蒸餾裝置中的定氮球起什麼作用

⑴ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

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凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

⑵ 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

⑶ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。

⑷ 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定氮法，是在特定的儀器中將樣品與試劑充分反應，再將反應生成的NH3用特回定的試劑吸收，通過測定答吸收的NH3的量，確定原樣品中的N元素的含量。

氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置，去被充分吸收，而保證測定的准確。

⑸ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.

⑹ 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

⑺ 氮氣球的用途

配合定氮蒸餾裝置，作防止蒸餾物在爆沸時向外飛濺、或對水的蒸餾作提高蒸餾水的純度，增加氣體交換的器具。

⑻ 氮氣球的使用方法

將定氮球洗凈，將其下支管用已打好孔的橡膠塞，塞外包上一層鋁箔，然後與定氮燒瓶或定氮蒸餾裝置上固定。定氮球的上支管用已打好孔的橡膠塞或軟木塞與冷凝管連接，安裝好後即可應用。

⑼ 凱氏定氮球的作用

防止沸水影響過來，和緩沖蒸汽的暴沸,有緩沖的安全作用的

⑽ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(10)蒸餾裝置中的定氮球起什麼作用擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