氨氮蒸餾吸收液選擇

㈠ 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法

1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(1)氨氮蒸餾吸收液選擇擴展閱讀

法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。

干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。

為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2 mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。

㈡ 污水處理廠 氨氮 測定方法

廢水中氨氮的測定方法
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度計。
4．pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。
2．1mol/L氫氧化鈉溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2．標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。
4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。具體參見http://www.dowater.com更多相關技術文檔。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m¬——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

㈢ 你好，你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼，能說明下嗎，謝謝，我郵箱[email protected]

氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。有關反應的解釋：
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和，消除它們的影響；
2、加入氧化鎂，使水樣呈微鹼性，使銨根呈氨的存在形式，易被蒸餾出來；
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應，而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液，實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱，能定量接受氫離子變為硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。

㈣ 水質測量氨氮時遇到的問題

1、採用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻.若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合.因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯.
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL.貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線.

㈤ 測氨氮遇到的一些重大疑問

1、采來用滴定法和納氏比色法時，蒸自餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行，尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長，可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫，可能引起納氏試劑不穩定，顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液，轉入比色管，定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸，然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。

㈥ 測氨氮遇到的問題

可能你的操作有問題，納什試劑比色法的國標檢測限是2mg/L（按最大體積50ml計算），蒸餾滴定法測的國標檢測限1000mg/L（按10ml試分），而你兩者都超出其檢測限，是否可以考慮到你的方案有問題？

㈦ 測氨氮前期處理用蒸餾法時，為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於讓硼內酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。個人愚見，僅供參考！

㈧ 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積