dmf減壓蒸餾溫餾分溫度

1. 求助：如何蒸餾和處理DMF

少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓。

2. 化學中的DMF是什麼東西

N,N-二甲基甲醯胺是一種有機化合物，分子式為C3H7NO，為無色透明液體。既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良的溶劑。除鹵代烴以外能與水及多數有機溶劑任意混合，對多種有機化合物和無機化合物均有良好的溶解能力。

用途

1、 二甲基甲醯胺對多種高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醯胺等均為良好的溶劑，可用於聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用於塑料制膜；也可作去除油漆的脫漆劑；它還能溶解某些低溶解度的顏料，使顏料帶有染料的特點。

二甲基甲醯胺用於芳烴抽提以及用於從碳四餾分中分離回收丁二烯和從碳五餾分中分離回收異戊二烯，還可用作從石蠟中分離非烴成分的有效試劑。

2、 它對間苯二甲酸和對苯二甲酸的溶解性有良好的選擇性：間苯二甲酸在二甲基甲醯胺中的溶解度大於對苯二甲酸，在二甲酸甲醯胺中進行溶劑萃取或部分結晶，可將兩者分離。在石油化學工業中，二甲基甲醯胺可作為氣體吸收劑，用來分離和精製氣體。

3、 在有機反應中，二甲基甲醯胺不但廣泛用作反應的溶劑，也是有機合成的重要中間體。農葯工業中可用來生產殺蟲脒。

4、 非水溶液滴定用試劑，乙烯樹脂和乙炔的溶劑，有機合成，光度測定，氣相色譜固定液（最高使用溫度50℃，溶劑為甲醇），分離分析C2-C5烴，並能分離正、異丁烯及順、反丁烯。農葯殘留量分析。有機合成。肽的合成。照相工業用。

5、 一種用途極廣的優良溶劑及化工原料。對多種聚合物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醯胺等均為優良溶劑。可用於聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕法紡絲；聚氨酯的合成；除油漆的脫漆劑；乙炔的選擇性吸收和丁二烯的分離精製；

人造革的生產中用作溶劑；在農葯上用來合成殺蟲劑；醫葯工業中可用於合成碘胺嘧啶、強力黴素、可的松、維生素B6、碘苷、驅蟯凈、噻嘧啶、N-甲醯溶肉瘤素、抗瘤氨酸、甲氧芳芥、卞氮芥、環己亞硝脲、呋氟脲嘧啶、止血環酸、倍分美松、甲地孕酮、膽維他、撲爾敏等等。

6、 用作液相色譜中的溶劑和有機改性劑，薄層色譜分析用萃取劑和展開劑，乙烯樹脂和乙炔的溶劑，以及非水溶劑滴定的溶劑。並用於有機合成。

7、 主要用作工業溶劑，醫葯工業上用於生產、激素，也用於製造殺蟲脒。

一、反應

DMF 被強酸和強鹼水解，尤其是在高溫下。使用氫氧化鈉，DMF 會轉化為甲酸鹽和二甲胺。DMF在其沸點附近發生脫羰，生成二甲胺。因此，蒸餾是在較低溫度和減壓下進行的。

在有機合成中的主要用途之一，DMF 是Vilsmeier-Haack 反應中的一種試劑，用於甲醯化芳族化合物。該過程涉及將 DMF 初始轉化為氯亞胺離子，[(CH3)2N=CH(Cl)]+，稱為 Vilsmeier 試劑，攻擊芳烴。

有機鋰化合物和格氏試劑與 DMF 反應，在以Bouveault命名的反應中水解後生成醛。

二甲基甲醯胺與多種路易斯酸（如軟酸I2和硬酸苯酚）形成 1:1加合物。它被歸類為硬路易斯鹼，其ECW 模型基本參數為EB= 2.19 和CB= 1.31。與其他路易斯鹼相比，它對一系列酸的相對供體強度可以通過CB 圖來說明。

二、生產

DMF 於 1893 年由法國化學家 Albert Verley（1867 年 1 月 8 日 - 1959 年 11 月 27 日）通過蒸餾二甲胺鹽酸鹽和甲酸鉀的混合物首次制備。

DMF是通過甲酸甲酯和二甲胺的結合或二甲胺與一氧化碳的反應制備的。

盡管目前不切實際，但可以使用基於釕的催化劑從超臨界二氧化碳制備 DMF。

以上內容參考網路-N,N-二甲基甲醯胺

3. 減壓蒸餾實驗溫度的問題

在0.085Mpa的真空下，什麼溫度急升至120℃？瓶內溫度還是蒸餾頭溫度？
要求收集65~70℃（頂溫）的餾分，停留時間短，沒有收集到或者收集到很少，那說明，你蒸餾的樣品，這個餾分含量很少。如果你是做實驗的話，說明你的實驗沒有得到目標產物。

4. dmf減壓蒸餾用水泵可以嗎

可以！
DMF常壓沸點153度，減壓的真空度盡可能高點，蒸餾加熱的溫度就可以低些，但回是一定要注意幾點：1）保答持水沖泵的真空度穩定；2）實驗室操作必須加鼓泡的毛細管；3）DMF與水相溶，應加裝緩沖或防倒吸措施；4）如果水沖泵真空度較低，應提高加熱溫度，比如用電熱碗或油浴加熱。

5. DMF用減壓蒸餾可以除去嗎

DMF沸點150左右，減壓高真空的話，溫度需要很高，但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。

二甲基甲醯胺（DMF）是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的，但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味，因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺（甲酸的醯胺）的二甲基取代物，而二個甲基都位於N（氮）原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性（親水性）非質子性溶劑，能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的（尤其在高溫下），並水解為蟻酸與二甲基胺。

6. 用精餾分離DMF與氯仿的問題

DMF與氯仿相對揮發度相差很多，只要不行成共沸物，是很容易分開的。要想塔頂純度高些，塔頂溫度控制在氯仿泡點一下，最好冷液迴流。DMF在溫度較高的時候應該是會發生反應的，所以溫度不能太高，但是否減壓精餾要看DMF發生反應的溫度。如果工業化的話需要找設計公司，考慮的因素太多。

7. 減壓蒸餾的溫度問題

這個我沒記錯的話並有相應的對照表 你可以查一下

8. DMF的純化

⑴粗略除去DMF中的水：取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪，靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水：
①裝無水CaCl2柱，以防止外部水進入。
②將DMF（適量）、CaH2（適量）、轉子（1粒）放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架，開冷凝水，開電源，將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h，使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色，顏色逐漸加深.反應方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水，開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵，取出接餾瓶，並向其中加入適量經過活化的分子篩，以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中，密封備用。

9. 求助：減壓蒸餾的溫度

在0.085mpa的真空下，什麼溫度急升至120℃？瓶內溫度還是蒸餾頭溫度？
要求收集65~70℃（頂溫）的餾分，停留時間短，沒有收集到或者收集到很少，那說明，你蒸餾的樣品，這個餾分含量很少。如果你是做實驗的話，說明你的實驗沒有得到目標產物。

10. 減壓蒸餾怎麼控制溫度！

減壓蒸餾時出餾分的溫度經常會比參考值高一些。原因首先可能是參考值不一回定很准；然後答就是產生氣柱時的溫度和流出第一滴液體的溫度也不相同，所以能快速穩定地滴出液體時溫度已經比沸點高了。
至於解決辦法我也不太清楚，你不妨檢測一下產品的純度，看看受影響大不大。如果影響不大就無所謂吧