『壹』 克氏蒸餾頭
1,克氏蒸餾頭在常壓蒸餾也可以使用.
2,150度下用烘箱烘10h足夠了吧,建議你在5,7,9小時分別做一下,看看實際效果如何.
『貳』 什麼是減壓蒸餾法
1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
『叄』 蒸餾裝置的用途有哪些
常壓蒸餾:(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便於同時安裝毛細管和溫度計,並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。
『肆』 蒸餾頭的功能有哪些
蒸餾頭一般有三個口,一個插在蒸餾燒瓶上,一個插在冷凝管里這兩個口用來專連接燒瓶和冷凝管
還有一個口可以屬裝溫度計,來測蒸餾溫度,也可以用來插毛細管(減壓蒸餾時做氣化中心.)
蒸餾頭的上口 還可以用來加料.
『伍』 蒸餾時加入沸石防暴沸的原理是什麼
先說成因:
對過熱液體繼續加熱,會驟然而劇烈地發生沸騰現象,版這種現象稱為「暴沸」。或叫作「崩沸權」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為避免容器的暴沸,可在容器中放含有空氣的無釉陶塊等。
解決方案:為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,,把它們稱做止暴劑又叫助沸劑,值得注意的是,不能在液體沸騰時,加入止暴劑,不能用已使用過的止暴劑。
簡單說就是因為加熱時燒杯中的液體會向上沖,從而造成了一個個冒出來的「噴泉」,劇烈時甚至會濺出傷人,而沸石能夠有效的阻止液體的向上沖,使加熱時液體能夠保持平穩。
『陸』 如何使用減壓蒸餾儀
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者乾冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
『柒』 克氏蒸餾頭除了用於減壓蒸餾外還有什麼用途
1:如果直接用三口瓶的話就用不到二口連接管了,用可是蒸餾頭來達到增加介面的目的,出口一定要堵上。
2:橡膠塞可能會有微量的物質溶解迴流到反應液中,問題不大,應該對反應沒有影響。