① 實驗室制備苯甲酸乙酯過程中,為什麼產品在200度的時候就蒸出了
雖然苯甲酸乙酯的沸點213℃左右
但是
據我所知
目前
實驗室制備苯甲酸乙酯過程中
多是採取減壓蒸餾,所以一般低於
200度就蒸出了
希望對你有幫助
② 怎樣鑒別苯甲醯氯 苯甲醯胺 苯甲酸乙酯
苯甲醯氯
保護基試劑(一)
01
基本信息
【英文名稱】 Benzoyl chloride
【分子式】 C7H5ClO
【分子量】 140.57
【CAS 登錄號】 [98-88-4]
【縮寫和別名】 氯化苯甲醯,苯醯氯,Benzenecarbonyl chloride
【結構式】
【物理性質】 無色透明易燃液體,mp −1.0℃,bp 197.2℃,ρ 1.2120 g/mL。暴露在空氣中即發煙,有特殊的刺激性臭味,蒸氣刺激眼黏膜而催淚。溶於乙醚、氯仿、苯和二硫化碳。
【制備和商品】 國內外大型試劑公司均有銷售。制備方法如下:(1) 甲苯法。甲苯與氯氣在光照情況下反應,經過側鏈氯化生成α-三氯甲苯,後者在酸性介質中進行水解生成苯甲醯氯,並放出氯化氫氣體 (生產中宜用水吸收放出的氯化氫氣體)。(2) 由苯甲酸與光氣反應而得。將苯甲酸投入光化鍋,加熱熔融,於140~150℃ 通入光氣。反應尾氣含氯化氫和未反應完的光氣,用鹼處理後放空,反應終點時的溫度為 −3 ~ −2℃。趕氣操作後減壓蒸餾,成品為微黃色透明液體,純度≥98%。工業上普遍採用苯甲酸和苯亞甲基三氯反應制備。苯甲醛直接氯化也可得到苯甲醯氯。
【注意事項】 儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房中,遠離火種、熱源。庫溫不超過 25℃,相對濕度不超過 75%,保持容器密封。應與氧化劑、鹼類、醇類、食用化學品分開存放,切忌混儲。刺激皮膚,眼睛和黏膜,吸入和食入有毒。遇水、氨或乙醇逐漸分解,生成苯甲酸、苯甲醯胺或苯甲酸乙酯和氯化氫。
02
各類反應
苯甲醯氯可用於有機合成、染料和醫葯工業,可用於製造聚合反應的引發劑過氧化二苯甲醯、過氧化苯甲酸叔丁酯和農葯除草劑等。苯甲醯氯是重要的苯甲醯化和苄基化試劑,可用來形成常用的保護基團。
有機金屬化合物的醯基化反應
苯甲醯氯和金屬有機試劑反應可以得到芳基酮化合物,第一個該類醯基化反應是使用苯甲醯氯與甲基鎘試劑和甲基鋅試劑反應,得到苯乙酮 (式1 和式 2)[1,2]。
芳環的醯基化反應 (Friedel-Crafts 反應)
在Lewis 酸 (如 AlCl3、TiCl4、BF3、SnCl4、ZnCl2和 FeCl3) 或強酸的作用下,苯甲醯氯易與芳環化合物發生醯基化反應 (式 3 和式 4)[3,4]。
烯醇醚[5]、烯
③ 苯甲酸乙酯的減壓蒸餾實驗
1.可能裝置氣密性不好!
2.裝置出問題。。。
3.你的文獻可能錯的。。。
④ 關於苯甲酸乙酯的減壓蒸餾實驗
1.首先要做溫度計的精度測試,確認它准確。
2.確保你的苯甲酸乙酯的純度沒問題。
3.你的文獻值可靠么?
⑤ 苯甲酸乙酯這個化學品可以出口嗎
苯甲酸乙酯這個化學品可以出口,正常的話可以發海運,空運以及國際快遞。
⑥ 苯甲酸乙酯的合成
苯甲醯氯與乙醇反應,加點DMAP做催化劑。後處理後減壓蒸餾。
用醯氯和醇反應,加DMAP催化。速度快,產率高,不需要濃硫酸迴流,O度或室溫滴加,攪拌就可以了。
後處理就是水洗,萃取,濃縮,減壓。
⑦ 苯甲酸乙酯的制備 如何運用化合物的物理常數分析現象及指導操作的
1、本實驗的重點與難點抄:
重點:苯甲酸乙酯的制備。 難點:反應產物的洗滌過程(分液漏斗的使用)。
2、為保證實驗圓滿成功,需提醒學生以下幾點:
1).加入濃硫酸後,搖動燒瓶,充分混合。
2).待反應混合液溫度低於80℃,方可加環己烷,防沖料。迴流過程火可大點,可用空氣浴進行。
3)分水過程中注意防火。蒸發乙醇、環己烷時注意要使用小火進行,最要用水浴進行,防反應液變色。
4).分批用碳酸鈉洗,攪拌進行,直至沒有二氧化碳逸出,溶液呈鹼性,再將混合物轉入分液漏斗進行分液。
5).水浴蒸去乙醚。在通風良好的環境中進行操作。
6).因產品沸點較高,最好減壓蒸餾;沒有,也可用在石棉網上加熱進行蒸餾,收集210~213℃餾分。
苯甲酸乙酯的沸點212攝氏度。
⑧ 怎麼除去對羥基苯甲酸乙酯中乙醇和苯,蒸發的溫度是多少
乙醇的沸點為78度,
苯為80度,
而對羥基苯甲酸乙酯的沸點至少在180度(自己估計的)
因此蒸版餾就可以除去。
但是,權
當乙醇和苯得含量到達一定含量時,
盡管還存在,
但蒸餾不出來,
是因為其蒸汽壓太低無法到達蒸餾頭。
建議此時減壓蒸餾,蒸出部分對羥基苯甲酸乙酯,
就可以完全除去