雙旋片油泵減壓蒸餾

Ⅰ 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什麼要先用水泵

水泵的壓力不是很大，我們實驗室的水泵，泵壓是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果產品的沸點不是那麼高的話，可以選擇水泵，一般脫除溶劑採用水泵，或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵；油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。

減壓蒸餾中使用油泵，一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔（氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片）-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作，在插上電源之前，將緩沖瓶活塞開啟，接通空氣，油泵工作後，慢慢調節緩沖活塞，將真空度調至所需要的程度。

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

Ⅱ 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

Ⅲ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸

當系統內的壓力減小後，進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回，使沸騰保持平穩。

利用答外界壓強對物質沸點的影響，因為外界壓強越大，物質的沸點就越高，外界壓強越小，物質的沸點就越低，通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體，只能通過減壓分餾分離開來，但不能分離這兩種物質（沸點相近）。

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注意事項：

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔，最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。

Ⅳ 減壓蒸餾如何防暴沸加沸石可以嗎

對過熱液體繼續加來熱，會驟然而劇源烈的發生沸騰現象，這種現象稱為暴沸。過熱是亞穩狀態，由於過熱液體內部的漲落現象，某些地方具有足夠高的能量的分子，可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時，小氣泡內的飽和蒸汽壓就比外界的壓強高，於是氣泡迅速增長而膨脹，以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態，常加沸石，或一端封口的毛細管，因為它們都能防止加熱時的暴沸現象，把它們稱作止暴劑又叫助沸劑。
減壓蒸餾的時候，不要把氣壓降得太低就可以防止暴沸了。減壓蒸餾過程中加入沸石能防止暴沸，但是減壓蒸餾過程中，它的防爆沸的作用就變得很小，還是建議氣壓不要降得太低。

Ⅳ 減壓蒸餾應該注意什麼事項用什麼化學試劑可以不用減壓蒸餾，或者有什麼方法可以代替減壓蒸餾

,注意事項1),被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水泵減壓版蒸餾,而油泵權減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行. 2),在系統充分抽空後通冷凝水,再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分. 3),旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計; 4),必須待內外壓力平衡後,才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔.最後按照與安裝相反的程序拆除儀器.

Ⅵ 什麼是減壓蒸餾法

1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅶ 求減壓蒸餾中油泵的使用方法,急

減壓蒸餾中使用油泵，一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔（氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片）內-油泵。
一般油泵直容接插上電源就開始工作，在插上電源之前，將緩沖瓶活塞開啟，接通空氣，油泵工作後，慢慢調節緩沖活塞，將真空度調至所需要的程度。

Ⅷ 油泵減壓蒸餾 可以降低多少沸點

通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下，恆速旋轉以增大蒸發面積。回通過真空泵答使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於水浴鍋中恆溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體.以免降低泵的真空效能和損壞真空泵.因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵.

旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵，也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜，這要取決於蒸餾的目標，以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特徵，現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。

Ⅸ 化學實驗。減壓蒸餾什麼時候用水泵，什麼時候用油泵

水泵的極限壓力和水的飽和蒸汽壓有關，即：水泵大概能抽到相當於當時室溫時的溫度值mmHg，6℃的水可以達到7mmHg,25℃的水可以達到24mmHg,你如果給水泵供100℃的水，那就是760mmHg,和室外氣壓一樣了。你如果把水泵換成沸點更高的真空油，那就變成油泵了，當然設計上有所改變，雙旋片的油泵真空極限可以達0.06PA,當然那是不帶任何系統，一般水泵或油泵都和羅茨泵等串聯起來達到更高的真空度。

Ⅹ 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別

區別在於：原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。

1、原理不同：旋蒸通過電內子控制，使燒瓶在最適容合速度下，恆速旋轉以增大蒸發面積；減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物，通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

2、適用范圍不同：旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑，應用於化學、化工、生物醫葯等領域；減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

3、組成的設備不同：旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的；減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。