Ⅰ 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。
Ⅱ 減壓蒸餾操作敘述
操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc
Ⅲ 減壓蒸餾只知道需要收取餾分的溫度,不知道多少真空度,之前操作失敗,蒸餾瓶中有少許需要蒸出物.
我在做減壓蒸餾時,是先把真空度開到最大,然後升溫,得到穩定的滴出液後開始收集,慢慢的真空度不行了,再升高溫度,或者換水。你這現象可能是真空度不夠,也可能是那整瓶液體有問題,相差也太大了。
Ⅳ 減壓蒸餾時餾分會不會被抽走
有可能的,至少部分會
Ⅳ 請問根據氣相色譜分析單出峰時間怎麼判斷物體具體沸點或者減壓蒸餾時怎麼判斷主餾分啥時出
首先,氣相色譜的原理是以保留時間定性,峰高或峰面積定量.
如果你要測未知的東西,
需要用已知的標准物品來定性
Ⅵ 減壓蒸餾,怎麼區分餾分
測量抄蒸汽溫度計溫度的變化,蒸出襲物的顏色變化,蒸出物的量的變化等。
減壓分餾原理:
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。想像此圖中有三條線:線A表示減壓下有機物的沸騰溫度(左邊),線B表示有機物的正常沸點(中間),線C表示系統的壓力(右邊)。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時,連接線B上的相應點b(正常沸點)和線C上的相應點p(系統壓力)的直線與左邊的線A相交,交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物,根據此溫度及該有機物的正常沸點,也可以連一條直線交於右邊的線C上,交點指出此操作必須達到的系統壓力。
Ⅶ 減壓蒸餾得到餾分為什麼比原來少
減壓分餾,一般是在較低的溫度下進行的,此時分子的平均動能較小,蒸發出來的相比較較少。
Ⅷ 減壓蒸餾操作要點
減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的,你可以找找,在大學的有機實驗書上有,你可以找找
Ⅸ 減壓蒸餾收集**度****餾分,該怎樣收集才能收到理想的東東,詳細解答每一步湊,謝謝
方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計...轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5 1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,...