遠，在20世紀50年代以前都是簡單地將塊狀松脂放入蒸餾釜內，用直接火加熱煉制。由於松脂含油少，雜質和氧化樹脂多，加工所得的松節油收率低，松香質量差。50年代以來採用了新的采脂方法，松脂質量改善，部分工廠改用間歇水蒸氣加工松脂的生產工藝，松節油的收率和松香質量都有提高。60年代初，大部分小型廠改進了直接火法的爐灶結構，在煉制過程中往釜中滴水，以降低蒸煮溫度，改善了這些廠產品的質量。70年代推廣了松脂加工連續化生產。80年代初實現了松脂蒸餾的自控。

加工方法

包括松脂貯存、輸送、蒸餾。松脂加工廠備有貯脂池，以便按計劃連續生產。加工時用螺旋輸送機將池中松脂送至料斗進行加工。規模較大的工廠，貯脂池離加工車間較遠，松脂通過管道用壓縮空氣送至車間料斗。蒸餾工藝分連續水蒸氣蒸餾法、間歇水蒸氣法和簡易加工法3種。

連續水蒸氣蒸餾法

用水蒸氣作為加熱和解吸介質加工松脂的方法。先用水蒸氣將松脂加熱熔解，使成流體狀態（脂液），濾去大部分雜質；後用澄清的方法凈制，進一步除去細小雜質和絕大部分水；最後，將凈制脂液用過熱水蒸氣蒸出松節油，得到松香。這三個工序是連續進行的。連續水蒸氣蒸餾法馬尾鬆鬆脂加工工藝流程如圖1。松脂從上料螺旋機輸入料斗，再經螺旋給料器不斷送入連續熔解器，並加入適量的水和松節油。在熔解器中松脂被加熱熔解。熔解脂液經過濾濾去大部雜質，流入連續澄清槽，雜質在殘渣受器內定期排出。澄清後的脂液連續流入貯脂罐。中層脂液於中層脂液澄清槽澄清後流入壓脂罐，用水蒸氣壓入中油貯槽回收。脂液泵將澄清脂液從貯脂罐抽出，經過轉子流量計計量、預熱器加熱後連續送入蒸餾塔。蒸餾塔上段蒸出優油和水的混合蒸汽，經換熱器（9）冷凝後流入優油油水分離器（10），分離後的優油流入貯槽，一部分送至熔解器作熔解松脂用，其餘的經鹽濾器除水後流入優油倉庫。塔下段蒸出的重油和水的混合蒸汽由換熱器冷凝後，經油水分離器分離水分。重油流入倉庫。塔底部連續放出松香。

圖1松脂熔解

為了除去松脂中的雜質和水分，先將松脂熔化成流體，然後進行凈制。松脂熔解時加入松節油，使脂液中松香和松節油的比例成64～62∶36～38，以降低脂液的濃度和粘度。加原料松脂8～10%的水，洗滌松脂，除去水溶性色素。加草酸0.05～0.1%，以還原深色的樹脂酸鐵鹽。連續熔解器有卧式和立式的兩種。卧式為一圓筒，由不銹鋼板焊制，內有帶孔翼片的螺旋器，推動松脂塊前進。使松脂塊有足夠的熔解時間。在器底設直接水蒸氣噴管，用水蒸氣加熱熔解松脂。立式熔解器為一圓筒體，由一根直立的進脂管與熔解器本體下部相連而成。器下部設直接水蒸氣噴管，底部錐形，裝有排渣閥門。松脂、熔解用松節油和水連續地沿進脂管流入熔解器下部，然後在熔解器中由下而上不斷地被直接水蒸氣加熱而熔解。較脂液重的粗渣、泥沙等沉積於熔解器底部，通過錐底下的排渣閥門定期排放。熔解脂液從熔解器頂部流入濾渣器濾去大部雜質，進入凈制工序。在熔解過程中，蒸發出的油水蒸氣可用換熱器冷凝流回熔解器中。熔解溫度控制在96℃以下。

