蒸餾塔分析表

Ⅰ 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

A 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。

B 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水

見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。

此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：

(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

93

810

11

712

13

14

6

5

4

14

3

215

116

圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。

D 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) CP級或工業甲醇。

(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作：

1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。

2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。

3）

驗結果。

4）

水。

注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。

G 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？

(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？

H 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；

xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；

D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；

F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；

W——塔釜出料的質量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；

η——甲縮醛的收率。

Ⅱ 精餾塔的構成

填料塔的構成：塔節，冷凝器（分1級，2級），加熱器（換熱器），裙座（支撐塔體）版，塔內裝：填料權，填料支撐及壓圈，分布器等。
蒸餾塔分很多種，目前用途比較廣泛的有板式塔，填料塔。其中填料塔以效率高，壓降低，操作彈性大，生產簡易穩定。

Ⅲ 蒸餾塔的操作原理

當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。 分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。 如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最後能得到接近純組分的兩種液體。 應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。 在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等於進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。

Ⅳ 精餾塔的工作原理

原理：利用混合物中各組分具有不同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓版不同這一性質，使液相權中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

(4)蒸餾塔分析表擴展閱讀

精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。

然而由於成分分析儀表價格昂貴，維護保養麻煩，采樣周期較長(即反應緩慢，滯後較大)而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。

Ⅳ 蒸餾塔計算類型有哪些分別說明

按結構分：板式塔和填料塔
按工作壓力：常壓塔，加壓塔，減壓塔

Ⅵ 精餾塔的結構

板式精餾塔主要由精餾塔、冷凝器與蒸餾釜（或稱再沸器）組成。

Ⅶ 化工設備蒸餾塔的構造,機理,工況參數,使用指南,注意事項

這個問題有點大，可以查下專業書籍，蒸餾還分多效的，比如3效、4效。通常物料是先用蒸汽加熱（可以是二次蒸汽），然後進入蒸發室蒸發。蒸餾中還有一類是精餾，那是按物料組分的鎦點將物料分離的方法。

Ⅷ 精餾塔運用了哪些原理

精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後，酒精濃度還需要進一步提高，雜質還需進一步排除，精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流，上除頭級雜質，中提雜醇油，下排尾級雜質，獲得符合質量標準的成品——酒精。

Ⅸ 蒸餾塔的蒸餾塔的工作原理

在發酵成熟醪中，不單是含有酒精，還含有其它幾十種成分的物質，若加上水，這些物質的含量遠遠超過酒精的含量，成熟醒中酒精含量僅為7—11%(容量)左右，而包括水、醇類、醛類、酸類、脂類的雜質幾乎佔90%，要得到純凈的酒精，就必須採用一定的方法，把酒精從成熟醪中分離出來。生產中是採用加熱蒸餾的辦法，把各種不同沸點、比重、揮發性的物質從不同的設備中分離出來，從而得到較高純度的酒精。
粗餾塔的工作原理為發酵成熟醪通過預熱後，進入粗餾塔中的上部，塔底不斷均勻地通入加熱蒸氣，這時由於加熱的作用就可將成熟醪中液態酒精轉變為酒精氣體，同時其它低沸點和揮發性的雜質，都成為氣態，和酒精一同進入排醛塔中(也可直接進入精餾塔)，塔底將蒸餾後的廢糟排出塔外。
粗餾塔運行正常時，塔頂溫度不得低於93℃，但也不能過高，過高的頂溫對分離無利，且耗蒸氣量大。一般控制在95—96℃。溫度過低，醒中的酒精沒有完全蒸發出來，逃酒率明顯增大。純酒精的沸點是78.3℃，但混有水等成分的混合液體的沸點遠遠不止78.3℃，所以，粗餾塔底溫控制不應低於105℃，一般在105℃—109℃之間。成熟醪進入粗餾塔前必須進行預熱，減小溫差，有利於粗餾塔穩定運行。一般應將醪預熱溫度控制在60—70℃之間，有些生產單位由於設備性能的影響，一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精經過粗餾後，由氣態從粗餾塔頂進入除醛塔中，通過除醛塔內再適量的加熱、冷凝、迴流，使粗酒精中所含的醛、酯等低沸點、易揮發的雜質從排醛管中排出，脫醛酒精從醛塔底部進入液相精餾塔，部分酒頭從酒頭管中進入後發酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情況下，除醛塔底部溫度為86—89℃，塔頂溫度控制在79℃，除醛塔上的1*冷凝器水溫不應低於60℃，最後一個冷凝器的溫度不得低於25℃。
精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後，酒精濃度還需要進一步提高，雜質還需進一步排除，精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流，上除頭級雜質，中提雜醇油，下排尾級雜質，獲得符合質量標準的成品——酒精。蒸餾塔的工作原理並非只局限於提純酒精。蒸餾塔的功能主要是為了分離混合液體，利用不同液體在不同條件下，如溫度不同，揮發性（沸點）不同的原理進行液體分離，從而達到提純效果。蒸餾塔主要分為板式塔與薄膜式塔。板式塔比較常見，其構造可分為板、重沸器、冷凝器三個部分。
精餾塔的塔頂溫度一般應控制在79℃，塔底溫度應控制在105—107℃，塔中溫度在取酒正常的情況下，在88—92℃之間。精餾塔上的1*冷凝器水溫應在60—65℃，2*冷凝器應在35—40℃，最後一個冷凝器溫度最好不低於25℃。