1. 誰知道烏貝路德粘度計的工作原理
其實我也不是特別懂,這是我的學分析化學的化學老師告訴我的原理,不知道能不能對您有所幫助,您一定是高手啦~這個名詞我都不是很熟悉的說~
粘度的測定和應用
【實驗原理】
高聚物摩爾質量不僅反映了高聚物分子的大小,而且直接關繫到它的物理性能,是個重要的基本參數。與一般的無機物或低分子的有機物不同,高聚物多是摩爾質量大小不同的大分子混合物,所以通常所測高聚物摩爾質量是一個統計平均值。
測定高聚摩爾質量的方法很多,而不同方法所得平均摩爾質量也有所不同。比較起來,粘度法設備簡單,操作方便,並有很好的實驗精度,是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質量成為粘均摩爾質量。
粘度法測高聚物溶液摩爾質量時,常用名詞的物理意義,如表2-30-1所示: (見後面的參考資料)
表2-30-1 常用名詞的物理意義(見後面的參考資料)
η0
純溶劑的粘度,溶劑分子與溶劑分子間的內摩擦表現出來的粘度。
η
溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內摩擦的綜合表現。
ηr
相對粘度,ηr=η/η0,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。
ηsp
增比粘度,ηsp= (η - η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1,反映了高分子與高分子之間,純溶劑與高分子之間的內摩擦效應 。
ηsp/C
比濃粘度,單位濃度下所顯示出的粘度 。
[η]
特性粘度, ,反映了高分子與溶劑分子之間的內摩擦 。
高聚物稀溶液的粘度是它在流動時內摩擦力大小的反映,這種流動過程中的內摩擦主要有:純溶劑分子間的內摩擦,記作η0;高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦;以及高聚物分子間的內摩擦。這三種內摩擦的總和稱為高聚物溶液的粘度,記作η。實踐證明,在相同溫度下η>η0 ,為了比較這兩種粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp表示:
ηsp =(η -η0)/η0 =η/ η0 - 1 = ηr
1式中,ηr稱為相對粘度,反映的仍是整個溶液的粘度行為,而ηsp則是扣除了溶劑分子間的內摩擦以後僅僅是純溶劑與高聚物分子間以及高聚物分子間的內摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp往往隨質量濃度C的增加而增加。為了便於比較,定義單位濃度的增比粘度ηsp/C為比濃粘度,定義lnηr /C為比濃對數粘度。當溶液無限稀釋時,高聚物分子彼此相隔甚遠,它們的相互作用可以忽略,此時比濃粘度趨近於一個極限值,即:
式中[η]主要反映了無限稀釋溶液中高聚物分子與溶劑分子之間的內摩擦作用,稱為特性粘度,可以作為高聚物摩爾質量的度量。由於ηsp與ηr均是無因次量,所以[η]的單位是濃度C單位的倒數。[η]的值取決於溶劑的性質及高聚物分子的大小和形態,可通過實驗求得。因為根據實驗,在足夠稀的高聚物溶液中有如下經驗公式:
圖2-30-2 外推法求[η](見後面的參考資料)
上式中,κ和β分別稱為Huggins和Kramer常數,這是兩個直線方程,因此我們獲得[η]的方法如圖2-30-2所示:一種方法是以ηSP/C對C作圖,外推到C→0的截距值;另一種是以lnηr/C對C作圖,也外推到C→0的截距值,兩條線應會合於一點,這也可校核實驗的可靠性。
在一定溫度和溶劑條件下,特性粘度[η]和高聚物摩爾質量M之間的關系通常用帶有兩個參數的Mark-Houwink經驗方程式來表示:
圖2-30-3 烏氏粘度計(見後面的參考資料)
式中M為粘均分子量;K為比例常數;α是與分子形狀有關的經驗參數。K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質有關,也和分子量大小有關。K值受溫度的影響較明顯,而α值主要取決於高分子線團在某溫度下,某溶劑中舒展的程度,其數值介於0.5~1之間。K與α的數值可通過其它絕對方法確定,例如滲透壓法、光散射法等,從粘度法只能測定得[η]。
