① 折光率的如何測定
當光由介質A進入介質B,如果介質A對於介質B是疏物質,即nA< nP=1/sin 也是一個常數,它與折光率的關系是: 表示。很明顯,在一定波長與一定條件下,可見通過測定臨界角 ,就可以得到折光率,這就是通常所用阿貝(Abbe)折光儀的基本光學原理。
為了測定值,阿貝折光儀採用了「半明半暗」的方法,就是讓單色光由 0—90°的所有角度從介質A射入介質B,這時介質B中臨界角以內的整個區域均有光線通過,因而是明亮的;而臨界角以外的全部區域沒有光線通過,因而是暗的,明暗兩區域的界線十分清楚。如果在介質B的上方用一目鏡觀測,就可看見一個界線十分清晰的半明半暗的象。
介質不同,臨界角也就不同,目鏡中明暗兩區的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一「十」字交叉線,改變介質B與目鏡的相對位置,使每次明暗兩區的界線總是與「十」字交叉線的交點重合,通過測定其相對位置(角度)並經換算,便可得到折光率。而阿貝折光儀的標尺上所刻的讀數即是換算後的折光率,故可直接讀出。同時阿貝折光儀有消色散裝置,故可直接使用日光,其測得的數字與鈉光線所測得的一樣。這些都是阿貝折光儀的優點所在。
阿貝折光儀的使用方法:先使折光儀與恆溫槽相連接,恆溫後,分開直角棱鏡,用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面。待乙醇或丙酮揮發後,加一滴蒸餾水於下面鏡面上,關閉棱鏡,調節反光鏡使鏡內視場明亮,
轉動棱鏡直到鏡內觀察到有界線或出現彩色光帶;若出現彩色光帶,則調節色散,使明暗界線清晰,再轉動直角棱鏡使界線恰巧通過「十」字的交點。記錄讀數與溫度,重復兩次測得純水的平均折光率與純水的標准值( =1.33299)比較,可求得折光儀的校正植,然後以同樣方法測求待測液體樣品的折光率。校正值一般很小,若數值太大時,整個儀器必須重新校正。 使用折光儀應注意下列幾點:
(1)阿貝的量程從1.3000至1.7000,精密度為±0.0001;測量時應注意保溫套溫度是否正確。如欲測准至±0.0001,則溫度應控制在±0.1℃的范圍內。
(2)儀器在使用或貯藏時,均不應曝於日光中,不用時應用黑布罩住。
(3)折光儀的棱鏡必須注意保護,不能在鏡面上造成刻痕。滴加液體時,滴管的末端切不可觸及棱鏡。
(4)在每次滴加樣品前應洗凈鏡面;在使用完畢後,也應用丙酮或95%乙醇洗凈鏡面,待晾乾後再閉上棱鏡。
(5)對棱鏡玻璃、保溫套金屬及其間的膠合劑有腐蝕或溶解作用的液體,均應避免使用。
最後還應當指出,阿貝折光儀不能在較高溫度下使用;對於易揮發或易吸水樣品測量有些困難;另外對樣品的純度要求也較高。 一般地說,當溫度增高一度時,液體有機化合物的折光率就減小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液體,特別是待求折光率的溫度與其沸點相近時,其溫度系數可達7×10-4。在實際工作中,往往把某一溫度下測定的折光率換算成另一溫度下的折光率。為了便於計算,一般把4.5×10-4作為溫度變化常數。這個粗略計算所得的數值可能略有誤差,但卻有參考價值。換言之,折光率隨溫度的升高而降低,攝氏溫度每變化1度,折光率大約改變0.00045。我們能夠通過下面的公式計算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在溫度 t 時實驗測得的折光率。這表明在實驗溫度高於20℃時,nD(20) 比 nD(t) 大;而實驗溫度低於20℃時,nD(20) 則比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,計算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波長的影響
物質的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發生折射時,因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射後分解成為多種色光,這種現象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。
溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減小;溫度降低折射率增大.折光儀上的刻度是在標准溫度20℃下刻制的.所以最好在20℃下測定折射率。否則,應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時,加上校正數;低於20 ℃時,減去校正數。
② 關於化學基礎實驗的乙醇的蒸餾與沸點的測定 有些疑問 跪求高手
個人感覺,應該有以下幾個原因:
1,大氣壓力
2,乙醇的純度
3,溫度計的選用
希望對你有用。
③ 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告
常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分
④ 自來水蒸餾實驗現象
原來是除氯離來子的實驗自,其實蒸餾蒸走的是水啊,有時候蒸走的是有機物,想離子或者固體一般我們是蒸不走的,是由於固體的熔點都比較高了,沸點會更高些,讓那些無知汽化有時要很高能量,有時我們都做不了的,而水和其他一些有機物的沸點在300度以下,我們實驗室很容易達到這個溫度,蒸餾是一種將兩種活著兩種以上的物質分開的比較好的方法.
1.有白色沉澱生成,說明水中含有氯離子;
2.(其實實驗現象很簡單,就像我們燒湯一樣)燒瓶種溶液慢慢開始沸騰,漸漸有氣體生成,氣體逐漸升高,到達冷凝管時氣體液化為液體,沿著冷凝管慢慢流出;
3.沒有沉澱生成……
⑤ 乙醇的蒸餾及沸點的測定實驗中蒸餾時加熱速度太快或太慢對沸點的測定結果有何影響
加熱速度太快,蒸餾速度也就越快,溫度容易超過乙醇的的沸點,導致餾出液中含有水,也容易使測得的沸點偏高。
加熱速度太慢的話,溫度上不去,沸點就容易偏低,實驗過程也會長很多。
⑥ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有哪些
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有:
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,且沸程極小(1~2℃),但是,具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物,因此沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標准;
沸石必須在加熱前加入,如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災,如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入新的沸石;
蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使由溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
⑦ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析
1、實驗原理:
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器:
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
⑧ 為什麼蒸餾及沸點的測定的實驗中測得的酒精沸點偏高
可能原因
1、 加熱過猛,蒸餾速度過快,會使蒸汽過熱,測得的沸點偏高(加熱不足,蒸餾速度慢,測得的沸點偏低或不規則。)
2、裝置內壓強大於標准大氣壓,壓強越大沸點越高
3、蒸餾燒瓶沒清洗干凈或試劑不純
⑨ 判斷餾出液沸點的現象應該怎樣做
因為在蒸餾的時候,是利用溫度氣化被分離的物質,達到分離的目的。
一般講餾分的滴液是每秒1-2滴為宜,這個數據是經過很多化學工作者實驗當中積累出來的經驗數據。
如果蒸餾速度快了,溫度一定會高於某種餾分的沸點,其它的餾分因為溫度上升也會被蒸出,達不到最佳的分離效果。
當溫度高於被分離餾分的沸點,也有可能某種餾分與其它的餾分形成恆沸物(單一物質的沸點可能大於或小於恆沸點),更難以分離。
比方乙醇就會與水形成恆沸物,製取無水乙醇最後要乾燥劑來除去極少量的水份。
一般情況慢些為好,使蒸餾的溫度恆定在狹小的區間。
分離的效果更好。