脂液凈制

中國多採用澄清法。此法設備簡單，維修容易，無須消耗動力，缺點是佔地面積大，分離時間長，還需加一套中層脂液處理設備。通常採用半連續式澄清槽組，水分和雜質通過2～4個澄清槽分離，生產量較小時，也可只用一個澄清槽。脂液澄清連續進行，水與雜質間歇排出。澄清的脂液再經一小型過濾器，除去未沉降極少量的樹皮雜質後，流至蒸餾塔。澄清過程中，在澄清脂液和下層水之間，有一層脂液、細小雜質和水的混合物，稱中間層。中間層與渣水由各槽下部放出，再經進一步澄清後放回至熔解器回收，或直接蒸餾回收黑色松香和松節油。

連續蒸餾

凈制脂液直接蒸餾時，沸點隨脂液中松香含量的增加而升高，如欲將松節油蒸盡，溫度將達到250～300℃，這將使樹脂酸脫羧分解，大大影響松香質量。水蒸氣蒸餾可降低蒸餾溫度，保證松香質量。蒸餾時適當提高溫度可減少水蒸氣的耗量。馬尾鬆鬆脂常壓連續蒸餾工藝有3種：①一塔三段。蒸餾塔用盲板分隔為三個塔段，相鄰塔段間有溢流管相通，凈制脂液經預熱器加熱至140℃左右，連續進入塔上部，在三個塔段的頂部分別蒸出優級松節油（優油）、中間松節油（中油，作熔解用）和高沸點松節油（重油）與水的混合蒸汽，經換熱器冷凝和油水分離後得優油、中油和重油。從塔底連續放出松香。塔底溫度一般為190～200℃。②二塔三段。凈制脂液經預熱後進入第一塔，塔分兩段，上段蒸出優油與水的混合蒸汽，經冷凝後得優油；下段蒸出中油、重油與水的混合蒸汽，經分凝塔分離中油和重油。塔底放出松香。③一塔二段。蒸餾塔分隔成兩段，上段蒸出優油與水的混合蒸汽，下段蒸出重油與水的混合蒸汽，分別冷凝和油水分離後得優油和重油，塔底放出松香。松脂中不含高沸點油分時可採用一個塔，亦不分段，蒸出全部優油，塔底溫度亦可降低。

連續蒸餾塔一般為板式塔，採用浮閥塔較多。每一塔段底裝有直接水蒸氣噴管，噴出過熱水蒸氣，溫度在300～350℃，每塊塔板上裝有水蒸氣加熱盤管，以加熱脂液，供給松節油氣化所需熱量。各級松節油和水的混合蒸汽由換熱器冷凝冷卻。可用浮頭式列管換器或較高效的螺旋板換熱器。在換熱面積較小時，可用盤管換熱器。

間歇水蒸氣法

分三個工序間歇進行，其原理和工藝條件與連續水蒸氣法基本相同。間歇水蒸氣法馬尾鬆鬆脂加工工藝流程如圖2。松脂從螺旋輸送機進入料斗，經密閉加料閥間歇流入熔解釜，以直接水蒸氣加熱熔解後的脂液用水蒸氣壓入過渡槽。熔解時逸出的松節油和水的混合蒸汽經氣液分離器和換熱器回收。熔解脂液在過渡槽貯留10分鍾後經過濾器流入澄清槽組（7、8、9、10）澄清。澄清脂液從澄清槽（10）分次流入一級蒸餾釜，蒸出優油和水的混合蒸汽，經換熱器（12）冷凝、油水分離器分層和鹽濾器（14）除去殘水，優油由貯槽送往油庫。蒸完優油的脂液分次流入二級蒸餾釜，按溫度先後蒸出中油、重油，中油和水的混合蒸汽經換熱器（16）冷凝、油水分離器分出的中油由貯槽泵往加油罐作熔解松脂用。重油和水的混合蒸汽經換熱器（16）冷凝、油水分離器分層和鹽濾器除殘水，除水重油經重油貯槽送往油庫。過渡槽和澄清槽逸出的松節油蒸汽經換熱器冷凝流入加油罐回收。澄清時的中層脂液經排渣槽在中層脂液澄清槽再澄清後於噴提鍋回收松節油，並蒸煮黑松香。