由上述可以看出高聚物摩爾質量的測定最後歸結為特性粘度[η]的測定。本實驗採用毛細管法測定粘度,通過測定一定體積的液體流經一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。所使用的烏氏粘度計如圖2-30-3所示,當液體在重力作用下流經毛細管時,其遵守泊肅葉(Poiseuille)定律:
該式中,η為液體的粘度;ρ為液體的密度;L為毛細管的長度;r為毛細管的半徑;t為V體積液體的流出時間;h為流過毛細管液體的平均液
柱高度;V為流經毛細管的液體體積;m為毛細管末端校正的參數(一般在r/L《1時,可以取m=1)。
對於某一隻指定的粘度計而言,(10)式中許多參數是一定的,因此可以改寫成:
該式中,B<1,當流出的時間t在2min左右(大於100s),該項(亦稱動能校正項)可以忽略,即η=Aρt。
又因通常測定是在稀溶液中進行(C<1×10-2g·cm-3),溶液的密度和溶劑的密度近似相等,因此可將ηr寫成 :
式中,t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間;t0為純溶劑流過的時間。所以通過測定溶劑和溶液在毛細管中的流出時間,從(12)式求得ηr,再由圖2-30-2求得[η]。
【儀器試劑】
恆溫槽1套;烏貝路德粘度計1支;分析天平1台;移液管(10mL,2支、5mL,1支);停表1隻;洗耳球1個;橡皮管夾2個;橡皮管(約5cm長,2根);吊錘1個。
聚丙烯醯胺(或聚乙烯醇) ;NaNO3(3mol·dm-3、1mol·dm-3)。
【實驗步驟】
1. 粘度計的洗滌 先用熱洗液(經砂心漏斗過濾)將粘度計浸泡,再用自來水、蒸餾水分別沖洗幾次,每次都要注意反復流洗毛細管部分,洗好後烘乾備用。
2. 調節恆溫槽溫度至(30.0± 0.1)℃,在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管,然後將其垂直放入恆溫槽,使水面完全浸沒G球,並用吊錘檢查是否垂直。
3. 溶液流出時間的測定 用移液管分別吸取已知濃度的聚丙烯胺溶液10mL和NaNO3溶液(3mol·dm-3)5mL,由A管注入粘度計中,在C管處用洗耳球打氣,使溶液混合均勻,濃度記為C1,恆溫15min,進行測定。測定方法如下:將C管用夾子夾緊使之不通氣,在B管處用洗耳球將溶液從F球經D球、毛細管、E球抽至G球2/3處,解去C管夾子,讓C管通大氣,此時D球內的溶液即回入F球,使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落,當液面流經a刻度時,立即按停表開始記時間,當液面降至b刻度時,再按停表,測得刻度a、b之間的液體流經毛細管所需時間。重復這一操作至少三次,它們間相差不大於0.3s,取三次的平均值為t1。
然後依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mLNaNO3溶液(1mol·dm-3),將溶液稀釋,使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5,用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2、t3、t4、t5。應注意每次加入NaNO3溶液後,要充分混合均勻,並抽洗粘度計的E球和G球,使粘度計內溶液各處的濃度相等。
4. 溶劑流出時間的測定 用蒸餾水洗凈粘度計,尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。用1mol·dm-3NaNO3洗1~2次,然後由A管加入約15mL1mol·dm-3NaNO3溶液。用同法測定溶劑流出的時間t0。
實驗完畢後,粘度計一定要用蒸餾水洗干凈。
【注意事項】
— 高聚物在溶劑中溶解緩慢,配製溶液時必須保證其完全溶解,否則回影響溶液起始濃度,而導致結果偏低。
— 粘度計必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。
— 本實驗溶液的稀釋是直接在粘度計中進行的,因此每加入一次溶劑進行稀釋時必須混合均勻,並抽洗E球和G球。
— 實驗過程中恆溫槽的溫度要恆定,溶液每次稀釋恆溫後才能測量。
— 粘度計要垂直放置,實驗過程中不要振動粘度計,否則影響結果的准確性。
