⑴ 乙酸乙酯制備實驗中產物中的雜質有哪些怎樣除去
乙醇
乙醇
用飽和純鹼溶液除去這些雜質
⑵ 製取乙酸乙酯 步驟
乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最後加乙酸,
然後加熱(可以控制實驗)
1:酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。
2:制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,要保持在60
℃~70
℃左右,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3導氣管不要伸到na2co3溶液中去,防止由於加熱不均勻,造成na2co3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
3.1:濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑,還能做脫水劑。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利於分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便於聞到乙酸乙酯的香味。
3.3:為有利於乙酸乙酯的生成,可採取以下措施:
(1)制備乙酸乙酯時,反應溫度不宜過高,保持在60
℃~70
℃。不能使液體沸騰。
(2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時採用乙醇過量的辦法。
(3)起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水,濃硫酸的用量要稍多於乙醇的用量。
(4)使用無機鹽na2co3溶液吸收揮發出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用鹼(naoh)的原因。
雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是鹼會催化乙酸乙酯徹底水解,導致實驗失敗。
⑶ 製取乙酸乙酯的實驗中,最後得到到有機層可以經過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯嗎另外蒸餾除去的是什麼
可以,因為乙酸和乙醇在反應時生成的有機物不只生成乙酸乙酯。
蒸餾主要除去的是乙醚(乙醇和乙醇脫水)、乙酸酐(乙酸和乙酸脫水),還有未反應完成的乙醇和乙酸。
⑷ 乙酸乙酯制備實驗中產物中的雜質有哪些怎樣除去
雜質:副反應產物:乙醚、乙烯;反應物:醋酸、乙醇;生成物:水;催化劑和脫水劑:硫酸
加飽和碳酸鈉溶液:中和硫酸、醋酸
分液,除去下層水相,飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌酯層:除去大部分硫酸鈉、醋酸鈉和部分乙醇等
無水硫酸鎂乾燥:除去水
蒸餾:除去乙醚,最終得含少量乙醇的乙酸乙酯
⑸ 乙酸乙酯的制備實驗粗產品中有哪些雜質 用什麼方法除去
雜質有乙醚、乙醇、乙酸.
凈化方法:
將制的的產品用蒸餾水萃取,其中的酸、醇能溶於水濾除.反復萃取多次基本可以達到提純目的.
⑹ 乙酸乙酯的制備方法
目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰,而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法,在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝,在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亞邁拉庫地區採用日本昭和電工專利技術建成了50
kt/a生產裝置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
ch3ch2oh+ch3cooh=ch3cooch2ch3+h2o
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
(2)
乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下,兩個分子的乙醛自動氧化和縮合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2ch3cho→ch3cooch2ch3
乙醛
乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置,在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。
(3)乙醇脫氫法
採用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯,經高低壓蒸餾除去共沸物,得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2
乙醇
乙酸乙酯
氫
(4)
乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下,乙烯氣相水合後與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
ch2ch2+ch3cooh=ch3cooch2ch3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%,以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。rhone-poulenc
、昭和電工和bp等跨國公司都開發了該生產工藝。
⑺ 乙酸乙酯的制備試驗中,反應後的粗產物含有哪些雜質應該如何除去各步洗滌的目的是什麼
有乙酸硫酸和乙醇,可用飽和碳酸鈉溶液除去,乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容,可萃取分離除去。另外還有少量乙醚。總的說來,就是先用飽和碳酸鈉溶液洗滌,然後用氯化鈉溶液,最後用飽和氯化鈣溶液洗滌,洗滌的目的是除去碳酸根離子。
乙酸乙酯是一種具有官能團-COOR的酯類(碳與氧之間是雙鍵),能發生醇解、氨解、酯交換、還原等一般酯的共同反應。低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,具有優異的溶解性、快乾性,用途廣泛,是一種重要的有機化工原料和工業溶劑。
(7)乙酸乙酯的制備蒸餾除乙醚擴展閱讀:
注意事項
制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。而且乙醇與乙酸極易溶於水,會造成倒吸。