圖2松脂間歇熔解每次加料量按30分鍾生產能力計算。間歇式熔解器為直立圓錐形，用不銹鋼板焊制，也有用普通鋼板內襯混凝土製成。直接水蒸氣噴管設於底部，噴管上面有篩板。松脂熔解後，由熔解釜上部通入水蒸氣（2～3千克/平方厘米），將脂液從底部壓出，送至凈制工序。較大的雜質留在篩板上，定期從出渣口清除。凈制的工藝流程和設備與連續法相似。為了防止從熔解釜壓送脂液時對澄清槽中脂液的攪動，在澄清槽前設一過渡槽，有效容積為一次熔解脂液的量。有的工廠在澄清槽後設一澄清脂液過渡槽，計量蒸餾一次的脂液，用水蒸氣壓送至一級蒸餾釜。馬尾鬆鬆脂間歇水蒸氣法蒸餾分二級或三級進行，一級蒸餾釜蒸出優油，二級蒸餾釜蒸出中油、重油，最後放出松香。或在一個蒸餾釜中分三個階段蒸出優油、中油、重油。通常進料溫度在85℃左右，加熱至150～155℃前蒸出優油，175℃前蒸出中油，185～200℃前蒸出重油。蒸餾釜為不銹鋼制圓筒體，下部設有間接水蒸氣管加熱脂液和一定數量小孔的直接水蒸氣噴管，通入300～350℃過熱直接水蒸氣蒸出松節油。松脂中不含高沸點油分時只用一級蒸餾，在180℃前將松節油全部蒸出。

簡易加工法

有滴水法、雙釜滴水法和簡易水蒸氣法3種。

滴水法

將松脂裝入蒸餾釜內，用直接火加熱，以滴入水的方式產生水蒸氣蒸出松節油。蒸餾釜由不銹鋼板或鋁板焊制，爐灶用磚砌成。松脂入釜後，爐灶開始生火，先蒸出部分輕油。當釜內溫度上升至一定溫度時，經轉子流量計計量滴水，調節水量和溫度先後蒸出優油、中油、重油，經冷凝後分別收集。釜內放出的松香，以兩層不銹鋼（或銅）網夾脫脂棉過濾，除去雜質，再進行包裝。滴水法加工所需設備簡單，投資少，對動力要求不高，設於靠近采脂林區，松脂可及時加工，減少運輸過程中松節油的損失及松香的氧化。由於用直接火加熱，松香質量不穩定，且易釀成火災。

雙釜滴水法

在單釜生產的同一灶上方增設一熔解釜，利用煙道氣的余熱，對松脂進行預熱、熔解，然後借高位差使熔解的松脂經過濾後，間歇流入蒸餾釜中，進行蒸餾。雙釜生產比單釜生產縮短加工工時，降低燃料用量，雜質在蒸餾之前濾去，可以提高產品質量，生產也比較安全。

簡易水蒸氣法

又稱小蒸汽法。該法不用直接火加熱，而用過熱水蒸氣，兼作解吸介質。是雙釜滴水法的改進。其特點是：在松脂質量較好時，可不加松節油熔解，也不設澄清工序，並免去殘渣處理設備。蒸餾過程中過熱水蒸氣二次利用，用輪蒸法分別蒸出優油和中油、重油。比直接火法安全。