【數據處理】
1. 將所測的實驗數據及計算結果填入下表中:
原始溶液濃度C0 (g·cm - 3);恆溫溫度 ℃
C/g·cm-3
t1/ s
t2/ s
t 3/ s
t平均/ s
ηr
lnηr
ηSP
ηSP / C
lnηr / C
Ci
2. 作ηSP /C-C及lnηr / C-C圖,並外推到C→0求得截距即得[η]。
由公式(9)計算聚丙烯醯胺的粘均摩爾質量
呵呵~感謝我的hy老師~
By L
2. 奧氏粘度計的奧氏粘度計使用方法
1.先將奧氏粘度計用洗液和蒸餾水洗干凈,然後烘乾備用。
2.然後調節奧氏粘度計恆溫槽至(25.0±0.1)℃。
3.用移液管取一定量待測液放入奧氏粘度計中,然後把奧氏粘度計垂直固定在恆溫槽中,恆溫5min~10min。
4.壓縮洗耳球後,連接一根段橡皮管接於1管口,向管內吸氣。待液體上升至1管A線上1cm處,拔開洗耳球。利用秒錶測定液體流經AB兩刻度間所需的時間。重復同樣操作,測定5次,要求各次的時間相差不超過0.3s,取其平均值。
5.最後將奧氏粘度計中的待測液傾入回收瓶中,用熱風吹乾。再用移液管取相同體積蒸餾水從2管口放入粘度計中,與前述步聚相同,測定蒸餾水流經AB兩刻度間所需的時間,重復同樣操作,要求同前。
3. 運動粘度計測試原理是什麼
粘度是在測試溫度下從運動粘度計(也稱為全自動運動粘度測定儀)到測試產品的到期時間與在20°C(293 K)的溫度下200 ml蒸餾水的到期時間的比值,該值是設備的常數(水數)。該比率的值表示為條件度的數量。在確定實驗室中油品的條件粘度時,使用運動粘度計,燃氣或酒精燃燒器,溫度計,試劑和其他實驗室設備。確定粘度的實驗室過程既費力又費時(采樣後2-3小時)。然而,煉油過程是連續的,操作人員必須連續接收有關所得石油產品的狀態和質量的信息。這種粘度信息由自動運動粘度計提供。
當固體在液體中自由下落時,可以考慮從一定的時刻開始恆定的運動速度,而重量的作用力則通過粘度來平衡。如果實心球掉入液體中,則斯托克斯定律有效:
圖顯示了落球運動粘度計的示意圖。液體泵將液體樣本從過程管線的儲罐或旁通管線帶入測量管。開啟泵後,向上的液體流將球提升到上邊界網格的高度,此後泵驅動器自動關閉,球開始掉落。球通過長度為L的測量管的一部分所花費的時間是由兩個感應線圈組成的,該感應線圈的初級繞組和次級繞組通過差分變壓器電路連接。當球通過線圈時,會出現不平衡信號,該信號會被放大。放大器輸出用於接通控制單元相應繼電器的繞組。兩個繼電器操作之間的時間。
回復者:華天電力
4. 品式粘度計的具體使用方法
工具/原料
品氏粘度計
移液管
秒錶
步驟/方法
將粘度計用洗液和蒸餾水洗干凈,然後烘乾備用。
調節恆溫槽至(25.0±0.1)℃。
用移液管取一定量待測液放入粘度計中,然後把粘度計垂直固定在恆溫槽中,恆溫5min~10min。
用打氣球接於D管並堵塞2管,向管內打氣。待液體上升至C球的2/3處,停止打氣,打開管口2。利用秒錶測定液體流經兩刻度間所需的時間。重復同樣操作,測定5次,要求各次的時間相差不超過0.3s,取其平均值。
將粘度計中的待測液傾入回收瓶中,用熱風吹乾。再用移液管取10mL蒸餾水放入粘度計中,與前述步聚相同,測定蒸餾水流經m1至m2所需的時間,重復同樣操作,要求同前。
注意事項
實驗結束後,要注意及時清洗試驗器具
把實驗器具放回原位
5. 奧氏粘度計的使用方法和用途是什麼
1.先將奧氏粘度計用洗液和蒸餾水洗干凈,然後烘乾備用。 2.然後調節奧氏粘度計恆溫槽至(25.0±0.1)℃。 3.用移液管取一定量待測液放入奧氏粘度計中,然後把奧氏粘度計垂直固定在恆溫槽中,恆溫5min~10min。 4.用打氣球接於D管並堵塞2管,向管內打氣。待液體上升至C球的2/3處,停止打氣,打開管口2。利用秒錶測定液體流經兩刻度間所需的時間。重復同樣操作,測定5次,要求各次的時間相差不超過0.3s,取其平均值。 5.最後將奧氏粘度計中的待測液傾入回收瓶中,用熱風吹乾。再用移液管取10mL蒸餾水放入粘度計中,與前述步聚相同,測定蒸餾水流經m1至m2所需的時間,重復同樣操作,要求同前。
奧氏粘度計製作容易,操作簡便,具有較高的測量精度,特別適用於粘滯系數小的液體,如水、汽油、酒精、血漿或血清等的研究。
6. 黏度實驗中,若測蒸餾水是黏度計傾斜放置,而測酒精時黏度計垂直放置,這對實驗結果有什麼影響
測蒸餾水是黏度計傾斜放置,△t1值偏大,實驗結果偏小。
