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果酒減壓蒸餾怎麼確定已蒸餾完畢

發布時間:2022-06-16 11:54:14

⑴ 減壓蒸餾的操作方法

儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾回住連答接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

⑵ 減壓蒸餾操作要點

減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的,你可以找找,在大學的有機實驗書上有,你可以找找

⑶ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。

⑷ 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

⑸ 怎麼判斷減壓蒸餾完成減壓

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解,氧化或聚合的物質.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度。

當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時,大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg),沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時,可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時,選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。

基本原理:

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

以上內容參考:網路-蒸餾

⑹ 減壓蒸餾終點的判斷依據

看氣體。
一般來說,判斷減壓蒸餾的終點的依據,主要是看在蒸餾的溫度下有沒有大量氣體逸出了,沒有的話,就是終點了。
蒸餾是通過使用選擇性沸騰從液體混合物中分離組分或物質的過程和冷凝。蒸餾可以導致基本上完全的分離(幾乎純的組分),或者是偏分離效應增加了混合物中選定組分的濃度。

⑺ 減壓蒸餾

一、先加熱,再減壓,可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸,嚴重的可能沖料!
二、先通大氣,後停止加熱,可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓,而導致餾分倒吸!

⑻ 當減壓蒸餾操作結束後,應如何停止減壓蒸餾為什麼

蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,並慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計的可能)然後關閉油泵和冷卻水。

⑼ 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛細管形成氣化中心,同時起攪拌作用,使沸騰平穩。若使用磁力攪拌,則不必安裝內毛細督。

(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂,以便連接緊密。開啟油泵前,必須使系統與大氣相通。打開油泵後,要注意觀察壓力計,確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後,可關閉水銀壓力計。若發現漏氣,關閉油泵,檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時,加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時,應注意防護和保養,不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內,否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前,應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質,以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔,可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟,用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後,應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞,讓系統與大氣相通後,方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開,使水銀柱緩慢復原,以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

⑽ 如何進行減壓蒸餾操作

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常回壓蒸餾時未答達沸點即已受熱分解,氧化或聚合的物質.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.

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