減壓蒸餾除去氯化亞碸

Ⅰ 在純化醯氯時,怎樣將氯化亞碸蒸出來

在純化醯氯時，將氯化亞碸蒸出來：用二氯亞碸作溶劑，迴流反應完畢，將反應體系的二氯亞碸旋蒸掉就可。

首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸的沸點有多大的差別，這種情況醯氯常溫下應是液體，如是固體那溫差就大，此時應可入其他溶劑。

沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾，而後採用減壓蒸餾，溫度可以降低，避免醯氯被蒸出；沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾，且應穩定一個真空度，比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點。

醯氯性質

低級醯氯是有刺鼻氣味的液體，高級的為固體。由於分子中沒有締合，醯氯的沸點比相應的羧酸低。醯氯不溶於水，低級的遇水分解。由於氯有較強的電負性，在醯氯中主要表現為強的吸電子誘導效應，而與羰基的共軛效應很弱，因此醯氯中C-Cl鍵並不比氯代烷中C-Cl鍵短。

Ⅱ 氯化亞碸和另一種液體混合如何計算氯化亞碸的濃度『

用水泵代替油泵就解決了。 zpsherlock(站內聯系TA) 你的想法不錯，其實用水泵抽也可以做個氫氧化鈉阱。我之前沒做，完了旋轉蒸發以後發現，水泵里有很多的鐵銹，水都是紅的。。。汗啊xfyong(站內聯系TA) 我們用氯化亞碸做完醯氯後，一般會加入適量的苯，旋蒸，用苯把過量的二氯亞碸除去babu(站內聯系TA) 用水泵抽，抽完換水就OK了songmingle(站內聯系TA) 水泵里都是玻璃哪裡來鐵銹啊？你冷凝水用水泵自己迴流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站內聯系TA) 直接用水泵抽，抽完換水，沒問題，我試過的xhdxhd520(站內聯系TA) 只要時間不長，水泵里加些鹼是可以的，根據PH值決定加鹼量，完了後換水····wenlong82(站內聯系TA) 當然可以除去，可以用其他低沸點的溶劑帶出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站內聯系TA) 我曾經蒸氯化亞碸的時候在水泵里加了氫氧化鈉，蒸完之後馬上換水yangqust(站內聯系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站內聯系TA) 可以除去，用溶劑帶干凈，如石油醚，甲醇等低沸點溶劑。真空一定要好。 petto19(站內聯系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反復2-3次， 就可以把殘余的氯化亞碸出去了和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 yunlovers(站內聯系TA) 我也做過旋蒸去除氯化亞碸，用石油醚或者二氯甲烷旋帶，可以去除殘留的氯化亞碸zp1201(站內聯系TA) 泵沒事 旋蒸真空墊也廢了 還是常規減壓蒸餾吧tzbbjf(站內聯系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然後再除去tzbbjf(站內聯系TA) 你用氯化亞碸是做啥？？有時候可以用其它代替

Ⅲ 氯化亞碸會和哪些溶劑反應反應嗎

氯化亞碸會和哪些溶劑反應反應嗎
首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸版的沸點有多大的差權別,你這種情況醯氯常溫下應是液體,如是固體那溫差就大,此時應可入其他溶劑；
沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾,而後採用減壓蒸餾,溫度可以降低,避免醯氯被蒸出；
沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾,且應穩定一個真空度,比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點.
這里要注意三點：
一是醯氯與二氯亞碸都有很強的腐蝕性,做好尾氣的吸收,防止真空泵發生腐蝕；二是醯氯與二氯亞碸都易與水分解,中間應加乾燥劑,且防止倒吸；三是為確保醯氯的質量,蒸餾後期可提高溫度和真空度,多蒸出點醯氯也沒關系,下次反應再加入循環使用,只是第一次收率看起來低,以後就不低了.

Ⅳ 急急急！！！二氯亞碸如何除去

這反應我做過，你是在做抗癌葯中間體吧，反應後，用旋轉蒸發儀，55度的水就差不多了，一刻鍾吧，不過這要看加的料了，最好多旋會，通風一定要好，漏點出來，嗆得半死。。。D

Ⅳ 誰用過二氯亞碸做過醯氯的反應

l兩口瓶，復迴流裝置，在通風櫥制里做。可以用氯仿作溶劑，使反應緩和一點。酸和部分溶劑先裝入兩口瓶，插上迴流管。二氯亞碸過量（3倍於酸）和剩下的溶劑用恆壓滴液漏斗滴加，然後升到迴流溫度，過夜反應就行了。反應完後，氯仿和二氯亞碸都可以用旋轉蒸發儀蒸走，注意旋轉蒸發儀液體存儲球里先加入NaOH飽和水溶液，不然二氯亞碸氣味很大。戴好口罩，操作小心一點就行，不必太害怕 查看原帖>>