7. 求烏氏粘度計的使用方法
使用步驟:
一、取出烏氏粘度計,按照規定製成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml)
二、取續濾液(不得少於7ml)沿潔凈、乾燥烏氏粘度計的管2內壁注入B中,將粘度計垂直固定於恆溫水浴(水浴溫度除另有規定外,應為25±0.05℃)中,並使水浴的液面高於球C,放置15分鍾後;
三、將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內自然下落,用秒錶准確記錄液面自測定線m<[1]>下降至測定線m<[2]>處的流出時間;
四、重復測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。
五、取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重復測定兩次,兩次測定值應相同,為溶劑的流出時間(T<[0]>)。按下式計算特性粘數:
1nη<[r]>特性粘數[η]=────C式中η<[r]>為T/T<[0]>;c為供試液的濃度(g/ml)。
8. 怎麼使用烏氏粘度計
1) 調節恆溫槽溫度
2) 配製高聚物溶液
准確稱取0.1-0.25g樣品放入25ml清潔乾燥的容量瓶中,倒入20ml甲苯。樣品放入通風櫥內,等樣品完全溶解之後放入已調節好的恆溫槽中,溶劑瓶也放入恆溫槽中。待恆溫後,再加溶劑至刻度。取出搖均勻後,用玻璃砂芯漏斗過濾到另一25ml容量瓶中,放入恆溫槽恆溫待用。
3) 洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔是決定實驗成功的關鍵之一。若是新的粘度計,先用洗液洗,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘乾待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯(溶劑)灌入粘度計中浸洗,除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,傾去甲苯液(倒入回收瓶中),再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌,最後烘乾。
玻璃砂芯漏斗要用含3%的硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘乾待用。
4) 測定溶劑的流出時間
本實驗用烏氏粘度計,它是氣承懸柱式可稀釋的粘度計,將清潔乾燥的粘度計垂直地放入恆溫水槽內使水面完全浸沒小球。用移液管吸10ml甲苯。從A管注入F球中,於25℃恆溫槽中恆溫3分鍾,然後進行測定。在C管套一乳膠管,用手捏住,使之不通氣。在B管用吸球將溶劑從F球經毛細管、E球吸入G球,然後先松開吸球後,再松開C管橡皮管,讓C管通大氣。此時液體即開始流回F球。用眼睛水平地注視著正在下降的液面,用秒錶准確地測定液面流經a線與b線之間所需的時間,並記錄。重復上述操作三次,每次測定相差不大於0.2秒。取三次的平均值為t0,即為溶劑甲苯的流出時間。
5) 溶液流出時間的測定
測定t0後,將粘度計中的甲苯倒入回收瓶、烘乾,用干凈的移液管吸取已恆溫好的被測溶液10ml,移入粘度計(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恆溫2分鍾,按上面的步驟,測定溶液(濃度為c1)的流出時間t1。
用移液管加入5ml預先恆溫好的甲苯對上述溶液進行稀釋,稀釋後的溶液的濃度c2為起始濃度c1的2/3,流出時間為t2。同樣,依次加入甲苯5ml、10ml、10ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、1/3、1/4(注意每次加入純溶劑後,一定要混合均勻,且要等恆溫後測定),分別測定其流出時間,記錄之。
6) 粘度計的洗滌
測量完畢後,取出粘度計,將溶液倒入回收瓶,用純溶劑反復清洗幾次,烘乾,並用熱洗液裝滿,浸泡數小時後倒去洗液,再用自來水、蒸餾水沖洗,烘乾備用。
9. 黏度法測定水溶性高聚物相對分子質量實驗中測蒸餾水的流出時間時,加蒸餾水的量是否要准確測量
需要准確測量,與被測水溶性高聚物的體積相等