1. 白酒總酯的檢驗方法步驟
指示劑法測量白酒總酯
原理用鹼中和樣品中的游離酸,再准確加入一定量的鹼,加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.儀器
2.1全玻璃蒸餾器:500mL。2.2全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.試劑和溶液
3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配製與標定。3.4乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。3.5酚酞指示劑(10g/L):按GB/T603配製。
4.分析步聚
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。
2. 白酒總脂檢測中,需要用到40%乙醇無脂溶液,皂化迴流後,不蒸餾行不行
600ml95%乙醇於1000ml錐形瓶中,加氫氧化鈉5ml,加熱迴流皂化1小時,然後移入蒸餾器中重蒸.以上這樣處理可能是為了除去乙醇可能含有的少量酯.
至於重蒸時,只要收集乙醇的沸點的餾分.
3. 白酒的檢驗指標及技術
白酒檢驗的指標,根據香型不同,也略有一個程香物質的檢驗標准 但所有的白酒(露酒檢驗項目及指標會少一點和寬一點)有以下幾種指標 白酒的總酒 總酯 酒精度 固型物 乳酸乙酯 也就是高級脂肪酸酯高級醇類的檢測 B-苯乙醇 所用的分光光度計常規實驗工具 氣相我譜儀,至於值是多少,你要說出你所檢香型酒,還有就是感觀檢測 。
4. 白酒的蒸餾原理是什麼
白酒蒸餾原理介紹:白酒蒸餾的目的是利用酒醅中所含各種物質沸點不同,將易揮發的酒精、水、雜酯油及酯類物質蒸發為氣體後再冷卻為液體,將酒醅中4—6%的酒精濃縮到50一
70%。
蒸餾過程能將酒醅中的微生物殺死和再產生一部分香味物質。為了使酒醅疏鬆便於蒸餾,常加入少量谷糠。但用糠量過多會有邪味。一般酒頭的酒精濃度較大,醛、酯及酮等沸點物質都聚集在酒頭里,接近灑尾時,酒精濃度急劇下降。雜醇油的沸點雖然較高,但由於它的蒸發系數受酒精度的影響,在酒頭和酒尾的含量均較多。因此,蒸餾出的新酒頭常有邪味。但經長期貯存以後,由於醇類發生轉化,反而能增強香味。
5. 自己釀造的白酒!為什麼拿去化驗總酸和總酯不達標!糧食發酵周期!一周!開始蒸餾!有什麼辦法嗎!急!
釀酒是很有學問的,釀造的時間和溫度都要掌握好的,還有環境。夏天時間可以短點,冬天可以時間長了點。再多做幾次就好了。你先少做點試試。
6. 為什麼白酒需要經過蒸餾後再進行酒精度的測定
白酒需要經過蒸餾以後再進行酒精度的測定時,
蒸餾以後白酒的濃度才會增加,白酒的酒精度才會確定
7. 白酒中酒精度的測定有幾種方法
白酒中酒精度的測定有幾種方法:
一、密度瓶法
1.原理:以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器:2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。2.2 恆溫水浴:控溫精度±0.1℃。2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備:用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚:將密度瓶洗凈,反復烘乾、稱量,直至恆重(m)。4.1、取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中,待內容物溫度達20℃,並保持20min不變後,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。4.2、將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹乾(或於烘箱中烘乾),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然後裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算:試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。
式中: 試樣液(20℃)的相對密度; m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ; m ——密度瓶的質量,單位為g ; m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。 根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。所得結果表示至一位小數。
6.精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理:用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,查表進行溫度校正,求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器:精密酒精計:分度值為0.1%vol。
3.分析步驟:將試樣液(密度瓶法制備)注入潔凈、乾燥的量筒中,靜置數分鍾,待酒中氣泡消失後,放入潔凈、擦乾的酒精計,再輕輕按一下,不應接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡約5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查表,換算為20℃時樣品的酒精度。 所得結果應表示至一位小數。
4.精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度,宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間,應控制在30min-40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%,原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%(V/V)。
四、討論
樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃,若高於20℃,恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時,稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁,而使質量增加,因此要求稱量操作非常迅速。為此,可先將密度瓶初稱一次,將平衡砝碼全部加好,然後將密度瓶用綢布再次擦乾,放入天平,迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計,最高刻度為40℃,乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔,因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性,影響表面張力的方向,使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒,以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動,以減少氣泡混入。注入樣品的量,以放入酒精計後,液面稍低於量筒口為宜。
7.讀數前,要仔細觀察樣品,待氣泡消失後再讀數。
8.讀數時,可先使眼睛稍低於液面,然後慢慢抬高頭部,當看到的橢圓形液面變成一直線時,即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
8. 白酒中總脂的測定
第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2
全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。
2.3 鹼式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.試劑和溶液
3.1 氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配製與標定。
3.2 氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配製。
3.3
硫酸標准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配製與標定。
3.4
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示劑(10g/L):按GB/T 603配製。
4.分析步聚
&nbs文章來源華夏酒報p;
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;
C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;
V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;
50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。
所得結果應表示至兩位小數。
9. 白酒需要檢驗哪些指標
檢驗項目:包括總酸、總酯、固形物、氣象色譜、主體香指標。
衛生指標包括甲醇、鉛、塑化劑含量。
白酒分為很多種香型、酒度,標准不一樣。
衛生標准執行GB/T2757標准
清香白酒標准:GB/T10781.2
濃香白酒標准:gb/t10781.1
固液結合法白酒標准:GB/T20822
10. 檢驗白酒需要哪些儀器
1、固形物:電子天平,烘箱;
2、甲醇:分光光度計或氣相色譜儀;
3、酒精度:酒精計或蒸餾瓶、量筒、電爐
4、己酸乙酯(乙酸乙酯):分析天平、氣相色譜儀
5、氰化物:分光光度計
6、總酸:鹼式滴定管
7、總酯:酸式滴定管
8、重金屬:原子吸收設備
白酒購買注意事項
白酒是我國的一種傳統的特殊飲料,工藝獨特、歷史悠久、源遠流長,從古至今在人們心中都佔有十分重要的位置,是社交、喜慶等活動中不可缺少的飲品。無論是消費者還是采購商在選擇時都應注意以下事項:
低度白酒絕非越陳越香。由於我國對白酒產品從未規定過保質期限,因此市場上流通的白酒生產日期為兩三年前的屢見不鮮,但實際上低度白酒在存放一年或更久一些的時間後,會出現酯類物質水解,表現為口味寡淡的現象。提示消費者和采購商應該端正認識,購買白酒時最好選擇兩年以內生產的產品飲用。
2. 大中型企業產品比較有保證,小酒廠產品質量問題較多。面對激烈的市場競爭,一些企業用精美的包裝和有吸引力的廠名,稱謂裝飾低質量、低價位的產品,甚至用酒精加香精,再加入少量固態法白酒或酒尾簡單兌製成白酒,這種酒香味單一,口感粗糙,質量低劣。
3. 不要購買無廠名、廠址、生產日期的白酒,這些產品在采購原料、生產加工過程中一般不符合衛生要求,甲醇、雜醇油等有害物質會超標。
4. 生產日期往往只標在酒瓶的標簽上或盒內紙頁上,而盒子又是「即開即損」的一次性包裝。消費者在選購時往往從外包裝上無法看到。這是近年來出現的新問題,請消費者一定當心。