❶ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試,餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色,只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況,我認為有兩種可能:①指示劑時間長了,裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了;②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的,得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
❷ 162.怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮
一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理:加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為止,棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣(若氨氮含量較高,可分取適量水樣並加去離子水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入500mL凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,導管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定:於上述蒸餾定容的250mL餾出液中,加兩滴混合指示劑(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止,記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗:以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ,記錄用量K。
3、計算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積
❸ 地表水做氨氮時的注意事項
廢水氨氮處理前先要檢測氨氮的濃度,到底怎麼檢測呢?現在我帶您來看看吧!
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廢水氨氮測定原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,顏色在較寬波長范圍內具強烈吸收;通常測量用波長在410—425nm范圍。
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廢水氨氮適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mol/L(光度法),測定上限為2mg/L;採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L;水樣作適當預處理後,可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活污水等。
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廢水氨氮測定準備
儀器准備:分光光度計、PH試紙;試劑配製:納試試劑,配置試劑用無氨水。
測定準備:由測得得吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度得校準曲線。
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廢水氨氮水樣測定
步驟1
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液;
步驟2
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線;
步驟3
加1.5ml納氏試劑,混勻;放置10min後,同校準曲線步驟測量吸光度。
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廢水氨氮注意事項
(1) 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響;靜置後生成的沉澱應除去。
(2) 濾紙中常含有痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌;所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。
❹ 氨氮蒸餾比色法為什麼要在PH7.4的條件下蒸餾
蒸餾法 1概述 1.1方法原理 調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色
❺ 你好,你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼,能說明下嗎,謝謝,我郵箱[email protected]
氨氮含量較高時,可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將是測定結果偏高。有關反應的解釋:
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和,消除它們的影響;
2、加入氧化鎂,使水樣呈微鹼性,使銨根呈氨的存在形式,易被蒸餾出來;
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應,而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液,實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱,能定量接受氫離子變為硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。
❻ 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
❼ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。
❽ 測氨氮前期處理用蒸餾法時,為什麼餾出液達200ml
我的理解是這樣的:蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓硼內酸溶液容徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了。個人愚見,僅供參考!