產品處理

①松香包裝：連續蒸餾塔生產的松香可直接從塔底經管道輸入包裝場，灌裝於鍍鋅鐵皮桶內，每桶松香凈重225～230千克。如輸送管道過長，可用水蒸氣夾套保溫。間歇水蒸氣法或簡易加工法放出的松香，先裝入鋁板制的槽（車），然後分裝於桶中。裝桶時應取樣檢驗松香的質量。裝滿松香的鐵皮桶用包裝車分運至包裝場冷卻，桶間應保持一定距離，以利散熱。松香全部固化約需3晝夜。冷卻後的松香經結晶檢查合格才能入庫。②松節油的收集：從蒸餾設備蒸出的各類松節油和水的混合蒸汽，通過換熱器冷凝和冷卻，進入油水分離器分離水分。優油和重油再經鹽濾器除去所含乳狀水分即得產品優級松節油和重質松節油。③松香結晶：結晶影響松香質量，松香晶體熔點較高，可達110～135℃，難於皂化，降低松香使用價值。嚴重結晶的松香為等外品。中國馬尾鬆鬆脂中樅酸型樹脂酸含量較多，加熱過程中發生異構，造成單一樹脂酸組成含量過高而出現結晶現象。蒸餾溫度較低，放香後冷卻較快，長葉松酸含量較多時，易產生低溫結晶。蒸餾溫度過高，時間較長，異構劇烈，形成大量樅酸，易產生高溫結晶。加熱溫度適當、冷卻過程合理、長葉松酸和樅酸的含量比例適當時，結晶趨勢最低，不易產生結晶現象。晶體在105～120℃時成長速度最快，在熔融松香冷卻過程中，通過這段溫度區域時間過長時，也易產生結晶現象。水分對晶體的形成也有較大的影響，松香含水率在0.15%以上者易結晶。包裝冷卻過程中，如有晶種存在，也會引起松香結晶。松香包裝時，液香流槽內常有白色的混濁物，放香時這種白色混濁物被熱香帶入包裝桶，難被熱香熔化而懸浮在液香中，充當晶種而引起松香結晶。熱香冷卻過程中，受到振動，亦易引起結晶。防止松香結晶必須綜合考慮到上述各方面的因素。如：根據原料的組成特性，確定適宜的蒸餾溫度和時間以及冷卻條件，以控制松香中樹脂酸的異構程度，使結晶趨勢最小；注意冷卻環境，使松香較快地通過由40℃冷到80℃這一降溫過程；保證過熱水蒸氣的干度和溫度，降低松香含水率；保持松香包裝工段的清潔，勿使晶體帶入包裝桶等。

趨勢

中國隨著工業的發展，國民經濟許多部門對松香質量的要求日益提高，在國際市場上尤應努力提高松香質量，以加強競爭能力；水蒸氣蒸餾法松脂加工將得到進一步發展；採用高真空蒸餾新工藝生產高酸值高軟化點淺色松香，以滿足用戶的特殊需要。

松脂加工設備

見松脂加工。

7. 間歇式回收塔（精餾塔）在處理低濃度酒精時屬非連續定態的過程，為保證產品濃度達到要求，賜教具體操作

假設你的精餾塔理論板數足夠，只要控制有足夠大的迴流比，使精餾塔頂溫穩定在79.3℃（質量分數80%的乙醇水溶液的沸點）以下，就能保證產品濃度達到要求。

8. 廢舊輪胎煉油中的「釜式蒸餾」設備具體指的是什麼設備，工作原理是什麼

釜式蒸餾就是單釜蒸餾或多釜蒸餾，也就是所謂的土式煉油爐，一個卧式爐加一個冷凝器，一個阻火器，一個油水分離器，就能煉油，這種煉油方式環保不達標，不推薦使用。最好還是用管式爐加焦化塔是最佳方案。

9. 為什麼制葯過程中主要採用間歇精餾方式

間歇精餾又抄稱為分批精餾。間歇襲精餾操作開始時，全部物料加入精餾釜中，再逐漸加熱汽化，自塔頂引出的蒸氣經冷凝後，一部分作為流出液產品，另一部分作為迴流送回塔內，待塔釜組成降到規定值後，將其一次排出，然後進行下一批的精餾操作。
間歇精餾與連續精餾相比，具有以下特點[1]。
（1） 間歇精餾為非穩態過程 即塔內操作參數（如溫度、組成）不僅隨位置變
化，也隨時間變化。
（2） 間歇精餾塔只有精餾段。
因此，間歇精餾常用一下操作方式：
（1） 餾出液組成恆定的間歇精餾操作，即餾出液組成保持恆定，而相應的迴流
比不斷地增大。
（2） 迴流比恆定的間歇精餾操作，即迴流比保持恆定，而流出液組成逐漸減小。
（3） 優化變迴流比操作方式，即某一階段（如操作初期）採用恆餾出液組成的操作，另一階段（如操作後期）採用恆迴流比下操作。