mea亞胺合成連續蒸餾

㈠ 鄰苯二甲醯亞胺的制備方法

制備鄰苯二甲醯亞胺的主要方法有 3 種: 是制備鄰苯二甲醯亞胺的傳統方法。此法操作簡單 ,原料易得,是用鄰苯二甲酸酐與碳酸銨反應製得流程如下圖。
將苯酐和碳酸氫銨按摩爾比1：1.2混合，經粉碎機粉碎後投入反應釜，加熱約4h升至200℃，再以稍快速度升溫至280-300℃。將熔融物出料至結晶，冷卻固化、粉碎即得成品，收率95%以上。每噸含量為95%的鄰苯二甲醯亞胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氫銨660kg。 用鄰苯二甲酸酐和尿素反應，反應方程式如下：

將鄰苯二甲酸酐與尿素混合均勻，加熱攪拌，待全部熔化，保持160℃，約過10min，反應物體積突然增多，停止加熱，繼續攪拌，直到反應物固化，再用大火加熱，數分鍾後停止加熱，不斷攪拌，一定時間後加水過濾，先用3%碳酸氫鈉洗滌，再水洗，乾燥即得成品。
尿素法裝置簡單，整個操作可以在一個反應器中進行，反應溫度低，環境污染少，產品質量高，色澤好，收率頗高。

㈡ H酸-甲亞胺光度法

方法提要

在pH為5～6的緩沖溶液中，硼與H酸-甲亞胺生成黃色配合物，該配合物在暗處放置12h後顯色完全，藉此進行光度法測定。

測定結果以HBO₂表示。最低檢測質量為6.0μg，檢測下限為1.2mg/L。

Cu、Fe、Al對測定有干擾。加入EDTA可消除Cu、Fe干擾，Cu在1.0mg/L時測定誤差為2.8%，因為一般水體中銅的含量較低，故此種干擾可以不予考慮。

硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯離子、鉀、鈉等對本法無干擾。加入EDTA能消除鈣、鎂、鋁等干擾。

儀器和裝置

分光光度計。

無硼比色管10mL。

試劑

乙酸銨沖溶液(pH=5.6)稱取75g乙酸銨(NH₄Ac)、5.0g乙二胺四乙酸二鈉溶於110mL純水中，加入37.5mL冰乙酸。

甲亞胺-H酸溶液稱取0.5g甲亞胺-H(C₁₇H₁₃NO₈S)、2.0g抗壞血酸(C₆H₈O₈)，加入100mL純水，微熱(溫度不得超過50℃)使其完全溶解。此溶液現用現配。

硼酸標准儲備溶液ρ(H₃BO₃)=600μg/mL稱取0.3000g乾燥硼酸(H₃BO₃)溶於純水中，定容至500mL，貯存於聚乙烯瓶中。

硼酸標准溶液ρ(H₃BO₃)=60.0μg/mL吸取10.0mL硼酸標准儲備溶液用水稀釋至100mL，貯存於聚乙烯瓶中。

校準曲線

取0.0mL、0.1mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.00mL硼酸標准溶液於一系列10mL無硼比色管中，用純水稀釋至5.0mL。

向標准系列管中加入2.0mL乙酸銨緩沖溶液，混勻，准確加入2.0mL甲亞胺-H溶液，混勻，靜置90min。於波長4.20nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測量吸光度。以硼酸的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

吸取5.00mL水樣於10mL無硼比色管中。按校準曲線操作步驟測量吸光度，從校準曲線上查得硼酸量。

水樣中硼酸的質量濃度的計算參見公式(81.6)。

注意事項

1)H酸-甲亞胺的合成:將18gH酸溶於1000mL水中，稍加熱使之溶解完全。用100g/LNaOH溶液中和至中性，滴加HCl並不停攪拌，使pH=1.5，加20mL水楊醛。40℃加熱1h，靜置16h，離心分離已合成的H酸-甲亞胺，用無水乙醇洗滌5次。靜置24h，待乙醇完全揮發後，於80℃烤箱中乾燥3h。存放於乾燥器中。

2)硼與甲亞胺的配合物受強烈光線的照射，顏色會逐漸減退，使吸光度下降，故顯色後的溶液應在暗處放置。

3)若水樣中含硼量超過4mg/L時，可以少取試樣或將H酸-甲亞胺的濃度提高到90%。此時，測定上限可達12μg/mL。

㈢ 求助加布瑞爾反應（加布，亞胺，氨基，吡唑，二苯

蓋布瑞爾伯胺合成（Gabriel合成），是使用酞醯亞胺鉀（琥珀醯亞胺，鄰苯二甲醯亞胺）將鹵代烷轉換成一級胺的反應。名稱取自德國化學家Siegmund Gabriel。
鄰苯二甲醯亞胺的鈉鹽或鉀鹽與一級鹵代烷發生親核取代反應（構型翻轉），生成烷基鄰苯二甲醯亞胺。二級鹵代烷無法行此反應。由於鄰苯二甲醯亞胺的氮上只有一個氫原子，只能引入一個烷基，故該反應是製取較純凈的一級胺的常用方法。

㈣ N-丙基酞醯亞胺的合成路線有哪些

基本信息：
中文名稱
N-丙基酞醯亞胺
中文別名
N-丙基鄰苯二甲醯亞胺;
英文名稱
2-propylisoindole-1,3-dione
英文別名
1-(N-Phthalimidyl)propane;N-Propyl-phthalimid;N-propylphthalimide;phthalimido
propane;1H-Isoindole-1,3(2H)-dione,2-propyl;EINECS
226-189-1;N-(n-Propyl)phthalimide;Phthalimide,N-propyl;2-propylisoindoline-1,3-dione;
CAS號
5323-50-2
合成路線：
1.通過2-(3-碘丙基)-1H-異吲哚-1,3(2H)-二酮合成N-丙基酞醯亞胺，收率約97%；
2.通過4-(1,3-二氧代異吲哚啉-2-基)丁醯氯合成N-丙基酞醯亞胺
更多路線和參考文獻可參考http://ke.molbase.cn/cidian/690781