❶ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體版
。
蒸餾是分離和提權純液體有機物質的最常用方法之一
液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
沸點相近的有機物,蒸汽壓也近於相等。因此,不能用蒸餾法分離,可用分餾法分離;對於沸點高、受熱易分解的物質,可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。
拓展資料
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
參考資料:搜狗網路-乙醇
❷ 蒸餾和沸點測定實驗,沸點怎麼確定
測沸點測的是液氣平衡下的蒸汽溫度,插在液面下測出來的是液體溫度(需要測液面溫度,有差別),在支管口上面蒸汽溫度低不是平衡溫度,這個實驗中可以觀察到。
❸ 【求助】不知道物質沸點怎麼確定減壓蒸餾時的沸點
要合復成一種物質,產物要用制到減壓蒸餾,但是不知道這個產物的常壓沸點,有辦法確定減壓蒸餾時40mm汞柱的溫度么? 純物質的沸點與壓力有關,但不是線性關系。公式只能算出理論值。 :tiger24:小木蟲1985(站內聯系TA)這個可能需要慢慢試了,先把壓力降下來,然後慢慢升溫,收集不同溫度段留餾份,對各個餾份檢測,這個方法好像有點笨,但是應該可以解決問題xiazaibaobao(站內聯系TA)網上有個換算圖的,搜一下就知道了。不知道沸點也沒關系的,只要知道大概多少真空度多少溫度范圍就可以了。主餾分的蒸餾溫度都會穩定一段時間的。tjuwlh(站內聯系TA)Originally posted by 小木蟲1985 at 2010-08-31 09:45:43:這個可能需要慢慢試了,先把壓力降下來,然後慢慢升溫,收集不同溫度段留餾份,對各個餾份檢測,這個方法好像有點笨,但是應該可以解決問題 嗯,最後的反應液里有三種物質應該,其中兩個反應物的沸點知道而且量應該不多,按照你這樣估計能解決問題
❹ 微量法測沸點時,如何准確判斷沸點
常量法測沸點的蒸餾時時最好控制餾出速度為1至2滴每秒。 一定要確保毛細管封閉完全。 以每分鍾上升4-5度的速度均勻加熱,切忌過快,否則會使液體樣品全部揮發。 當加熱溫度達到液體沸點時將有一小串小氣泡快速溢出,此時應立即停止加熱。 讓浴溫慢慢冷卻,氣泡溢出速度漸漸減慢,當氣泡停止逸出而液體剛要進入內管的瞬間,此刻為沸點。
❺ 有機化學中如何用常量法 測定液體沸點
常量法測沸點就是簡單蒸餾。
實驗關鍵之處在於溫度計的位置。蒸餾燒瓶上面有一個蒸餾頭,再上面接溫度計,右邊接冷凝管。溫度計水銀球的上緣要與蒸餾頭支管的下緣平齊,偏高或者偏低沸點都不準確。
❻ 各種材料的熔點和沸點是怎麼測試確定的
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。
注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。
❼ 蒸餾時,是否可以將溫度計插入液體樣品中測定其沸點
不能,這時的溫復度是不準制的,是偏高的!之所以需要把溫度計放在支氣管口相平,就相當於此時,溫度計測出的是 「兩相 — 液相和氣相」 相互交融的溫度,即為沸點!
就好比,冰水混合後(固、液兩相)時的溫度為 熔點 一樣!氣液兩相交界處,反應的才是真實的沸點!
❽ 蒸餾實驗中怎樣才能測得有機化合物的准確沸點
1分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離2測定純化合物的沸點3提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;4回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。求採納
❾ 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼
1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下,純凈液體物質的沸點是固定的,沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質,沸點就會發生變化,沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時,才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生,應在加熱之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸騰平穩。
4.在任何情況下,不可將助沸物在液體接近沸騰時加入,以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中,中途停止操作,應當重新加入助沸物,因為一旦停止操作後,溫度下降時,助沸物已吸附液體,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時,應當用熱水浴加熱,不能用明火直接加熱,也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法,維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,則需在蒸餾溫度趨於穩定後,更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度,不再有餾液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少,也不要蒸干,以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時,應先停止加熱,待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。
❿ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼
不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響,並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.
常量法:一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.
微量法:微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.