Ⅵ 學化學的大哥幫幫忙！

SOCL2 bp.76℃,直型冷凝管,蒸餾裝置,控制溫度在76度左右,要收集的餾分200多度,一般不會 被帶出,即使有也可以忽略,常壓蒸餾收集220-230餾分,自然是要蒸出的餾分,應該用空氣冷凝管

Ⅶ 【求助】氯化亞碸可以用減壓蒸餾除去嗎

用水泵代替油泵就解決了。 (站內聯系TA) 你的想法不錯，其實用水泵抽也可以做個氫氧化鈉阱。我之前沒做，完了旋轉蒸發以後發現，水泵里有很多的鐵銹，水都是紅的。。。汗啊xfyong(站內聯系TA) 我們用氯化亞碸做完醯氯後，一般會加入適量的苯，旋蒸，用苯把過量的二氯亞碸除去babu(站內聯系TA) 用水泵抽，抽完換水就OK了songmingle(站內聯系TA) 水泵里都是玻璃哪裡來鐵銹啊？你冷凝水用水泵自己迴流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站內聯系TA) 直接用水泵抽，抽完換水，沒問題，我試過的xhdxhd520(站內聯系TA) 只要時間不長，水泵里加些鹼是可以的，根據PH值決定加鹼量，完了後換水····wenlong82(站內聯系TA) 當然可以除去，可以用其他低沸點的溶劑帶出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站內聯系TA) 我曾經蒸氯化亞碸的時候在水泵里加了氫氧化鈉，蒸完之後馬上換水yangqust(站內聯系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站內聯系TA) 可以除去，用溶劑帶干凈，如石油醚，甲醇等低沸點溶劑。真空一定要好。 petto19(站內聯系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反復2-3次， 就可以把殘余的氯化亞碸出去了和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 yunlovers(站內聯系TA) 我也做過旋蒸去除氯化亞碸，用石油醚或者二氯甲烷旋帶，可以去除殘留的氯化亞碸zp1201(站內聯系TA) 泵沒事 旋蒸真空墊也廢了 還是常規減壓蒸餾吧tzbbjf(站內聯系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然後再除去tzbbjf(站內聯系TA) 你用氯化亞碸是做啥？？有時候可以用其它代替

Ⅷ 甲氧基乙醯氯中由少量氯化亞碸怎麼去除

將125g（0.58mol）氧基乙酸滴加到325g（2.73mol）氯化亞碸中，攪拌迴流5h。
蒸除過量的氯化亞碸、減壓蒸餾，
收集117-120℃（0.4kPa）餾分得115-118g氧基乙醯氯，收率85-87%。

Ⅸ 減壓蒸餾適用於哪些特性的物質 高中有哪些要減壓蒸餾

減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質.
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成.蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成.克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象.毛細管口距瓶底約1～2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器.尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等）,以防止內向爆炸.抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種.安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體.測壓部分採用測壓計,常用的測壓計.
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是：關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣.為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜.當壓力穩定後,開始加熱.液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況.待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.

Ⅹ 過氧化十二醯的制備方法

1 合成來十二醯氯
向配有攪拌器、滴液源漏斗、迴流冷凝器和溫度計的250ml燒瓶中加入一定量的月桂酸,在2.5h內將過量的氯化亞碸滴加到燒瓶中，並加熱至75℃,攪拌2h。反應後再升溫至90℃,迴流2h,然後將反應混合物進行分餾。先通過減壓蒸餾的方法蒸出過量的氯化亞碸,再於146~150℃(2133~2266Pa)的條件下蒸出產品,得到十二醯氯。
2 合成過氧化十二烷醯
在三口瓶中放置一定量的過氧化鈉溶液和石油醚的混合液,在滴液漏斗中加入一定量的十二醯氯和石油醚的混合液,將十二醯氯滴加入燒瓶,並進行強力攪拌,溫度控制在10℃,反應液pH值為13。反應25~30min後,用乙醚提取。在過濾及對濾渣乾燥後,在室溫下進行減壓蒸餾,去除溶液,殘留的白色蠟狀物為過氧化十二烷醯產品,再對產品進行真空乾燥即可。